一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的方法，特別涉及一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦具有三種晶型結(jié)構(gòu)，分別為板鈦型、銳鈦型和金紅石型。尤其是金紅石型二氧化鈦具有較高的折射率、較大的介電常數(shù)及其優(yōu)異的光學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、油墨、造紙等彳丁業(yè)。
[0003]在氯化法制備高檔金紅石鈦白粉的過程中，四氯化鈦氣相氧化是制備氯化鈦白粉的關(guān)鍵步驟，尤其是在氣相氧化過程中同步完成金紅石型的晶型轉(zhuǎn)化至關(guān)重要。四氯化鈦與氧氣在氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)生成二氧化鈦，二氧化鈦的晶型結(jié)構(gòu)主要取決于反應(yīng)物的起始溫度和化學(xué)反應(yīng)時(shí)間。
[0004]由于氣相氧化反應(yīng)十分迅速，反應(yīng)時(shí)間極短，在十分之一秒時(shí)間內(nèi)就已經(jīng)完成，SP使反應(yīng)溫度提高到1200 °C -1300 °C時(shí)，也沒有足夠的時(shí)間去完成晶型的轉(zhuǎn)化，造成氣相氧化生成的二氧化鈦晶型構(gòu)成中金紅石型含量?jī)H占60%_70%，直接影響到產(chǎn)品的應(yīng)用性能。傳統(tǒng)的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦方法中或沒有添加晶型轉(zhuǎn)化劑，或雖添加晶型轉(zhuǎn)化劑但晶型轉(zhuǎn)化劑不能與四氯化鈦反應(yīng)物充分均勻混合，導(dǎo)致二氧化鈦產(chǎn)品金紅石型含量不超過90%，不能滿足作為高檔金紅石鈦白粉使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要提供一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，該方法成本低、操作簡(jiǎn)單，能夠調(diào)控二氧化鈦中的金紅石型含量。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，其工藝步驟及其特殊之處在于:
1、在200kPa-800kPa的壓力下，將50°C_80°C的氯氣與400°C _500°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；
2、三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；
3、混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C-1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在90%-99.99%的二氧化鈦。
[0007]上述的晶型可調(diào)控二氧化鈦的生產(chǎn)方法，所述的氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為2%0-10%0o
[0008]進(jìn)一步，所述氯氣與鋁粉的摩爾比為1:1-5:1。
[0009]進(jìn)一步，所述氯氣與四氯化鈦混合氣體從三氯化鋁發(fā)生器底部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器。
[0010]進(jìn)一步，所述鋁粉從三氯化鋁發(fā)生器腰部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器。
[0011]進(jìn)一步，所述混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體從三氯化鋁發(fā)生器頂部進(jìn)入氧化反應(yīng)器。
[0012]本發(fā)明中的三氯化鋁是晶型轉(zhuǎn)化劑，起到促進(jìn)二氧化鈦的晶型向金紅石型轉(zhuǎn)化的作用，可以提高二氧化鈦中金紅石型的含量。本發(fā)明中三氯化鋁發(fā)生器中生成的三氯化鋁能夠與四氯化鈦均勻、充分混合，通過調(diào)整在三氯化鋁發(fā)生器中鋁粉的加入量來控制二氧化鈦的晶型轉(zhuǎn)化率，即二氧化鈦中金紅石型的含量。該方法不僅成本低、操作簡(jiǎn)單，能夠調(diào)控二氧化鈦中的金紅石型含量，可以制得金紅石型含量達(dá)到90%-99.99%的二氧化鈦，滿足了氯化法高品質(zhì)金紅石型鈦白粉的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
在200kPa的壓力下，將60°C的氯氣與450°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；其中，氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為2%。，氯氣與鋁粉的摩爾比為5:1?；旌现然X的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C -1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在93%的二氧化鈦。
[0015]實(shí)施例2
在500kPa的壓力下，將80°C的氯氣與480°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；其中，氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為6%。，氯氣與鋁粉的摩爾比為2:1?；旌现然X的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C -1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在97.8%的二氧化鈦。
[0016]實(shí)施例3
在400kPa的壓力下，將70°C的氯氣與410°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；其中，氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為5%。，氯氣與鋁粉的摩爾比為2:1?；旌现然X的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C -1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在98.6%的二氧化鈦。
[0017]實(shí)施例4
在800kPa的壓力下，將60°C的氯氣與500°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；其中，氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為8%。，氯氣與鋁粉的摩爾比為3:1?；旌现然X的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C -1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在99.99%的二氧化鈦。
[0018]上述諸實(shí)施例中，所述氯氣與四氯化鈦混合氣體是從三氯化鋁發(fā)生器底部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器；所述鋁粉從三氯化鋁發(fā)生器腰部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器；所述混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體從三氯化鋁發(fā)生器頂部進(jìn)入氧化反應(yīng)器。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，其工藝步驟如下: 1.1在200kPa-800kPa的壓力下，將50°C -80°C的氯氣與400°C _500°C的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中； 1.2三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器； 1.3混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600°C -1800°C的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在90%-99.99%的二氧化鈦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，所述的氯氣與四氯化鈦氣體質(zhì)量比為2%0 -10%。。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，所述氯氣與鋁粉的摩爾比為1:1-5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，所述氯氣與四氯化鈦混合氣體從三氯化鋁發(fā)生器底部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，所述鋁粉從三氯化鋁發(fā)生器腰部進(jìn)入三氯化鋁發(fā)生器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，所述混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體從三氯化鋁發(fā)生器頂部進(jìn)入氧化反應(yīng)器。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯化法生產(chǎn)二氧化鈦的晶型調(diào)控方法，在200kPa-800kPa的壓力下，將50℃-80℃的氯氣與400℃-500℃的四氯化鈦氣體均勻混合后引入至三氯化鋁發(fā)生器中；三氯化鋁發(fā)生器中定量的鋁粉與混合氣體中的氯氣發(fā)生反應(yīng)生成三氯化鋁氣體后，隨四氯化鈦氣體共同引至氧化反應(yīng)器；混合著三氯化鋁的四氯化鈦氣體與預(yù)熱至1600℃-1800℃的氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng)，經(jīng)冷卻、氣固分離后得到金紅石型含量在90%-99.99%的二氧化鈦。本發(fā)明中三氯化鋁發(fā)生器中生成的三氯化鋁與四氯化鈦均勻、充分混合，通過調(diào)整在三氯化鋁發(fā)生器中鋁粉的加入量來控制二氧化鈦中金紅石型的含量。該方法不僅成本低、操作簡(jiǎn)單，能夠調(diào)控二氧化鈦中的金紅石型含量，滿足了氯化法高品質(zhì)金紅石型鈦白粉的應(yīng)用。
【IPC分類】C01G23/07
【公開號(hào)】CN105271401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510877745
【發(fā)明人】王亞鋒, 李俊峰, 張兵兵, 張海星, 柳少軍, 陳煥芝, 李茂恩
【申請(qǐng)人】漯河興茂鈦業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年12月4日