一種超低溫制備膨脹石墨的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于膨脹石墨技術領域，特別是涉及一種超低溫制備膨脹石墨的方法。
【背景技術】
[0002]目前，石墨原料是一種層狀結構，層間的結合力很弱，大約只有17KJ/mol。石墨的碳原子層間的空隙，容易插入電離能小的堿金屬和電子親合能大的鹵素、鹵化物及酸等，從而形成石墨層間化合物(GICs)，GICs置于高溫下，石墨層間插入物瞬時汽化產生推力，把石墨層與層推開，宏觀上產生膨脹，可膨脹石墨即成為膨脹石墨。
[0003]膨脹石墨是由天然鱗片石墨經插層處理、水洗、干燥、高溫膨化制得的一種疏松多孔的蠕蟲狀物質，也叫蠕蟲石墨。而膨脹石墨具有以下性質:1.具備天然石墨本身的耐熱、耐腐蝕、自潤滑等優(yōu)良特性。2.還具備了天然石墨不具備的輕質柔軟、可壓縮、回彈性。3.孔結構非常豐富。由于具有如此獨特的性質，從而使其有著獨特的應用領域:密封材料；復合材料；電池電極材料；環(huán)保材料；催化劑；.石墨吸波隱身材料；生物石墨材料應用。
[0004]其中氧化石墨的熱處理法的基本過程為:以石墨為原料，利用Hummer法進行插層氧化得到氧化石墨；而后在一定條件下，對氧化石墨進行熱處理，最終得到膨脹石墨。最具有代表性的工作包括:CN 1239071A ；CN1191196 ；J Mater Sci2014，49，4989-4997 ；ACS Nano,2009，3，3730-3736 ；J Mater Chem 2011，21，5392-5397 ；JMater Chem 2010，20，8467-8469 ;J Mater Chem C，2013，1，50-53 ;US Pat.Pending, Ser.N0.2013/0197256Al(Aug.1，2013)。該工藝方法熱處理溫度較高，一般在120-1100°C，這在一定程度上制約了膨脹石墨的規(guī)?；a。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種超低溫制備膨脹石墨的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種具有工藝簡單，操作方便，在提高生產效率的同時，能降低生產成本，適合于膨脹石墨的規(guī)?；a等特點的超低溫制備膨脹石墨的方法。
[0007]本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝的最大區(qū)別在于熱處理溫度極低，為50-110°C，大大降低能量消耗、設備要求、工作條件等等，因此此工藝非常適合于膨脹石墨的較大規(guī)模生產。
[0008]本發(fā)明將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50_110°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0009]本發(fā)明超低溫制備膨脹石墨的方法所采取的技術方案是:
[0010]一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點是:超低溫制備膨脹石墨的工藝過程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進行浸泡，進行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50_110°c的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0011]本發(fā)明超低溫制備膨脹石墨的方法還可以采用如下技術方案:
[0012]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點是:氧化石墨為具有石墨層狀結構碳材料。
[0013]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點是:石墨層狀結構碳材料為人造石墨、天然石墨、鱗片石墨、石墨納米微片。
[0014]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點是:非揮發(fā)性酸為硫酸、高氯酸、次氯酸、高錳酸、磷酸；酸的水溶液的質量百分比濃度為3% -50%。
[0015]本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是:
[0016]超低溫制備膨脹石墨的方法由于采用了本發(fā)明全新的技術方案，與現有技術相比，本發(fā)明的工藝將熱膨脹條件調整得極其溫和，得到非晶態(tài)的膨脹石墨材料。在提高生產效率的同時，降低了生產成本，非常適合于膨脹石墨的規(guī)?；a。
【附圖說明】
[0017]圖1是實施例1得到膨脹石墨的XRD測試曲線；
[0018]圖2是實施例1得到膨脹石墨的SEM照片；
[0019]圖3是實施例1得到膨脹石墨的氮氣吸/脫附曲線(內附其比表面積)。
【具體實施方式】
[0020]為能進一步了解本發(fā)明的
【發(fā)明內容】
、特點及功效，茲例舉以下實施例，并配合附圖詳細說明如下:
[0021]參閱附圖1、圖2和圖3。
[0022]實施例1
[0023]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以鱗片石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(濃度3%)中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在70°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0024]實施例2
[0025]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以人造石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(濃度50%)中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0026]實施例3
[0027]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以天然石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在高氯酸的水溶液(濃度10% )中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在110°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0028]實施例4
[0029]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以石墨納米微片為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在次氯酸的水溶液(濃度10% )中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在90°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0030]實施例5
[0031]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以鱗片石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在高錳酸的水溶液(濃度10% )中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在60°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0032]實施例6
[0033]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以天然石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在磷酸的水溶液(濃度5%)中進行浸泡，從而進行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在100°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0034]對比性實施方式
[0035]對比例1
[0036]將得到氧化石墨洗滌干凈后，利用鼓風干燥箱在100°C對樣品進行干燥，使樣品充分干燥，再將0.2g純凈的氧化石墨粉置于管式爐中，將管式爐進行氫氣保護，在350°C下進行膨脹處理，從而使氧化石墨與氫氣進行劇烈反應，而使之膨脹開來，得到膨脹石墨。
[0037]此工藝，在膨脹石墨的制備中則需要氫氣環(huán)境且溫度較高，從而使氧化石墨與氫氣發(fā)生激烈反應來實現氧化石墨的膨脹，因此，將工藝放大較危險，需要特定的設備。
[0038]對比例2
[0039]將得到氧化石墨洗滌干凈后，利用鼓風干燥箱在100°C對樣品進行干燥，使樣品充分干燥，在惰性氣氛下將純凈的氧化石墨粉在1100°C進行膨脹，從而使氧化石墨與氫氣進行劇烈反應，而使之膨脹開來，得到膨脹石墨。
[0040]此工藝，在膨脹石墨的制備中溫度很高，因此，將工藝放大較危險，需要特定的設備。
【主權項】
1.一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:超低溫制備膨脹石墨的工藝過程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進行浸泡，進行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50-110°C的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。2.根據權利要求1所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:氧化石墨為具有石墨層狀結構碳材料。3.根據權利要求2所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:石墨層狀結構碳材料為人造石墨、天然石墨、鱗片石墨、石墨納米微片。4.根據權利要求1所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:非揮發(fā)性酸為硫酸、高氯酸、次氯酸、高錳酸、磷酸；酸的水溶液的質量百分比濃度為3% -50%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超低溫制備膨脹石墨的方法。本發(fā)明屬于膨脹石墨技術領域。一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點是：超低溫制備膨脹石墨的工藝過程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進行浸泡，進行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50-110℃的超低溫條件下經過熱處理后直接得到初步產品，水洗、純化后得到膨脹石墨。本發(fā)明具有工藝簡單，操作方便，在提高生產效率的同時，降低了生產成本，極其適合于膨脹石墨的規(guī)?；a等優(yōu)點。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105417531
【申請?zhí)枴緾N201510963367
【發(fā)明人】宗軍, 刁玉琦, 劉興江, 丁飛, 許寒, 任麗彬
【申請人】中國電子科技集團公司第十八研究所
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月17日