br>[0282] 實(shí)施例16
[0283] [CuFe204-Cu4Cr2(OH)12C03復(fù)合粒子的調(diào)制(10·0重量 % 復(fù)合)]
[0284]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0285]將Cu(N03)2· 3H20-48.36g(0.20摩爾,99.9%的和光特級(jí)試藥)&Cr(N03)3.9H20-40.62g(0.10摩爾,含量98.5 %的和光特級(jí)試藥)加入至去離子水中,調(diào)制含有Cu及Cr的酸 性水溶液500毫升。
[0286] 接著,于上述40°C的500毫升酸性水溶液中,將含有18.00gNa2C03(0.17摩爾)的水 溶液100毫升與3.50摩爾/升的Na0H85毫升(0.30摩爾),予以攪拌,在維持pH4.4下歷時(shí)30分 鐘同時(shí)滴下。將此含有沉淀的水溶液保持為40°C并攪拌處理1.0小時(shí)后,使用1.0升容量的 高壓釜以125°C進(jìn)行水熱處理8小時(shí)。濾出該沉淀、水洗,以185°C干燥,得到Cu-Cr類⑶3型水 滑石粉末34.0g。
[0287]由銅Κα射線的X射線衍射分析的結(jié)果,可確認(rèn)所得粉末具有水滑石構(gòu)造。此外,所 得水滑石由熒光乂射線進(jìn)行分析的結(jié)果,為以(:1 1〇換算計(jì)為51.14、&2〇3換算計(jì)為24.42、 C〇32^換算計(jì)為9.64、由組成式〇14〇2(0!1)12〇) 3所示的〇1-〇類〇)3型水滑石類化合物。
[0288]〈對(duì)內(nèi)層水滑石的CuFe2〇4類粒子的復(fù)合處理〉
[0289] 將上述Cu-Cr類⑶3型水滑石粉末24g加入至500毫升去離子水中,以40°C分散1小 時(shí)后,將含有Cu(N〇3)2 · 3H20-2.42g(0.01 摩爾)及Fe(N〇3)3 · 9H20-8.16g(0.02摩爾)的250 毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液22.86毫升(0.08摩爾)同時(shí)歷時(shí)20分鐘,以蠕動(dòng)栗添 加至上述水滑石懸濁液中。進(jìn)而以85°C進(jìn)行加熱處理1小時(shí)后,將其沉淀濾出并水洗,以105 °C干燥,得到Cu-Fe類磁性/Cu-Cr類C03型水滑石前體粉末27g。
[0290] 〈燒制〉
[0291] 將上述Cu-Fe類磁性/Cu-Cr類C03型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以300°C燒 制2小時(shí),自然冷卻后,得到11.5g的Cu-Fe類磁性/Cu-Cr類C03型水滑石類化合物的復(fù)合粒 子-樣品16。
[0292] 實(shí)施例17
[0293] [附0.500().5卩6204-附().700().1]\%5.2厶12(01〇16(1)3復(fù)合粒子的調(diào)制(10.0重量%復(fù)合)] [0294]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0295] 將Co(N03)2 · 6H20-1.19g(0.004摩爾,98.0%的和光特級(jí)試藥)、Ni(N03)2 · 6H2〇-8.318(0.028摩爾,含量98.0%的和光特級(jí)試藥)、]\^(觀 3)2.6!120-54.428(0.208摩爾, 98.0%的和光試藥)、A1 (N〇3)3 · 9H20-30.94g(0.08摩爾,97%的和光試藥)加入至去離子水 中,調(diào)制含有Ni、Co、Mg及A1的酸性水溶液500毫升。
[0296] 接著,于上述40°C的500毫升酸性水溶液中,將含有11.31gNa2C03(0.105摩爾)的水 溶液與3.20摩爾/升的Na0H200.0毫升(0.64摩爾),予以攪拌,在維持pHIO下歷時(shí)30分鐘滴 下。將此含有沉淀的液體保持為40°C并攪拌處理1.0小時(shí)后,使用1.0升容量的高壓釜以150 °C進(jìn)行水熱處理8小時(shí)。濾出該沉淀、水洗,以185°C干燥,得到Ni,Co,Mg-Al類⑶3型水滑石 粉末25.6g。
[0297] 由銅Κα射線的X射線衍射分析的結(jié)果,可確認(rèn)所得粉末具有水滑石構(gòu)造。此外,所 得水滑石由熒光X射線進(jìn)行分析的結(jié)果,為以NiO換算計(jì)為9.34重量%、以C〇0換算計(jì)為1.34 重量%、以MgO換算計(jì)為37.46重量%、Al2〇3換算計(jì)為18.22重量%、C032一換算計(jì)為10.73重 量%、由組成式附0.7〇0〇().1()]\%5.22六12(011)16.()4〇33所不的附,(]〇,]\^-六1類〇33型水滑石類化合 物。
[0298] 〈對(duì)內(nèi)層水滑石的NiQ.5C〇Q.5Fe2〇4類粒子的復(fù)合處理〉
[0299] 將上述Ni,Co,Mg-Al類⑶3型水滑石粉末23g加入至500毫升去離子水中,以40°C分 散1小時(shí)后,將含有Ni(N03)2 · 6H20-1.48g(0.005摩爾,含量98.0%的和光特級(jí)試藥)、(:〇 (N〇3)2 · 6H20-1.49g(0.005摩爾,98.0%的和光特級(jí)試藥)及Fe(N03)3 · 9H20-8.16g(0.02摩 爾,含量99.0 %的和光特級(jí)試藥)的250毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液22.86毫升 (0.08摩爾)同時(shí)歷時(shí)20分鐘,以蠕動(dòng)栗添加至上述水滑石懸濁液中。進(jìn)而以85°C進(jìn)行加熱 處理1小時(shí)后,將其沉淀濾出并水洗,以1l〇°C干燥,得到Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類C03型 水滑石前體粉末26g。
[0300] 〈燒制〉
[0301]將上述Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類⑶3型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以 450°C燒制2小時(shí),自然冷卻后,得到11.5g的Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類C03型水滑石類化 合物的復(fù)合粒子。
[0302]〈浸漬〉
[0303]進(jìn)而將上述粒子,以同體積的0.01摩爾/升的K2C03水溶液在室溫下進(jìn)行浸漬處理, 以110°C干燥處理15小時(shí)后,得到鉀(K)改性的Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類C〇3型水滑石類 化合物的復(fù)合粒子-樣品17。
[0304] 實(shí)施例18
[0305] [Au(l ·0重量%)-Mn0.7CuQ.3Fe204(10.0重量%)-Ni0.8Mg5.2Al2(OH)i6C03復(fù)合粒子的 調(diào)制]
[0306]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0307]將Ni(N03)2 · 6H20-9.50g(0.032摩爾,含量98.0%的和光特級(jí)試藥)、Mg(N03)2 · 6H20-54 · 42g(0 · 208摩爾,98 · 0% 的和光試藥)、Α1 (Ν〇3)3 · 9H20-30 · 94g(0 · 08摩爾,97% 的 和光試藥)加入至去離子水中,調(diào)制含有Ni、Co、Mg及A1的酸性水溶液500毫升。
[0308] 接著,于上述40°C的500毫升酸性水溶液中,將含有11.31gNa2C03(0.105摩爾)的水 溶液與3.20摩爾/升的Na0H200.0毫升(0.64摩爾),予以攪拌,在維持pHIO下歷時(shí)30分鐘滴 下。將此含有沉淀的液體保持為40°C并攪拌處理1.0小時(shí)后,使用1.0升容量的高壓釜以150 °C進(jìn)行水熱處理8小時(shí)。濾出該沉淀、水洗,以185°C干燥,得到Ni,Mg-Al類C03型水滑石粉末 26·0g。
[0309]由銅Κα射線的X射線衍射分析的結(jié)果,可確認(rèn)所得粉末具有水滑石構(gòu)造。此外,所 得水滑石由熒光X射線進(jìn)行分析的結(jié)果,為以Μ0換算計(jì)為12.15重量%、以MgO換算計(jì)為 42.65重量%、以六1203換算計(jì)為20.75重量%、(:0 32_換算計(jì)為12.21重量%、由組成式 Ni0.8Mg5.21Al2(OH)16.Q2CO3 所示的Ni,Mg-Al類C03 型水滑石類化合物。
[0310]〈對(duì)內(nèi)層水滑石的Mno. 7Cu〇. 3Fe2〇4類粒子的10.0重量%的復(fù)合處理〉
[0311]將上述Ni,Mg-Al類C03型水滑石粉末23g加入至500毫升去離子水中,以40°C分散1小時(shí)后,將含有MnS〇4·H20-1.22g(0.007摩爾,和光試藥97%)、Cu(N03)2·3H2〇-〇.73g (0.003摩爾,99.9%的和光特級(jí)試藥)及Fe(N〇3)3·9H2〇-8.16g(0.02摩爾,含量99.0%的和 光特級(jí)試藥)的250毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液22.86毫升(0.08摩爾)同時(shí)歷時(shí)20 分鐘,以蠕動(dòng)栗添加至上述水滑石懸濁液中。進(jìn)而以85°C進(jìn)行加熱處理1小時(shí)后,將其沉淀 濾出并水洗,以l〇5°C干燥,得到Mn-Cu-Fe類磁性/Ni,Mg-Al類C03型水滑石前體粉末26g。
[0312]〈對(duì)Mn-Cu-Fe類磁性/Ni,Mg-Al類C03型水滑石前體的Aul ·0重量%的復(fù)合處理〉
[0313]將上述Mn-Cu-Fe類磁性/Ni,Mg-Al類⑶3型水滑石前體粉末20g加入至500毫升去 離子水中,以40°C分散1小時(shí)后,維持350rpm的攪拌速度,將含有0.404g的Na[AuCl4] · 2H20 的水溶液200毫升歷時(shí)20分鐘,以蠕動(dòng)栗進(jìn)行添加。進(jìn)而以40°C、1小時(shí)的條件進(jìn)行熟化后, 將其沉淀濾出并水洗,以105°C干燥,得到Au-[Mn-Cu-Fe]類磁性/Ni,Mg-Al類C03型水滑石 前體粉末。ICP的分析的結(jié)果,Au含量為1.0重量%。
[0314]〈燒制〉
[0315]將上述粉末15g于空氣氣氛下,以400°C燒制2小時(shí),自然冷卻后,得到11.5g的Au-[Mn-Cu-Fe]類磁性/Ni,Mg-A1類CO3型水滑石類化合物的復(fù)合粒子-樣品18。
[0316] 實(shí)施例19
[0317] [汕(1重量%)-附0.5(:0().5卩6204(10重量%)-附().7(:0().1]\%5.2厶12(01〇16〇)3.4!12〇復(fù)合 粒子的調(diào)制]
[0318]〈內(nèi)層水滑石的復(fù)合處理〉
[0319] Ni〇.5C〇Q.5Fe2〇4-Ni().7C〇().iMg5.2Al2(OH)i6C〇3 · 4H2〇復(fù)合粒子處理與實(shí)施例 17相同。
[0320]〈對(duì)Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類C03型水滑石前體的Rul .0重量%的復(fù)合處理〉
[0321] 將濃度11.〇9重量%的此0〇3)3的5.123 8分散于去離子水25〇毫升中,于攪拌下加 入Ni-Co類磁性/Ni,Co,Mg-Al類⑶3型水滑石前體粉末20g,以28.0°C分散1小時(shí)后,于攪拌 下以85°C進(jìn)行濃縮、干燥,得到含有Ru的復(fù)合粒子-樣品19。分析的結(jié)果,Ni為7.05重量%, Co為2.00重量%,F(xiàn)e為4.32重量%,Mg為18.2重量%,A1為7.77重量%,Ru為1.00重量%。
[0322] 實(shí)施例20
[0323] [NiQ.6ZnQ.4Fe204-Mg3Al(OH)8(C03)().5 與KMn04水溶液的交換處理]
[0324]交換前的粒子調(diào)制方法與實(shí)施例10 (樣品10)相同。
[0325] 將1.0g的KMn〇4分散于350毫升去離子水后,加入20g的樣品10,于室溫?cái)嚢杼幚? 小時(shí),再以85°C進(jìn)行交換處理15小時(shí)。交換后的水溶液呈透明。將其沉淀濾出及水洗,以80 °C真空條件干燥10小時(shí),得到樣品20。
[0326] 實(shí)施例21
[0327] [NiQ.5C0Q.5Fe204-Cu4Fe2(OH)12(C03)復(fù)合粒子的調(diào)制(100.0 重量 % 復(fù)合)]
[0328]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0329]內(nèi)層水滑石的合成與實(shí)施例16相同。
[0330]〈對(duì)Cu4Fe2(0H)12(C03)粒子的NiQ.5C〇Q.5Fe2〇4的 100 重量 % 復(fù)合處理〉
[0331] 將實(shí)施例16的方法所得的Cu4Fe2(0H)12(C03)粒子34g加入至400毫升去離子水中, 以40°C分散1小時(shí)后,將含有Ni(N03)2 · 6H20-21.51g(0.0725摩爾,和光試藥98重量%)、Co (N〇3)2 · 6H20-21.53g(0.0725摩爾,和光試藥98重量%)、及Fe(N03)3 · 9H20-117.28g(0.29 摩爾,和光試藥99.9重量% )的600毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液331.43毫升(1.16 摩爾)同時(shí)歷時(shí)80分鐘,以蠕動(dòng)栗添加至上述水滑石懸濁液中。進(jìn)而于攪拌下以85°C進(jìn)行加 熱處理1小時(shí)后,將其沉淀濾出并水洗,以185°C干燥,得到Ni-Co類磁性/Cu-Fe類C03型水滑 石類化合物的復(fù)合粒子的前體69.5g。
[0332]〈燒制〉
[0333] 將上述Ni-Co類磁性/Cu-Fe類C03型水滑石復(fù)合前體粉末50g于空氣氣氛下,以500 °C燒制2小時(shí),自然冷卻后,得到38g的Ni-Co類磁性/Cu-Fe類C〇3型水滑石類化合物粒子-樣 品21。
[0334] 實(shí)施例22
[0335] [SrFe12019-Mg6Fe2(0H)16(Cl)2.Q復(fù)合粒子的調(diào)制(100.0 重量 % 復(fù)合)]
[033