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稀土與鑭鋁共摻的石英玻璃及其制備方法_3

文檔序號:9720317閱讀:來源:國知局
[0066] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0067] 實施例7#:
[0068] 原料組成如表作所示,具體制備過程如下:
[0069]按照表中7#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照si (0CH3)4: C2H5OH: H20 = 1:4:2的摩爾配比,以 氨水為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH = 8。然后根據(jù)設(shè)計的玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20和YbCl3 · 6H20。室溫下攪拌18小時形成透明摻雜溶膠,密閉容器中靜置至凝膠 化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和800°C的條件下保溫8小時除去殘余碳和羥基,獲 得Yb 3+,A13共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧化硅粉料進行球磨,用150目的聚 四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置于真空度為l〇_ 3Pa的高溫爐下于 1750°C熔融9h,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0070] 對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0071] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0072] 實施例8#:
[0073] 原料組成如表8#所示,具體制備過程如下:
[0074]按照表中8#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4: C2H5OH: H20= 1:20:10的摩爾配比, 以鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=3。然后根據(jù)設(shè)計的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,YbCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌10小時形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和800°C的條件下保溫8小時除去殘余碳和 羥基,獲得Yb3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧化硅粉料進行球磨, 用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置于真空度為l(T3Pa的 高溫爐下于1750°C熔融5h,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0075]對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0076] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0077] 實施例9#:
[0078] 原料組成如表9#所示,具體制備過程如下:
[0079]按照表中9#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4:C2H5OH:H20= 1:4:2的摩爾配比,以 鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=l。然后根據(jù)設(shè)計的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,YbCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌24小時形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和600°C的條件下保溫8小時除去殘余碳和 羥基,獲得Yb 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧化硅粉料進行球磨, 用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置于真空度為l(T 2Pa的 高溫爐下于1800°C熔融lh,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0080] 對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0081] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0082] 實施例1〇#:
[0083] 原料組成如表1(M所示,具體制備過程如下:
[0084]按照表中10#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0CH3)4: C2H5OH: H20 = 1:4:2的摩爾配比,以 氨水為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH = 8。然后根據(jù)設(shè)計的玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20和NdCl3 · 6H20。室溫下攪拌24小時形成透明摻雜溶膠,密閉容器中靜置至凝膠 化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和800°C的條件下保溫8小時除去殘余碳和羥基,獲 得Nd 3+,A13+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧化硅粉料進行球磨,用150目的聚 四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置于真空度為l〇_ 3Pa的高溫爐下于 1750°C熔融9h,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0085]對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0086] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在800nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。本發(fā)明釹與鑭鋁共摻雜石英 玻璃在800nm波長的氙燈栗浦下的熒光光譜如圖6所示。
[0087] 實施例11#:
[0088] 原料組成如表1W所示,具體制備過程如下:
[0089]按照表中11#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照si (OCH3)4: CH3OH: H20 = 1: 20:10的摩爾配比, 配制透明液體。然后根據(jù)設(shè)計的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,NdCl3 · 6Η20和LaCl3 · 7H20,以氨水為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH = 9。室溫下攪拌1小時形成摻雜溶 膠,密閉容器中靜置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和l〇〇〇°C的條件下保溫8 小時除去殘余碳和羥基,獲得Nd 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧 化硅粉料進行球磨,用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置 于真空度為l〇_ 2Pa的高溫爐下于1800°C熔融5h,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0090] 對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0091] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在800nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0092] 實施例12#:
[0093] 原料組成如表12奸斤示,具體制備過程如下:
[0094]按照表中12#玻璃組成的摩爾百分比,計算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4:C2H5OH:H20= 1:4:2的摩爾配比,以 鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=l。然后根據(jù)設(shè)計的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,NdCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌24小時形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和600°C的條件下保溫9小時除去殘余碳和 羥基,獲得Nd 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對所述的氧化硅粉料進行球磨, 用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過篩粉體置于真空度為l(T 2Pa的 高溫爐下于1750°C熔融4h,隨爐冷卻形成無氣泡透明玻璃。
[0095]對該玻璃的測試結(jié)果如下:
[0096] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進行X射線衍射測試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測定玻璃的紅外透過光譜。把前 面所述的玻璃片在800nm波長的氙燈栗浦下測試其熒光光譜。
[0097] 實施例 13#:
[0098] 原料組成如表13奸斤示,具體
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