的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備介孔Ti02的方法，尤其涉及一種室溫制備介孔1102的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦是一種重要的白色顏料和瓷器釉料。用于油漆、油墨、塑料、橡膠、造紙、化纖、光催化等領(lǐng)域。目前，制備二氧化鈦的方法有很多，如凝膠溶膠，水熱法、化學(xué)氣相沉積，靜電紡絲，電化學(xué)等方法。這些方法當(dāng)中，大多實(shí)驗(yàn)條件要求苛刻，有些需要昂貴的設(shè)備，有些需要高溫煅燒處理，而且高溫煅燒之后，二氧化鈦中的介孔容易坍塌，減少了二氧化鈦的比表面積，而降低二氧化鈦的比表面積往往直接影響其光催化效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種室溫制備介孔1102的方法。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:一種室溫制備介孔Ti02的方法，具體包括以下步驟:
[0005]步驟一、將氟鈦酸銨和硼酸依次溶解到去離子水中，磁力攪拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟鈦酸銨的濃度為0.01mol/L-l.0mol/L，硼酸的濃度為0.01mol/L-l.0mol/L ；
[0006]步驟二、將pH值為1-4的鹽酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最終混合溶液的pH值為1-6 ;
[0007]步驟三、將上述最終混合溶液在室溫下靜置反應(yīng)1-10天，接著將溶液中的白色沉淀離心分離，用去離子水清洗干凈，在100°C的條件下干燥6h，即得介孔Ti02。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過調(diào)節(jié)不同的氟鈦酸銨跟硼酸的濃度，制備的產(chǎn)物有所不同，當(dāng)如果氟鈦酸銨濃度過高，硼酸濃度過低，就得不到純凈的二氧化鈦，得到的產(chǎn)物中混有其他含鈦的晶相。本范圍包含能夠制得純凈的二氧化鈦的氟鈦酸銨和硼酸的濃度，超出該范圍，得不到純凈的二氧化鈦晶體。室溫制備介孔二氧化鈦的方法有很多，有些方法需要大型、昂貴的設(shè)備，有些制備二氧化鈦的工藝中用到氫氟酸等腐蝕性非常大的有毒試劑，而本方法無需大型設(shè)備，無需昂貴的設(shè)備，而且氟鈦酸銨跟硼酸是無毒無害的物質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)操作過程中對人體危害甚小，而且工藝簡單，容易操作。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明實(shí)施案例一所制備的1102的XRD圖譜；
[0010]圖2是本發(fā)明實(shí)施案例一所制備的1102的BET圖譜；
[0011]圖3是本發(fā)明實(shí)施案例一所制備的Ti02的孔徑分布圖；
[0012]圖4是本發(fā)明實(shí)施案例二所制備的1102的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施案例一:
[0014]步驟一、采用氟鈦酸銨和硼酸作為前驅(qū)體原料，將氟鈦酸銨和硼酸依次溶解到去離子水中，磁力攪拌配制成澄清混合溶液，所述澄清混合溶液中氟鈦酸銨的濃度為0.lmol/L，硼酸的濃度為0.3mol/L ；
[0015]步驟二、將pH = 1的鹽酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最終混合溶液的pH值為2.3 ;
[0016]步驟三、將上述最終混合溶液在室溫溫度下靜置反應(yīng)7天，最后將溶液中白色沉淀離心分離，用去離子水清洗干凈，在100°C的條件下干燥6h，即得介孔Ti02。
[0017]如圖1所示，為實(shí)施案例所制備的T1^XRD圖譜，由圖1可知，在25.4°、37.9° ,48.1° ,54.2° ,62.5°處的衍射峰分別對應(yīng)銳鈦礦二氧化鈦(JCPDS:21_1272)
(101)、(004)、(200)、(105)和(204)晶面，且無其他晶體的衍射峰存在，因此可以證明該方法制備的二氧化鈦為純凈的二氧化鈦。
[0018]如圖2所示，為實(shí)施案例所制備的1102的BET圖譜，圖3為BJH方法對吸附脫附平衡等溫線計(jì)算得到的孔徑分布曲線，從圖3可以看出，孔分布曲線在4.3nm出現(xiàn)一個(gè)尖銳的峰，而且介孔二氧化鈦粉體孔徑分布范圍較窄，且BET (Brunauer-Emmett-Te 11 er)比表面積為48.6m2/g,由此可知制備的二氧化鈦為介孔二氧化鈦。
[0019]實(shí)施案例二:
[0020]步驟一、采用氟鈦酸銨和硼酸作為前驅(qū)體原料，將氟鈦酸銨和硼酸依次溶解到去離子水中，磁力攪拌配制成澄清混合溶液，所述澄清混合溶液中氟鈦酸銨的濃度為0.8mol/L，硼酸的濃度為0.3mol/L ；
[0021 ] 步驟二、將pH = 1的鹽酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最終混合溶液的pH值為3.1 ；
[0022]步驟三、將上述最終混合溶液在室溫溫度下靜置反應(yīng)5天，最后將溶液中白色沉淀離心分離，用去離子水清洗干凈，在100°C的條件下干燥6h，即得Ti02。
[0023]如圖4所示為本實(shí)驗(yàn)案例所制得的二氧化鈦的XRD譜圖，可以看出得到的物質(zhì)與實(shí)驗(yàn)案例一得到是相同物質(zhì)，無其他雜項(xiàng)存在，為純凈的二氧化鈦。
[0024]通過調(diào)節(jié)不同的氟鈦酸銨跟硼酸的濃度，制備的產(chǎn)物有所不同，當(dāng)如果氟鈦酸銨濃度過高，硼酸濃度過低，就得不到純凈的二氧化鈦，得到的產(chǎn)物中混有其他含鈦的晶相。本范圍包含能夠制得純凈的二氧化鈦的氟鈦酸銨和硼酸的濃度，超出該范圍，得不到純凈的二氧化鈦晶體。室溫制備介孔二氧化鈦的方法有很多，有些方法需要大型、昂貴的設(shè)備，有些制備二氧化鈦的工藝中用到氫氟酸等腐蝕性非常大的有毒試劑，而本方法無需大型設(shè)備，無需昂貴的設(shè)備，而且氟鈦酸銨跟硼酸是無毒無害的物質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)操作過程中對人體危害甚小，而且工藝簡單，容易操作。
[0025]上述所述的實(shí)施案例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種室溫制備介孔Ti02的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 步驟一、將氟鈦酸銨和硼酸依次溶解到去離子水中，磁力攪拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟鈦酸錢的濃度為0.01mol/L-l.0mol/L，硼酸的濃度為0.0lmol/L-l.0mol/L ； 步驟二、將pH值為1-4的鹽酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最終混合溶液的pH值為1-6 ； 步驟三、將上述最終混合溶液在室溫下靜置反應(yīng)1-10天，接著將溶液中的白色沉淀離心分離，用去離子水清洗干凈，在100°C的條件下干燥6h，即得介孔Ti02。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備介孔TiO2的方法，具體包括以下步驟：步驟一、將氟鈦酸銨和硼酸依次溶解到去離子水中，磁力攪拌配制成澄清混合溶液；所述澄清混合溶液中，氟鈦酸銨的濃度為0.01mol/L-1.0mol/L，硼酸的濃度為0.01mol/L-1.0mol/L；步驟二、將pH值為1-4的鹽酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中，得到最終混合溶液的pH值為1-6；步驟三、將上述最終混合溶液在室溫下靜置反應(yīng)1-10天，接著將溶液中的白色沉淀離心分離，用去離子水清洗干凈，在100℃的條件下干燥6h，即得介孔TiO2。本發(fā)明利用該方法制備介孔TiO2，工藝簡單，成本低，能耗低，無需大型裝置，制得的TiO2純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G23/053
【公開號】CN105347395
【申請?zhí)枴緾N201510889627
【發(fā)明人】肖瑞崇, 李景鵬, 包永潔, 吳再興, 陳玉和, 何盛, 李能, 黃成建, 陳章敏, 于輝
【申請人】國家林業(yè)局竹子研究開發(fā)中心
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月5日