個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0048]漂洗完成的熔石英光學元件，應用大量的高純水噴淋，噴淋的時間越長效果越好，但是噴淋的時間不少于5min。
[0049]經(jīng)過漂洗完成的熔石英光學元件，經(jīng)過慢拉脫水干燥過程。高純水的溫度設置為60°C，元件以1cm/min的速度，緩慢提拉出水面。
[0050]實施例3
待處理的恪石英光學元件規(guī)格為430*430*20mm，表面粗糙度為RQ值為小于lnm，具體處理步驟如下。
[0051]通過熒光共焦顯微鏡三維成像檢測熔石英光學元件亞表面劃痕和裂紋等缺陷分布的深度和橫向尺度。
[0052]將待處理熔石英光學元件置于無機酸溶液中瀝濾，無機酸溶液的成分為硝酸和雙氧水，比例為3:1，加熱為80°C，處理5個周期。無機酸處理過程中使用七頻超聲波輔助處理，所用的頻率為40KHz, 80 KHz, 120 KHz, 140 KHz, 170 KHz, 220 KHz, 270 KHz。其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，40KHz，80KHz，120KHz，為2min，140 KHz，170 KHz，220KHz，270KHz為5min，每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0053]經(jīng)過無機酸處理完成的熔石英光學元件置于超純水中(18兆的超純水)漂洗，漂洗的周期為4個周期，每周期的頻率為40KHz, 80 KHz, 120 KHz, 140 KHz, 170 KHz, 220KHz，270 KHz.其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，40KHz，8OKHz，120KHz，為2miη，140 KHz, 170 KHz,220 KHz，270KHz為5min。每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0054]漂洗完成的熔石英光學元件，應用大量的高純水噴淋，噴淋的時間越長效果越好，但是噴淋的時間不少于5min。
[0055]經(jīng)過漂洗完成后的熔石英光學元件放置于氫氟酸溶液中，氫氟酸的濃度為10%。溶液加熱到45°C。氫氟酸腐蝕過程中應用兆聲波輔助腐蝕。腐蝕2個周期，所用的頻率為43OKHz，1.3MHz，其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，430KHz為1min，1.3MHz為20min。每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0056]經(jīng)過氫氟酸腐蝕以后的熔石英光學元件置于超純水中(18兆的超純水)漂洗，漂洗的周期為4個周期，所用的頻率為430KHz，1.3MHz，其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，430KHz為10min，l.3MHz為20min。每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0057]漂洗完成的熔石英光學元件，應用大量的高純水噴淋，噴淋的時間越長效果越好，但是噴淋的時間不少于5min。
[0058]經(jīng)過漂洗完成的熔石英光學元件，經(jīng)過慢拉脫水干燥過程。高純水的溫度設置為60°C，元件以1cm/min的速度，緩慢提拉出水面。
[0059]脫水后的熔石英光學元件，放置于高溫退火爐中進行退火處理，退火的溫度為1200°C，退火的時間為48h。
[0060]經(jīng)過退火處理以后的熔石英光學元件置于無機酸溶液中瀝濾，無機酸溶液的成分為硝酸和雙氧水，比例為3:1，加熱為80°C，處理4個周期。無機酸處理過程中使用兆聲波輔助處理，所用的頻率為430KHz，1.3MHz，其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，430KHz為lOmin，1.3MHz為20min。每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0061]經(jīng)過無機酸處理完成的熔石英光學元件置于超純水中(18兆的超純水)漂洗，漂洗的周期為4個周期，漂洗過程中使用兆聲波輔助處理，所用的頻率為430KHZ，1.3MHz，其中每周期中不同的頻率應用的時間不同，430KHz為1min，1.3MHz為20min。每個周期頻率的順序為從小到大變化。
[0062]漂洗完成的熔石英光學元件，應用大量的高純水噴淋，噴淋的時間越長效果越好，但是噴淋的時間不少于5min。
[0063]經(jīng)過漂洗完成的熔石英光學元件，經(jīng)過慢拉脫水干燥過程。高純水的溫度設置為60°C，元件以1cm/min的速度，緩慢提拉出水面。
[0064]以上對本發(fā)明進行了詳細的介紹，本文中應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法和核心思想，包括多頻(超聲，兆聲波輔助)復用、針對熒光顯示的缺陷尺度和深度決定頻率的選擇、高溫退火消除亞表面納米級微裂紋和微應力缺陷。對于本領域的一般技術人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實施方式】及應用范圍上均有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發(fā)明的限制。
【主權項】
1.一種提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:包括以下步驟: S1:采用熒光共焦顯微鏡檢測熔石英光學元件的亞表面缺陷的尺度和深度的分布情況； S2:采用無機酸溶液瀝濾對熔石英光學元件進行表面處理以去除拋光沉積層中的光敏性雜質，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助反應，之后用高純水漂洗，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助漂洗； S3:采用氫氟酸溶液除去熔石英光學元件的亞表面缺陷層，通過濕法腐蝕的各向同性鈍化亞表面的劃痕和裂紋，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助反應，之后用高純水漂洗，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助漂洗； S4:進行高溫退火處理，將熔石英光學元件放置于具有石英內膽的高溫退火爐中以釋放由前期的拋光處理以及超聲波/兆聲波作用所產(chǎn)生的亞表面存在的應力缺陷和納米級微裂紋;其中， 在所述的步驟S2與S3中，根據(jù)第一步中亞表面缺陷的尺度和深度的分布情況選擇超聲波或兆聲波的頻率段，并且在該頻率段內選擇多個工作頻率交替復用以避免特定頻率對元件的損壞。2.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:每個高頻超聲波或兆聲波輔助過程包括多個頻率發(fā)生周期，每個頻率發(fā)生周期中包括在頻率段范圍中選定的多個工作頻率。3.根據(jù)權利要求1或2所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:所述的頻率段范圍為40KHz至1.3MHz。4.根據(jù)權利要求3所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:在頻率段范圍中選擇40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KHz，220KHz，270KHz，430KHz，1.3MHz中至少兩個頻率。5.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:每個工作頻率的作用時間為1秒到120分鐘。6.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:所述的無機酸包括磷酸、硝酸、鹽酸、高氯酸、硫酸中的一種。7.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:所述的無機酸溶液包括濃度比為3:1的無機酸和雙氧水，且加溫至80-120°C以增強無機酸溶液氧化性。8.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:所述的氫氟酸溶液的組成成分為氫氟酸、水和氟化銨，其中，氫氟酸的濃度為1-1 Ovo 1%，氟化錢的濃度為0-40vo 1%。9.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:退火時間不低于24小時。10.根據(jù)權利要求1所述的提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，其特征在于:退火的溫度為700-1200°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提升熔石英光學元件損傷閾值的后處理方法，該方法首先利用熒光共焦顯微技術檢測熔石英光學元件亞表面缺陷分布的范圍與尺度，然后通過KHz和MHz頻率的多頻超聲波交替復用輔助化學腐蝕技術，針對不同深度分布的亞表面缺陷刻蝕不同的深度，針對不同尺度的亞表面缺陷采用不同的頻率，逐層次的剝離亞表面缺陷層，以達到提升損傷閾值的目的。本發(fā)明對于光學元件具有全局處理能力，經(jīng)過氫氟酸腐蝕處理以后拋光沉積層全部去除，暴露了亞表面損傷層中的劃痕，且劃痕尖銳的新貌得以很好的鈍化，引入多頻超聲波/兆聲波輔助可以作用不同尺度的劃痕鈍化，防止刻蝕反應副產(chǎn)物再沉積，提高工藝穩(wěn)定性，可以極大的穩(wěn)定的提升熔石英光學元件的損傷閾值。
【IPC分類】C03C15/00, C03B25/00
【公開號】CN105481259
【申請?zhí)枴緾N201510892890
【發(fā)明人】葉鑫, 蔣曉東, 黃進, 劉紅婕, 孫來喜, 李青芝, 王鳳蕊, 周曉燕, 耿鋒
【申請人】中國工程物理研究院激光聚變研究中心
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月8日