超細(xì)陶瓷顏料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷顏料領(lǐng)域，特別涉及一種螢石摻雜型超細(xì)陶瓷顏料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著城市建設(shè)的不斷發(fā)展，城市環(huán)境加劇惡化。據(jù)報(bào)道，每年僅建筑業(yè)造成的能量 損耗占總能量損耗的23%以上，預(yù)計(jì)到2020年將達(dá)到35%。隨著城市綠地的減少及強(qiáng)的太陽 輻射，熱量聚集形成"熱島"效應(yīng)，進(jìn)一步加劇了能源消耗。太能輻射由~5%的UV輻射，50%的 可見輻射和45%的近紅外輻射組成。太陽的輻射能主要集中于可見光和近紅外兩個(gè)區(qū)域，顏 料的屬性是影響涂料光學(xué)屬性以及近紅外反射的主要因素。近年來，越來越多的研究興趣 集中在探索具有高紅外反射的屋頂材料的研究。
[0003] 目前市場上應(yīng)用較多的為一些復(fù)合金屬氧化物無機(jī)顏料如鉻綠、錫酸鎘、鉻酸鉛、 鎘黃和鈦酸鉻黃等，已經(jīng)被廣泛用作近紅外反射顏料。然而，大部分顏料包含有毒金屬，所 以在應(yīng)用時(shí)受到一定限制。利用金屬離子摻雜是制備彩色無機(jī)顏料的方法之一。所以研發(fā) 新的環(huán)境有好的近紅外反射顏料來替代現(xiàn)有的工業(yè)顏料勢在必行。
[0004] 申請(qǐng)?zhí)枮?01110286954.X的專利申請(qǐng)公開一種無機(jī)黃色顏料及其制備方法，所發(fā) 明顏料具有Y3-xCe xAl5012的結(jié)構(gòu)，色澤鮮艷，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。但是制備過程中需要對(duì)沉淀液進(jìn)行 反復(fù)洗滌，且操作步驟繁瑣，大規(guī)模生產(chǎn)的話難以保證質(zhì)量，且成本較高;而且合成溫度高， 需要在1000~1500°C下煅燒，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是為了解決上述技術(shù)問題中存在的缺點(diǎn)，提供了一種立方螢石摻雜型超細(xì) 陶瓷顏料及其制備方法。據(jù)我們所知，Co2+能被融入到各種陶瓷和搪瓷中起到增色的作用， 將鈷摻雜進(jìn)入Y 2Ce207晶格中，在較低的溫度下合成了高亮度的環(huán)保無機(jī)顏料，適于大規(guī)模 生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下： 一種立方螢石摻雜型超細(xì)陶瓷顏料，具有Y2Ce2-XC〇X〇7的結(jié)構(gòu)，其中：0 K X < 0.30，優(yōu) . 05 < X < 0.20，.05 < X < 0.15，. 05 < X < 0.10。
[0007] 上述立方螢石型￥2&23〇^07超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，包括以下步驟： (1)按照Y、Ce、和Co的摩爾比例為2: (1.7~2): (0.3~0)，優(yōu)選的Y:Ce:Co的摩爾比為2: (1.7~1.95): (0.3~0.05)，Y: (Ce+Co)的摩爾比為1~1.15:1，更優(yōu)地Y: (Ce+Co)的摩爾比為 1:1，分別取相應(yīng)的硝酸釔或硝酸鈰、硝酸鈷溶于蒸餾水得到混合溶液； (2 )將上述步驟(1)得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中G1 y: (Y+Ce+Co )=( 2 ~3)：l,Gly：(Y+Ce+Co)：H20 =(2~3): 1: (300-600)； (3)在50°C~70°C下利用磁力攪拌器將步驟(2)中的混合溶液攪拌lh以上后，100°C~ 120°C下燃燒濃縮，得到前驅(qū)體粉末； (4)最后將將上述步驟(3)得到的前驅(qū)體粉末直接用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為500~700 °C，煅燒2小時(shí)以上，得到立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料。
[0008] 本發(fā)明的制備方法中，優(yōu)選的方案為:所述步驟(3)在60°C下利用磁力攪拌器在攪 拌速度為80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分下將步驟（2)中的混合溶液攪拌1.5~2h后，120°C下燃燒濃 縮，反應(yīng)時(shí)間小于1小時(shí)，產(chǎn)物不能充分的擴(kuò)散反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)物的相不均勻。本發(fā)明的制備方 法中，前驅(qū)體的煅燒時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)以上，更優(yōu)選2~4小時(shí)，還更優(yōu)選為3~4小時(shí)。
[0009] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料按照CIE 1976色標(biāo)確定的 色標(biāo)坐標(biāo)為:在7〇〇°C時(shí)L*為40~50。
[0010] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料的紅外線反射率為80%以 上。
[0011] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料粒度在40~80納米。
[0012] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，該顏料的色差ΛΕ均小于2。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有積極優(yōu)益的效果： 本發(fā)明所得顏料具有熱穩(wěn)定性好、化學(xué)穩(wěn)定性好且色澤鮮艷、高溫不變色的優(yōu)點(diǎn)。
[0014] 本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，產(chǎn)品中不含有毒元素，綠色環(huán)保，所得產(chǎn)物 粒子分散性好、粒度分布均勻，呈色性好;合成溫度低，工藝簡單可控，適于規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說明】
[0015] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0016] 圖 1 是Y2Ce2-XC〇X〇7 顏料的X 射線衍射譜圖，其中，義=0,0.05,0.1，0.15,0.2,0.3，橫 坐標(biāo)為衍射角，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度； 圖2是Y2Ce1.85CoQ.15O7顏料不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖； 圖3是γ2εθ1.85(：〇().15〇7煅燒后的EDS圖譜； 圖4是Y2Cei. 85C〇Q. 15〇7煅燒后的面掃描圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1: 一種立方螢石型Y2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料的制備方法，包括以下步驟： (1)按照Y、Ce、和Co的摩爾比例為2: (1.7~2): (0.3~0)，優(yōu)選的Y:Ce:Co的摩爾比為2: (1.7~1.95): (0.3~0.05)，Y: (Ce+Co)的摩爾比為1~1.15:1，更優(yōu)地Y: (Ce+Co)的摩爾比為 1:1，分別取相應(yīng)的硝酸釔或硝酸鈰、硝酸鈷溶于蒸餾水得到混合溶液； (2 )將上述步驟(1)得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中G1 y: (Y+Ce+Co )=( 2 ~3)：l,Gly：(Y+Ce+Co)：H20 =(2~3): 1: (300-600)； (3) 在50°C~70°C下利用磁力攪拌器將步驟(2)中的混合溶液攪拌lh以上后，100°C~ 120°C下燃燒濃縮，得到前驅(qū)體粉末； (4) 最后將將上述步驟(3)得到的前驅(qū)體粉末直接用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為500~700 °C，煅燒2小時(shí)以上，得到立方螢石型Y 2Ce2-xC〇x〇7超細(xì)陶瓷顏料； 其中所制得的立方螢石型Y2Ce2-XC〇X〇7超細(xì)陶瓷顏料具有Y 2Ce2-XC〇X〇7的結(jié)構(gòu)，其中： 0.05 < X < 0.30，iti&0.0 5 < X < 0.20，iti&0.0 5 < X < 0.15，. 05 < X < 0.10。
[0018] 本發(fā)明的制備方法中，優(yōu)選的方案為:所述步驟(3)在60°C下利用磁力攪拌器在攪 拌速度為80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分下將步驟（2)中的混合溶液攪拌1.5~2h后，120°C下燃燒濃 縮，反應(yīng)時(shí)間小于1小時(shí)，產(chǎn)物不能充分的擴(kuò)散反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)物的相不均勻。本發(fā)明的制備方 法中，前驅(qū)體的煅燒時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)以上，更優(yōu)選2~4小時(shí)，還更優(yōu)選為3~4小時(shí)。
[0019] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料按照CIE 1976色標(biāo)確定的 色標(biāo)坐標(biāo)為:在7〇〇°C時(shí)L*為40~50。
[0020] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料的紅外線反射率為80%以 上。
[0021] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，最終獲得的陶瓷顏料粒度在40~80納米。
[0022] 在上述任一技術(shù)方案中優(yōu)選的是，該顏料的色差ΛΕ均小于2。
[0023] 實(shí)施例2 將1.129氧化釔、4.234g硝酸鈰、0.073g硝酸鈷溶入到100ml水中攪拌得到溶液A。將甘 氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，將溶液A倒入溶液B中，在60°C下攪拌至澄清溶液C， 利用磁力攪拌器以80轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1.5小時(shí)。然后在120°C下濃縮燃燒，得到 前驅(qū)體粉末。并將前驅(qū)體粉末在600°C煅燒4小時(shí)，得到立方螢石摻雜型YAenCoo.osO?無機(jī) 陶瓷顏料。
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