負(fù)載氧化石墨烯片層材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種1102負(fù)載氧化石墨烯片層材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著金剛石、石墨(三維)、富勒烯(零維)、碳納米管(一維)的出現(xiàn)，2004年石墨烯首次被Geim等人發(fā)現(xiàn)，成為碳元素的第五種同素異形體，是由碳原子sp2雜化形成的真正意義上的二維原子晶體，也是目前世界上已知的最薄的材料，厚度只有0.334nm。石墨烯具有較大的比表面積，可明顯提高對(duì)各種有機(jī)物的吸附能力。此外，石墨烯還具有獨(dú)特的電子性質(zhì)，如高電子迀移率，有望在光催化過程中作為光生電子的有效載體。研究結(jié)果表明:用機(jī)械或物理剝離法很難大規(guī)模制備石墨烯，而溶液化學(xué)法可大規(guī)模獲得分散性良好的氧化石墨烯。但由于化學(xué)法使用了大量的強(qiáng)氧化劑，是氧化石墨烯表面產(chǎn)生了大量的含氧官能團(tuán)，導(dǎo)致其差的導(dǎo)電性。如何把導(dǎo)電性能差的氧化石墨烯轉(zhuǎn)變?yōu)楦邔?dǎo)電性的還原石墨烯成為當(dāng)前國際研究領(lǐng)域中的重要課題之一。最近，許多研究者利用各種還原方法，如化學(xué)還原法一使用某些還原劑(水合肼、硼氫化鈉、檸檬酸鈉和維生素C等)、溶劑熱法、紫外光輔助法、光催化還原法等，有效地把氧化石墨烯還原為還原石墨烯，大大提高了石墨烯對(duì)電子的傳輸能力，從而擴(kuò)展了石墨烯的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0003]但在氧化石墨烯和1102復(fù)合材料制備過程中，常采用機(jī)械攪拌將Ti02負(fù)載在氧化石墨烯上，此方法雖然簡(jiǎn)單，但對(duì)氧化石墨烯堆積的片層及Ti02的團(tuán)聚的改善還不夠理想，這些缺陷使得其應(yīng)用受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)上述不足之處而提供的一種Ti02負(fù)載氧化石墨烯片層材料及其制備方法，該制備過程采用Ti02負(fù)載的方法改性氧化石墨烯(G0)，不僅可以進(jìn)一步提高T1 2的分散性，而且可以解決氧化石墨烯多層的堆積問題，將其復(fù)合材料應(yīng)用于環(huán)氧涂層，呈現(xiàn)出較好的相容性和分散性。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]—種Ti02負(fù)載氧化石墨烯片層材料，其制備方法包括以下步驟:
[0007](1)氧化石墨烯的制備
[0008]將lg天然石墨和24mL 98%濃硫酸混合，冰水浴中攪拌30min，然后加入lg硝酸鈉、5g高錳酸鉀，攪拌1.5h后，升至39°C反應(yīng)2h，再加入41mL去離子水，95°C攪拌lh，接著添加10%雙氧水120mL，反應(yīng)30min，繼續(xù)添加鹽酸5mL，離心過濾，用去離子水和無水乙醇洗滌固體物質(zhì)，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，得氧化石墨烯；
[0009]⑵改性Ti02的制備
[0010]稱取0.lg納米1102和4g KH550于100g無水乙醇中超聲分散30min，加入14g蒸餾水，78°C下攪拌反應(yīng)6h，離心過濾，用去離子水和無水乙醇洗滌固體物質(zhì)，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得改性Ti02;
[0011](3)Ti02-G0 的制備
[0012]稱取0.05g改性1102于100mL DMF中，超聲分散15min，繼續(xù)添加氧化石墨烯超聲分散15min，105°C下攪拌反應(yīng)5h，離心，用無水乙醇洗滌固體物質(zhì)，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得Ti02負(fù)載氧化石墨烯片層材料；其中，所添加改性T1 2和氧化石墨烯的重量比為1:2-5。
[0013]進(jìn)一步地，步驟(3)中所添加改性Ti02和氧化石墨稀的重量比為1:4。
[0014]本發(fā)明提供的一種Ti02負(fù)載氧化石墨烯片層材料及其制備方法，具有以下幾種有益效果:
[0015](l)Ti02-G0不僅防止了 Ti02的團(tuán)聚，還解決了 G0片層的堆積問題，T1 2_G0片狀復(fù)合物在涂層中實(shí)現(xiàn)了良好的分散性及相容性。
[0016](2)該制備過程簡(jiǎn)單，易于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0017]圖1是純環(huán)氧樹脂涂層斷面形貌；
[0018]圖2是G0含量為2wt.%的G0/環(huán)氧樹脂涂層斷面形貌；其中，圈住部分代表沒有完全分散；
[0019]圖3是納米Ti02含量為2wt.%的納米T1 2/環(huán)氧樹脂涂層斷面形貌；其中，圈住部分代表沒有完全分散；
[0020]圖4是Ti02-G0含量為2wt.%的Ti02_G0/環(huán)氧樹脂涂層斷面形貌；其中，圈住部分代表分散性較好，呈現(xiàn)比較均勻的薄片狀；
[0021 ]圖 5 是 G0 的 HR-TEM 圖；
[0022]圖6 是 Ti02-G0 的 HR-TEM 圖；
[0023]圖7是各涂層的XRD表征圖；其中(a)是純環(huán)氧樹脂涂層的XRD表征圖；(b)是G0含量為2wt.%的G0/環(huán)氧樹脂涂層的XRD表征圖；(c)是納米Ti02含量為2wt.%的納米Ti02/環(huán)氧樹脂涂層的XRD表征圖；(d)是Ti02-G0含量為2wt.%的Ti02_G0/環(huán)氧樹脂涂層的XRD表征圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種1102負(fù)載氧化石墨稀片層材料的制備方法，包括以下步驟:
[0026](1)氧化石墨烯(G0)的制備
[0027]將lg天然石墨和24mL 98%濃硫酸混合，冰水浴中攪拌30min，然后加入lg硝酸鈉、5g高錳酸鉀，攪拌1.5h后，升至39°C反應(yīng)2h，再加入41mL去離子水，95°C攪拌lh，接著添加10%雙氧水120mL，反應(yīng)30min，繼續(xù)添加鹽酸5mL，離心過濾，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌固體物質(zhì)5次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，得氧化石墨烯；
[0028](2)改性 1102的(f-Ti02)制備
[0029]稱取0.lg納米1102和4g KH550于100g無水乙醇中超聲分散30min，加入14g蒸餾水，78°C下攪拌反應(yīng)6h，離心過濾，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌固體物質(zhì)5次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得f-Ti02;
[0030](3)Ti02-G0 的制備
[0031]稱取0.05g f-Ti02^ 100mL DMF中，超聲分散15min，繼續(xù)添加0.2g GO超聲分散15min，形成均質(zhì)溶液，105°C下攪拌反應(yīng)5h，離心，用無水乙醇洗滌固體物質(zhì)3次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得Ti02-G0產(chǎn)品，即1102負(fù)載氧化石墨烯片層材料。
[0032]實(shí)施例2
[0033]—種1102負(fù)載氧化石墨稀片層材料的制備方法，包括以下步驟:
[0034](1)氧化石墨烯(G0)的制備
[0035]將lg天然石墨和24mL 98%濃硫酸混合，冰水浴中攪拌30min，然后加入lg硝酸鈉、5g高錳酸鉀，攪拌1.5h后，升至39°C反應(yīng)2h，再加入41mL去離子水，95°C攪拌lh，接著添加10%雙氧水120mL，反應(yīng)30min，繼續(xù)添加鹽酸5mL，離心過濾，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌固體物質(zhì)5次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，得氧化石墨烯；
[0036](2)改性 1102的(f-Ti02)制備
[0037]稱取0.lg納米1102和4g KH550于100g無水乙醇中超聲分散30min，加入14g蒸餾水，78°C下攪拌反應(yīng)6h，離心過濾，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌固體物質(zhì)5次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得f-Ti02;
[0038](3)Ti02-G0 的制備
[0039]稱取0.05g卜1102于100mL DMF中，超聲分散15min，繼續(xù)添加0.25g GO超聲分散15min，形成均質(zhì)溶液，105°C下攪拌反應(yīng)5h，離心，用無水乙醇洗滌固體物質(zhì)3次，最后，將固體置于60°C真空烘箱中干燥24h，研磨得Ti02-G0產(chǎn)品，即1102負(fù)載氧化石墨烯片層材料。
[0040]實(shí)施例3
[0041]—種1102負(fù)載氧化石墨烯片層材料的制備方法，包括以下步驟: