] 實(shí)施例3 將7.660g硝酸釔、8.250g硝酸鈰、0.291g硝酸鈷溶入到100ml水中攪拌得到溶液A。將甘 氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，將溶液A倒入溶液B中，在60°C下攪拌至澄清溶液C， 以80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時(shí)。然后在120°C下濃縮燃燒，得到前驅(qū)體粉末。并將 前驅(qū)體粉末在600°C煅燒4小時(shí)，得到立方螢石摻雜型￥ 2&1.90)〇.1〇7無機(jī)陶瓷顏料。
[0025] 實(shí)施例4 將2.258g氧化釔、8.003g硝酸鈰、0.437g硝酸鈷溶入到100ml水中攪拌得到溶液A。將甘 氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，將溶液A倒入溶液B中，在60°C下攪拌至澄清溶液C， 以80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時(shí)。然后在120°C下濃縮燃燒，得到前驅(qū)體粉末。并將 前驅(qū)體粉末在600°C煅燒4小時(shí)，得到立方螢石摻雜無機(jī)陶瓷顏料。
[0026] 實(shí)施例5 將5.362g硝酸釔、5.471g硝酸鈰、0.407g硝酸鈷溶入到100ml水中攪拌得到溶液A。將甘 氨酸4.204g溶入到50ml水中得到溶液B，將溶液A倒入溶液B中，在60°C下攪拌至澄清溶液C， 以80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時(shí)。然后在120°C下濃縮燃燒，得到前驅(qū)體粉末。并將 前驅(qū)體粉末在600°C煅燒4小時(shí)，得到立方螢石摻雜無機(jī)陶瓷顏料。
[0027] 實(shí)施例6 將8.426g硝酸釔、8.120g硝酸鈰、0.960g硝酸鈷溶入到100ml水中攪拌得到溶液A。將甘 氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，將溶液A倒入溶液B中，在60°C下攪拌至澄清溶液C， 以80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時(shí)。然后在120°C下濃縮燃燒，得到前驅(qū)體粉末。并將 前驅(qū)體粉末在600°C煅燒4小時(shí)，得到立方螢石摻雜無機(jī)陶瓷顏料。
[0028]優(yōu)選地，甘氨酸:金屬離子=2:1 優(yōu)選地，采用Co離子摻雜，摻雜比例為0.05 < X < 0.15。
[0029] 本發(fā)明所合成的無機(jī)陶瓷顏料其結(jié)構(gòu)為立方螢石摻雜型。
[0030] 試驗(yàn)例 XRD測試 對(duì)不同摻量所制備的產(chǎn)物進(jìn)行了XRD分析，如圖1所示。結(jié)果可知：當(dāng)Co的摻量X在0.05~ 0.15時(shí)，所得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與基質(zhì)完全一致，僅僅是峰的強(qiáng)度有所降低，為單一相的立方螢石型 結(jié)構(gòu)，且隨著摻量的增加，其衍射峰變化不明顯。且在X=〇. 3時(shí)，在2Θ=35°有個(gè)雜質(zhì)峰出現(xiàn)。 [0031 ] 測試 通過掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)測試，如圖2所示為Y2Cei.85C〇(). 15〇7顏料的SEM照片， 該照片說明通過該合成方法所合成的材料分散性好，粒度分布均勻。對(duì)于顏料而言，粒度越 小，粒子比表面越大，比表面能越高，加之材料分散性好，在使用過程中易形成均勻的涂層， 且附著力強(qiáng)，色度均勻。
[0032] 測試 通過能譜儀對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了面組成成分測試，如圖3和4所示，圖3SY2Cei.85C 〇Q.()5〇7納米 材料的面掃描能譜圖，該圖說明摻雜后的產(chǎn)物由元素￥、〇)、&、0四種元素構(gòu)成且表面分布 十分均勻，沒有出現(xiàn)化學(xué)偏析現(xiàn)象。圖4為摻雜后的能譜分析圖，從EDS分析可知，所獲得的 樣品僅包含￥、&、〇)、0元素，沒有岀現(xiàn)其他雜峰。分析結(jié)果中￥、&((^和(： 〇)兩種元素的原子 比近似為1:1，，和Y2Ce1.85CoQ.15O7的化學(xué)計(jì)量比一致，說明合成的物質(zhì)就是Y2Ce1.85CoQ.15O7， 各個(gè)元素原子分布均勻沒有出現(xiàn)化學(xué)偏析的現(xiàn)象。
[0033]色度測試 對(duì)實(shí)施例中所制備的顏料進(jìn)行色度測試，結(jié)果如表1所示。結(jié)果表明，經(jīng)Co摻雜后所得 產(chǎn)物的L*值均較未摻雜前有所減小，表明產(chǎn)物的亮度降低。a*隨著摻量的增加而增大，表明 顏料的紅度增加;b*隨著摻雜量的增加，先增大后減小，表明其顏料的黃度先增大后減小。 當(dāng)摻量 x=〇. 05時(shí)，Co摻雜時(shí)所得產(chǎn)物Y2Ce2-XC〇X〇7色度a*=l. 55，b*=13.57均高于基質(zhì)及其 他摻雜離子。當(dāng)摻雜離子為Co時(shí)，摻雜量x=0.05~0.20時(shí)，a*=l. 55-0.55，b*=13.57~8.35 變化，色度值高于基質(zhì)顏料。
[0034] 表1 700°C下Y2Ce2-XC〇 X〇7顏料的顏色坐標(biāo)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種立方螢石型Y2Ce2-XC〇X〇7超細(xì)陶瓷顏料，其特征在于:具有Y2Ce2-XC〇X〇7的結(jié)構(gòu)，其 中：0·05<χ<0·30。2. 根據(jù)上述權(quán)利要求1所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料，其特征在于:具有 Y2Ce2-XC〇X〇7 的結(jié)構(gòu)，其中：0·05<χ<0·20〇3. 根據(jù)上述權(quán)利要求2所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料，其特征在于:具有 Y2Ce2-XC〇X〇7 的結(jié)構(gòu)，其中：0·05<χ<0·15〇4. 根據(jù)上述權(quán)利要求3所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料，其特征在于:具有 Y2Ce2-xCox〇7 的結(jié)構(gòu)，其中：0.05 <χ<0·10。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方 法，包括以下步驟： (1)按照Y、Ce、和Co的摩爾比例為2: (1.7~2): (0.3~0)，分別取相應(yīng)的硝酸釔或硝酸 鈰、硝酸鈷溶于蒸餾水得到混合溶液； (2 )將上述步驟（1)得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中G1y: (Y+Ce+Co)=( 2 ~3)：l,Gly：(Y+Ce+Co)：H20 =(2~3): 1: (300-600)； (3) 在50°C~70°C下利用磁力攪拌器將步驟（2)中的混合溶液攪拌lh以上后，100°C~ 120°C下燃燒濃縮，得到前驅(qū)體粉末； (4) 最后將將上述步驟(3)得到的前驅(qū)體粉末直接用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為500~700 °C，煅燒2小時(shí)以上，得到立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料。6. 根據(jù)權(quán)利要1-5中任一項(xiàng)所述的立方螢石Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，其 特征在于:步驟(1)按照Y:Ce:Co的摩爾比為2: (1.7~1.95): (0.3~0.05)，分別取相應(yīng)的硝 酸釔或硝酸鈰、硝酸鈷溶于蒸餾水得到混合溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，其特征在 于:步驟(1)中￥:(〇6+(：〇)的摩爾比為1 :1.15~1:1。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，其特征在 于:步驟(3)中在60°C下利用磁力攪拌器將步驟(2)中的混合溶液攪拌1.5~2h后，120°C下 燃燒濃縮，其攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，其特征在 于:所述步驟(4)中前驅(qū)體的煅燒時(shí)間為2~4小時(shí)。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，其特征在 于:所述步驟(4)中前驅(qū)體的煅燒時(shí)間為3~4小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種立方螢石型Y2Ce2-xCoxO7超細(xì)陶瓷顏料及其制備方法，具有Y2Ce2-xCoxO7的結(jié)構(gòu)，其中：0.05≤x≤0.30，優(yōu)選0.05≤x≤0.20，優(yōu)選0.05≤x≤0.15，更優(yōu)選0.05≤x≤0.10。本發(fā)明所得顏料具有熱穩(wěn)定性好、化學(xué)穩(wěn)定性好且色澤鮮艷、高溫不變色的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，產(chǎn)品中不含有毒元素，綠色環(huán)保，所得產(chǎn)物粒子分散性好、粒度分布均勻，呈色性好；合成溫度低，工藝簡單可控，適于規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G51/00, C01F17/00
【公開號(hào)】CN105481024
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510824478
【發(fā)明人】仝玉萍, 韓愛紅, 王富強(qiáng), 馬軍濤, 張海龍, 符靜, 王慧賢, 劉麗, 馮飛, 王貝貝, 楊中正
【申請(qǐng)人】華北水利水電大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日