提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的后處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光學(xué)元件加工處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高功率激光技術(shù)的發(fā)展，高功率紫外激光系統(tǒng)的工作通量將逐漸接近甚至超過(guò)傳統(tǒng)熔石英光學(xué)元件的負(fù)載極限，從而極大的限制了高功率激光系統(tǒng)的輸出能力。另一方面，在高激光通量下，熔石英光學(xué)元件的損傷也大大的降低激光系統(tǒng)的穩(wěn)定性，提高了系統(tǒng)的運(yùn)行成本。因而當(dāng)前熔石英光學(xué)元件的激光誘導(dǎo)損傷是限制激光系統(tǒng)功率輸出的主要短板技術(shù)。熔石英材料在受到激光輻照時(shí)，由于高能激光沉積通過(guò)多光子電離所導(dǎo)致的材料破壞即為材料的本征損傷閾值。理論上熔石英材料的本征損傷閾值為lOOJ/cm2，然而在實(shí)際應(yīng)用中激光通量遠(yuǎn)低于該通量熔石英光學(xué)元件就已經(jīng)發(fā)生損傷。根據(jù)近年來(lái)的研究結(jié)果顯示由于光學(xué)元件機(jī)械拋光過(guò)程中所導(dǎo)致的亞表面破碎性缺陷如劃痕和裂紋;光敏性雜質(zhì)如機(jī)械拋光過(guò)程中嵌入表面以下10nm量級(jí)的拋光再沉積層和亞表面百微米量級(jí)離散分布的劃痕和裂紋中的拋光粉顆粒。這些光敏性雜質(zhì)主要以金屬或金屬氧化物的形式存在。當(dāng)這些破碎性缺陷和光敏性雜質(zhì)缺陷再受到激光輻照時(shí)，會(huì)吸收能量產(chǎn)生熱量形成一個(gè)損傷前驅(qū)。在后續(xù)激光脈沖的輻照下?lián)p傷前驅(qū)的周圍的熱量會(huì)成指數(shù)級(jí)的升高，從而引起熔石英材料的破壞。當(dāng)前解決這種問(wèn)題主要有兩個(gè)途徑，第一個(gè)是不斷提升拋光技術(shù)，以減少亞表面缺陷的數(shù)量;第二個(gè)是通過(guò)后處理方式來(lái)去除或降低亞表面的缺陷的影響。由于國(guó)內(nèi)拋光技術(shù)的限制，無(wú)法再進(jìn)一步的降低亞表面的缺陷密度。所以對(duì)先進(jìn)的后處理技術(shù)提出了更新的要求。常用的后處理包括利用低能量激光掃描預(yù)處理以暴露光學(xué)元件表面的缺陷，然后利用高溫退火消除應(yīng)力提高損傷閾值，還有以氫氟酸刻蝕來(lái)處理以獲得更高的損傷閾值。以及通過(guò)反應(yīng)離子刻蝕等物理刻蝕的方法去除亞表面缺陷層來(lái)提高損傷閾值。然而激光預(yù)處理則由于屬于點(diǎn)處理，不具有對(duì)元件全局處理的能力。利用氫氟酸靜態(tài)刻蝕熔石英光學(xué)元件去除亞表面缺陷層，鈍化亞表面所存在的劃痕和裂紋，進(jìn)而提升損傷閾值，刻蝕的深度一般局限于幾百納米以內(nèi)，繼續(xù)深刻蝕則帶來(lái)?yè)p傷閾值提升的不穩(wěn)定性，這種不穩(wěn)定性是由于在氫氟酸刻蝕過(guò)程中反應(yīng)副產(chǎn)物的沉積所導(dǎo)致。反應(yīng)離子刻蝕去除亞表面缺陷層的方法由于使用真空系統(tǒng)則容易給元件帶來(lái)新的污染源，降低元件的損傷閾值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種先進(jìn)的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的后處理方法。
[0004]為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供了一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的后處理方法，包括以下步驟:
S1:采用熒光共焦顯微鏡檢測(cè)熔石英光學(xué)元件的亞表面缺陷的尺度和深度的分布情況，由于亞表面所存在的劃痕裂紋以及嵌入劃痕和裂紋中的光敏性雜質(zhì)在激光的輻照下會(huì)產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的熒光，這種技術(shù)手段可以用來(lái)檢測(cè)熔石英光學(xué)元件亞表面的缺陷分布；
S2:采用無(wú)機(jī)酸溶液瀝濾對(duì)熔石英光學(xué)元件進(jìn)行表面處理以去除拋光沉積層中的光敏性雜質(zhì)，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助反應(yīng)，之后用高純水漂洗，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助漂洗；
S3:采用氫氟酸溶液除去熔石英光學(xué)元件的亞表面缺陷層，通過(guò)濕法腐蝕的各向同性鈍化亞表面的劃痕和裂紋，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助反應(yīng)，之后用高純水漂洗，期間采用高頻超聲波或兆聲波輔助漂洗；
S4:進(jìn)行高溫退火處理，將熔石英光學(xué)元件放置于具有石英內(nèi)膽的高溫退火爐中以釋放由前期的拋光處理以及超聲波/兆聲波作用所產(chǎn)生的亞表面存在的應(yīng)力缺陷和納米級(jí)微裂紋;其中，
在所述的步驟S2與S3中，根據(jù)第一步中亞表面缺陷的尺度和深度的分布情況選擇超聲波或兆聲波的頻率段，并且在該頻率段內(nèi)選擇多個(gè)工作頻率交替復(fù)用以避免特定頻率對(duì)元件的損壞。
[0005]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，每個(gè)高頻超聲波或兆聲波輔助過(guò)程包括多個(gè)頻率發(fā)生周期，每個(gè)頻率發(fā)生周期中包括在頻率段范圍中選定的多個(gè)工作頻率。
[0006]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，所述的頻率段范圍為40KHz至1.3MHz。
[0007]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，在頻率段范圍中選擇40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KHz，220KHz，270KHz，430KHz，1.3MHz 中至少兩個(gè)頻率。
[0008]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，每個(gè)工作頻率的作用時(shí)間為1秒到120分鐘。
[0009]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，所述的無(wú)機(jī)酸包括磷酸、硝酸、鹽酸、高氯酸、硫酸中的一種。
[0010]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，所述的無(wú)機(jī)酸溶液包括濃度比為3:1的無(wú)機(jī)酸和雙氧水，且加溫至80-120°C以增強(qiáng)無(wú)機(jī)酸溶液氧化性。
[0011]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，所述的氫氟酸溶液的組成成分為氫氟酸和水，或者氫氟酸、氟化錢和水，其中，氫氟酸的濃度為1-1 Ovo 1%，氟化錢的濃度為0-40VO 1%。
[0012]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，退火時(shí)間不低于24小時(shí)。
[0013]作為本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)，退火的溫度為700-1200°C。
[0014]本發(fā)明對(duì)于光學(xué)元件具有全局處理能力:無(wú)機(jī)酸瀝濾處理有助于取出亞表面存在的光敏性雜質(zhì)，這種雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)氫氟酸處理時(shí)刻蝕副產(chǎn)物非常容易沉積在元件的表面，影響元件的損傷閾值;經(jīng)過(guò)氫氟酸腐蝕處理以后拋光沉積層全部去除，暴露了亞表面損傷層中的劃痕，且劃痕尖銳的新貌得以很好的鈍化，引入多頻超聲波/兆聲波輔助可以作用不同尺度的劃痕鈍化，防止刻蝕反應(yīng)副產(chǎn)物再沉積，提高工藝穩(wěn)定性，通過(guò)處理以后可以極大的穩(wěn)定的提升熔石英光學(xué)元件的損傷閾值；另外，該技術(shù)不受尺寸限制，最大可以處理430mm*430mm*10mm的大口徑光學(xué)元件。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0016]本方法提供了一種先進(jìn)的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的后處理方法，以下詳細(xì)說(shuō)明步驟。
[0017]首先，通過(guò)熒光共焦顯微鏡對(duì)熔石英光學(xué)元件進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)熒光共焦顯微鏡再現(xiàn)亞表面缺陷的分布情況，主要需要通過(guò)熒光共焦顯微鏡精確的反應(yīng)亞表面缺陷的尺度和深度分布情況。由于亞表面所存在的劃痕裂紋以及嵌入劃痕和裂紋中的光敏性雜質(zhì)在激光的輻照下會(huì)產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的熒光，這種技術(shù)手段可以用來(lái)檢測(cè)熔石英光學(xué)元件亞表面的缺陷分布。
[0018]其次，采用無(wú)機(jī)酸溶液瀝濾對(duì)熔石英光學(xué)元件進(jìn)行表面處理以去除拋光沉積層中的光敏性雜質(zhì)，這部分雜質(zhì)的存在會(huì)極大的影響后續(xù)氫氟酸的腐蝕。根據(jù)化學(xué)刻蝕的原理，當(dāng)溶液中有這種光敏性雜質(zhì)如鈰、鋯、鐵等金屬離子存在時(shí)，氫氟酸腐蝕的副產(chǎn)物極容易沉積在其周圍，從而極大的影響熔石英光學(xué)元件的損傷閾值。具體過(guò)程為將待處理的熔石英光學(xué)元件置于磷酸、硝酸、鹽酸、高氯酸和硫酸中的一種。無(wú)機(jī)酸溶液中加入雙氧水，無(wú)機(jī)酸溶液中無(wú)機(jī)酸和雙氧水的濃度比為3:1，且加溫至80_120°C，其目的是增強(qiáng)無(wú)機(jī)酸溶液氧化性。
[0019]在無(wú)機(jī)酸處理的過(guò)程中為了更好的去除拋光沉積層中的光敏性雜質(zhì)，采用高頻超聲波或兆聲波輔助處理，所采用的頻率為40 KHz, 80 KHz, 120 KHz, 170 KHz, 220 KHz,270KHz，430KHz，1.3MHz，使用方式為多頻復(fù)用方式，其目的是降低單一頻率下超聲波對(duì)元件的損壞幾率。經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)酸瀝濾之后的元件，需要用大量的高純水漂洗以去除元件表面殘留的無(wú)機(jī)酸。為了更好的去除殘留物，整個(gè)漂洗過(guò)程需要超聲波輔助漂洗，頻率的選擇:40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KHz，220KHz，430KHz，1.3MHz。上述每個(gè)高頻超聲波或兆聲波輔助過(guò)程包括多個(gè)頻率發(fā)生周期，每個(gè)頻率發(fā)生周期中包括在頻率段范圍中選定的多個(gè)工作頻率，多個(gè)周期重復(fù)的方式，可以取得更佳的效果。
[0020]之后，采用氫氟酸溶液除去熔石英光學(xué)元件的亞表面缺陷層，通過(guò)濕法腐蝕的各向同性鈍化亞表面的劃痕和裂紋，氫氟酸溶液的組成成分為氫氟酸和水，或者氫氟酸、氟化錢和水，氫氟酸的濃度為1-10 vol%，氟化錢的濃度為4-40 VO1%O
[0021]氫氟酸腐蝕的過(guò)程中為了防止反應(yīng)副產(chǎn)物的再沉積，全部過(guò)程采用超聲波或兆聲波輔助刻蝕。根據(jù)第一步中熒光顯微鏡再現(xiàn)的亞表面缺陷的尺度選擇超聲波或兆聲波的頻率段。可選的頻率包括40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KH