640nm激光二極管栗浦下的熒光光譜如圖4(實(shí)線)所示。
[0036] 實(shí)施例1#:
[0037] 原料組成如表W所示,具體制備過(guò)程如下:
[0038] 按照表中1#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0CH3)4: C2H5OH: H20 = 1:4:2的摩爾配比,以 氨水為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH = 8。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,H〇C13 · 6H20和LaCl3 · 7H20。室溫下攪拌24小時(shí)形成透明摻雜溶膠,密閉容器 中靜置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和600°C的條件下保溫12小時(shí)除去殘 余碳和羥基,獲得Ho 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧化硅粉料進(jìn) 行球磨,用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置于真空度為 l〇_3Pa的高溫爐下于1800°C熔融8h,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0039]對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下:
[0040] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進(jìn)行X射線衍射測(cè)試。本發(fā)明鈥 與鑭鋁共摻雜石英玻璃的X射線衍射如圖2所示。從圖2中我們沒(méi)有看到析晶峰。通過(guò)圖1與 圖2的對(duì)比,可以得出稀土與鑭鋁共摻的石英玻璃的成玻璃特性比與鋁共摻好。
[0041] 把高溫?zé)Y(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測(cè)定玻璃的 紅外透過(guò)光譜如圖3所示。從圖3可以看出:稀土與鑭鋁共摻石英玻璃的羥基含量很低。把前 面所述的玻璃片在640nm波長(zhǎng)的激光二極管的栗浦下測(cè)試其熒光光譜。本發(fā)明鈥與鑭鋁共 摻的石英玻璃在640nm激光二極管栗浦下的熒光光譜如圖4(虛線)所示。從圖4的對(duì)比圖中 可以看出:稀土與鑭鋁共摻石英玻璃的熒光強(qiáng)度比與鋁共摻高。
[0042] 實(shí)施例2#:
[0043] 原料組成如表狀所示,具體制備過(guò)程如下:
[0044] 按照表中2#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4:C2H5OH:H20= 1:4:2的摩爾配比,以 鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=l。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,H〇C13 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌12小時(shí)形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和l〇〇〇°C的條件下保溫8小時(shí)除去殘余碳 和羥基,獲得Ho 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧化硅粉料進(jìn)行球 磨,用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置于真空度為K^Pa 的高溫爐下于1600°C熔融1 Oh,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0045] 對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下:
[0046] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進(jìn)行X射線衍射測(cè)試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測(cè)定玻璃的紅外透過(guò)光譜。把前 面所述的玻璃片在640nm波長(zhǎng)的激光二極管的栗浦下測(cè)試其熒光光譜。
[0047] 實(shí)施例3#:
[0048] 原料組成如表%所示,具體制備過(guò)程如下:
[0049] 按照表中3#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4: C2H5OH: H20= 1:20:10的摩爾配比, 以鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=3。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,H〇C13 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌10小時(shí)形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和800°C的條件下保溫8小時(shí)除去殘余碳和 羥基,獲得Ho 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧化硅粉料進(jìn)行球磨, 用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置于真空度為l(T 3Pa的 高溫爐下于1750°C熔融5h,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0050] 對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下:
[0051] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進(jìn)行X射線衍射測(cè)試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測(cè)定玻璃的紅外透過(guò)光譜。把前 面所述的玻璃片在640nm波長(zhǎng)的激光二極管的栗浦下測(cè)試其熒光光譜。
[0052] 實(shí)施例4#:
[0053] 原料組成如表4#所示,具體制備過(guò)程如下:
[0054]按照表中4#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照si (0CH3)4: ch3〇h : H20 = 1: 20:10的摩爾配比, 配制透明液體。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,YbCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,以氨水為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=10。室溫下攪拌1小時(shí)形成摻雜溶 膠,密閉容器中靜置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和l〇〇〇°C的條件下保溫5 小時(shí)除去殘余碳和羥基,獲得Yb 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧 化硅粉料進(jìn)行球磨,用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置 于真空度為l〇_ 2Pa的高溫爐下于1700°C熔融5h,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0055]對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下:
[0056] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進(jìn)行X射線衍射測(cè)試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測(cè)定玻璃的紅外透過(guò)光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長(zhǎng)的氙燈栗浦下測(cè)試其熒光光譜。本發(fā)明鐿與鑭鋁共摻雜石英 玻璃在897nm波長(zhǎng)的氙燈栗浦下的熒光光譜如圖5所示。
[0057] 實(shí)施例5#:
[0058] 原料組成如表5#所示,具體制備過(guò)程如下:
[0059]按照表中5#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4:C2H5OH:H20= 1:4:2的摩爾配比,以 鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH=l。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,YbCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌24小時(shí)形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和600°C的條件下保溫8小時(shí)除去殘余碳和 羥基,獲得Yb 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧化硅粉料進(jìn)行球磨, 用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置于真空度為l(T 2Pa的 高溫爐下于2000°C熔融lh,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0060] 對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下:
[0061] 取高溫?zé)Y(jié)后的樣品,用瑪瑙研缽磨成細(xì)粉末狀,進(jìn)行X射線衍射測(cè)試。把高溫?zé)?結(jié)后的樣品加工成2毫米厚的玻璃片并拋光,用紅外光譜儀測(cè)定玻璃的紅外透過(guò)光譜。把前 面所述的玻璃片在897nm波長(zhǎng)的氙燈栗浦下測(cè)試其熒光光譜。
[0062] 實(shí)施例6#:
[0063] 原料組成如表邱所示,具體制備過(guò)程如下:
[0064]按照表中6#玻璃組成的摩爾百分比,計(jì)算出相應(yīng)的各組成的重量百分比,該玻璃 的制備方法為:室溫和磁力攪拌作用下,按照Si (0C2H5)4:C2H5OH:H20= 1:5:8的摩爾配比,以 鹽酸為催化劑,配制透明溶膠液體,調(diào)節(jié)溶液pH = 3。然后根據(jù)設(shè)計(jì)的芯棒玻璃配方,添加 A1C13 · 6H20,YbCl3 · 6H20和LaCl3 · 7H20,室溫下攪拌12小時(shí)形成摻雜溶膠,密閉容器中靜 置至凝膠化;將該凝膠置于管式爐中于氧氣氛圍和800°C的條件下保溫10小時(shí)除去殘余碳 和羥基,獲得Yb 3+,Al3+,La3+共摻的氧化硅粉料;采用球磨設(shè)備對(duì)所述的氧化硅粉料進(jìn)行球 磨,用150目的聚四氟篩篩選出粒徑在100微米以下的粉體;將過(guò)篩粉體置于真空度為K^Pa 的高溫爐下于1750°C熔融3h,隨爐冷卻形成無(wú)氣泡透明玻璃。
[0065]對(duì)該玻璃的測(cè)試結(jié)果如下: