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磁性水滑石類復合材料及其制造方法_3

文檔序號:9713012閱讀:來源:國知局
射線的X射線衍射分析的結果,可確認所得粉末具有水滑石構造。
[0149]〈燒制〉
[0150]將上述Mg類磁性/Mg-Al類C1型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以500°C燒制2 小時,自然冷卻后,得到11.8g的Mg類磁性/Mg-Al類C1型水滑石類化合物的復合粒子-樣品 6〇
[0151]實施例7
[0152] [對Mg3Fe(0H)8Cl類水滑石的NiQ.6ZnQ.4Fe204的復合處理(10.0重量%復合處理)] [0153]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0154]與實施例6相同。
[0155]〈對內(nèi)層水滑石的NiQ.6ZnQ.4Fe2〇4粒子的復合處理〉
[0156]將上述Mg-Al類C1型水滑石粉末20g加入至400毫升去離子水中,以40°C分散1小時 后,將含有ZnCl2-0.15g(0.0033摩爾)、Ni(N03)2 · 6H20-1.45g(0.005摩爾)及FeCl3 · 6H2〇-4.51g(0.017摩爾)的150毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液18.10毫升(0.063摩爾)同時 歷時10分鐘,以蠕動栗添加至上述水滑石懸濁液中。進而于350rpm的攪拌下、以85°C進行加 熱處理1小時后,將其沉淀濾出并水洗,以185°C干燥,得到Ni-Zn類磁性/Mg-Fe類C1型水滑 石前體粉末22.6g。由銅Κα射線的X射線衍射分析的結果,可確認所得粉末具有水滑石構造。
[0157]〈燒制〉
[0158]將上述粉末15g于空氣氣氛下,以400°C燒制2小時,得到11.6g磁性復合粒子-樣品 7〇
[0159]實施例8
[0160] [Ni0.6Zru).4Fe204HV[g3Al(OH)8(C03)().5 復合粒子的調(diào)制(5 ·0重量% 復合)]
[0161]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0162]將MgCl2 · 6H20-91.5g(0.45摩爾)及A1C13 · 6H20-36.22g(0.15摩爾)加入400毫升 去離子水,調(diào)制含有Mg及A1的水溶液。接著,將此水溶液于40°C保持0.5小時后,歷時20分鐘 滴下含有8.Og的Na2C03(0.075摩爾)的3.50摩爾/升的NaOH溶液357.2毫升(1.25摩爾)。將此 含有沉淀的液體以40°C、350rpm攪拌處理1.0小時后,將沉淀物以0.075摩爾/升的Na2C03水 溶液1. 〇升洗凈。接著,以1. 〇升容量的高壓釜以150°C進行水熱處理8小時后,濾出該沉淀、 水洗,以185°C干燥,得到水滑石類化合物粉末42.8g。
[0163] 所得水滑石由熒光X射線進行分析的結果,為以MgO換算計為45.33重量%、Al2〇3換 算計為19.14重量%、以0)廣換算計為11.49重量%、由組成式1% 5.9!^12(0!〇15.98(0) 3)1.()2所 示的Mg-Al類C03型水滑石類化合物。
[0164] 〈對內(nèi)層水滑石的NiQ.6ZnQ.4Fe2〇4的復合處理〉
[0165] 將上述Mg-Al類⑶3型水滑石粉末20g加入至400毫升去離子水中,以40°C分散1小 時后,將含有ZnCl2-0 · 23g( 1 · 67X10-3摩爾)、Ni(NOS)〗· 6H2〇-〇 · 73g(2 · 5X10-3摩爾)及 FeCl3 · 6H2〇-2.25g(8.33X10-3摩爾)的50毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液9.05毫升 (0.032摩爾)同時歷時5分鐘,以蠕動栗添加至上述水滑石懸濁液中。進而以85°C進行加熱 處理1小時后,將其沉淀濾出并水洗,以105°C干燥,得到Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石 前體粉末21.5g。由銅Κα射線的X射線衍射分析的結果,可確認所得粉末具有水滑石構造。
[0166] 〈燒制〉
[0167] 將上述Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以550°C燒 制2小時,自然冷卻后,得到1.4g的Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石類化合物的復合粒 子-樣品8。
[0168] 實施例9
[0169] [NiQ.6ZnQ.4Fe204-Mg3Al(OH)8(C03)().5 復合粒子的調(diào)制(30.0 重量 % 復合)]
[0170] 〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0171] 與實施例8相同。
[0172] 〈對內(nèi)層水滑石的NiQ.6ZnQ.4Fe2〇4的復合處理〉
[0173] 將上述Mg-Al類⑶3型水滑石粉末20g加入至400毫升去離子水中,以40°C分散1小 時后,將含有ZnCl2-1.36g(0.01 摩爾)、Ni(N03)2 · 6H20-4.36g(0.015摩爾)&FeCl3.6H2〇-13 · 52g(0 · 05摩爾)的250毫升水溶液與3 · 5摩爾/升的NaOH溶液54 · 30毫升(0 · 19摩爾)同時 歷時30分鐘,以蠕動栗添加至上述水滑石懸濁液中。進而以85°C進行加熱處理1小時后,將 其沉淀濾出并水洗,以185°C干燥,得到Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石前體粉末27.0g。
[0174] 〈燒制〉
[0175] 將上述粉末20g于空氣氣氛下,以550°C燒制2小時,自然冷卻后,得到15.2g的Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石類化合物的復合粒子-樣品9。
[0176] 〈圖 1 ~3>
[0177] 針對樣品9的粒子形狀,通過掃描型電子顯微鏡(HITACHIS-3000N;SEM),于燒制 處理前、燒制處理后及與ΚΜη04液的交換處理后分別進行拍攝。于圖1~3表示SEM照片。
[0178] 作為與KMn〇4的交換處理方法,使l.Og的KMn〇4分散于350毫升的去離子水中之后, 加入20g的樣品10,于室溫攪拌處理2小時,再以85°C進行交換處理15小時。
[0179] 實施例10
[0180] [NiQ.6ZnQ.4Fe204-Mg3Al(OH)8(C03)().5 復合粒子的調(diào)制(100.0 重量 % 復合)]
[0181]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0182]與實施例8相同。
[0183]〈對內(nèi)層水滑石的NiQ.6ZnQ.4Fe2〇4的復合處理〉
[0184] 將上述Mg-Al類⑶3型水滑石粉末20g加入至400毫升去離子水中,以40°C分散1小 時后,將含有ZnCl2-4.53g(0.033摩爾)、Ni(N03)2 · 6H20-14.52g(0.05摩爾)&FeCl3.6H2〇-45.02g(0.167摩爾)的400毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液180.82毫升(0.633摩爾)同 時歷時50分鐘,以蠕動栗添加至上述水滑石懸濁液中。進而于350rpm攪拌下、以85°C進行加 熱處理1小時后,將其沉淀濾出并水洗,以185°C干燥,得到Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑 石前體粉末43.0g。
[0185] 對表面成分以場發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子(株)JSM7800F;FE_SEM)進行分 析的結果,以10次的平均值計,Ni與Zn的原子比率為1.51:1^〇與(附+211)的原子比率為 2.02:1。
[0186]〈燒制〉
[0187]將上述粉末20g于空氣氣氛下,以500°C燒制2小時,自然冷卻后,得到15.8g的Ni-Zn類磁性/Mg-Al類C03型水滑石類化合物的復合粒子-樣品10。
[0188] 實施例11
[0189] [NiQ.6ZnQ.4Fe204-Mg3Al(OH)8(C03)().5 復合粒子的調(diào)制(30.0 重量 % 復合)]
[0190]于內(nèi)層水滑石的合成中,除了將水熱處理條件變更為120°C、8小時以外,與實施例 9同樣地實施,得到樣品11。
[0191] 實施例12
[0192 ] [MgFe204_Ca2Al(OH) 6C1 復合粒子的調(diào)制(10.0重量 % 復合)]
[0193] 〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0194] 將CaCl2 · 2H2〇_58.80g(0.40摩爾)及A1C13 · 6H20-48.29g(0.20摩爾)加入至480 毫升的去離子水,調(diào)制含有Ca及A1的水溶液。接著,將此水溶液于40°C保持0.5小時后,歷時 30分鐘滴下3.50摩爾/升的NaOH液342.86毫升(1.20摩爾)。將此含有沉淀的液體在40°C攪 拌處理1.0小時后,以1.0升容量的高壓釜以120°C進行水熱處理8小時。濾出該沉淀、水洗, 以185°C干燥,得到Ca-Al類C1型水滑石粉末56g。
[0195]由銅Κα射線的X射線衍射分析的結果,可確認所得粉末具有水滑石構造。此外,對 所得Ca-Al類C1型水滑石由熒光X射線進行分析的結果,為以CaO換算計為45.75重量%、 AI2O3換算計為20.90重量%、氣換算計為14.53重量%、由組成式Ca3.98Al2(0H)n.96(Cl)2.〇〇 所示的Ca-Al類Cl型水滑石類化合物。
[0196]〈對內(nèi)層水滑石的MgFe2〇4類粒子的復合處理〉
[0197] 將上述Ca-Al類C1型水滑石粉末20g加入至400毫升去離子水中,以40°C分散1小時 后,將含有MgCl2 · 6H20-2.04g(0.01摩爾)及FeCl3 · 6H20-5.40g(0.02摩爾)的300毫升水溶 液與3.5摩爾/升的NaOH溶液22.86毫升(0.08摩爾)同時歷時20分鐘,以蠕動栗添加至上述 Ca-Al類C1型水滑石懸濁液中。進而以85°C進行加熱處理1小時后,將其沉淀濾出并水洗,以 105°C干燥,得到Mg類磁性/Ca-Al類C1型水滑石前體粉末22.5g。
[0198]〈燒制〉
[0199]將上述Mg類磁性/Ca-Al類C1型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以500°C燒制2 小時,自然冷卻后,得到11.5g的Mg類磁性/Ca-Al類Cl型水滑石類化合物的復合粒子-樣品 12。
[0200] 實施例13
[0201] [(MgQ.sCao.dFe^-ZmjFeaih.MFeailKOHkMCl復合粒子的調(diào)制(15.0重 量%復合)]
[0202]〈內(nèi)層水滑石的合成〉
[0203]將ZnCl2-62.6g(0.43摩爾;98%和光特級試藥)、FeCl2 · 4H20-153.88g(0.774摩 爾;97%和光特級試藥)加入至1000毫升的去離子水中,調(diào)制含有Zn及Fe的水溶液。接著,將 此水溶液于40°C保持0.5小時后,以使得pH成為7.0的方式歷時30分鐘滴下3.50摩爾/升的 NaOH液613.70毫升(2.148摩爾)。將此含有沉淀的液體保持為37°C并攪拌處理24小時后,以 160°C真空干燥,得到Zn,F(xiàn)e-Fe類C1型水滑石粉末133.58g。
[0204]由銅Κα射線的X射線衍射分析的結果,可確認所得粉末具有水滑石構造。此外,所 得Zn,F(xiàn)e-Fe類C1型水滑石經(jīng)化學分析的結果,為以ΖηΟ換算計為29.33重量%』6〇換算計為 27.26重量%小62〇3換算計為19.17重量%、氯8.51重量%、[211+?6(11)]與?6(111)的原子比 率為3.08:1,由組成式Zn3.(x)Fe(II)3.16Fe(III)2(OH)16.32(Cl)2.(x)所示的Zn,F(xiàn)e-Fe類C1 型水 滑石類化合物。
[0205]〈對內(nèi)層水滑石的(MgQ.6CaQ.4)Fe2〇4類粒子的復合處理〉
[0206] 將上述Zn,F(xiàn)e_Fe類C1型水滑石類化合物的粉末20g加入至400毫升去離子水中,以 40°C分散 1 小時后,將含有MgCl2 · 6H20-1.83g(0.009摩爾)、CaCl2 · 2H20-0.88g(0.006摩 爾)及FeCl3 · 6H2〇-8.1lg(0.03摩爾)的300毫升水溶液與3.5摩爾/升的NaOH溶液34.29毫升 (0.12摩爾)同時歷時20分鐘,以蠕動栗添加至上述水滑石懸濁液中。進而以85°C進行加熱 處理1小時后,將其沉淀濾出并水洗,以105°C干燥,得到Mg-Ca類磁性/Zn,F(xiàn)e-Fe類C1型水滑 石粉末23.5g。
[0207]〈燒制〉
[0208] 將上述Mg-Ca類磁性/Zn,F(xiàn)e-Fe類C1型水滑石前體粉末15g于空氣氣氛下,以500°C燒制2小時,自然冷卻后,得到11.5g的Mg-Ca類磁性/Zn,F(xiàn)e-Fe類Cl型水滑石類化合物的復 合粒子-樣品13。
[0209]比較例1~8[0210] 比較例1
[0211]除了未進行MgFe2〇4類粒子的復合處理及燒制以外,與實施例1同樣地調(diào)制Mg-Al類C1型水滑石類化合物的粒子。
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