的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及TiCl4生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl 4的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽氯化法生產(chǎn)TiCl4工藝是鈦渣和石油焦在熔鹽中通氯進(jìn)行氯化生產(chǎn)四氯化鈦的過(guò)程。鈦渣在氯化爐內(nèi)反應(yīng)生成的四氯化鈦等蒸汽混合物出氯化爐進(jìn)入收塵室內(nèi)，在收塵室內(nèi)進(jìn)行自然冷凝沉降除去混合蒸汽中的固體粉塵及高沸點(diǎn)氯化物，其中就有部分FeCl3o從收塵室中出來(lái)的蒸汽混合物進(jìn)入一級(jí)淋洗系統(tǒng)，通過(guò)淋洗處理蒸汽混合物中的高沸點(diǎn)氯化物及部分固體雜質(zhì)，剩余得氣體出第一淋洗系統(tǒng)進(jìn)入第二淋洗系統(tǒng)進(jìn)行淋洗即得粗 TiCl4。
[0003]熔鹽氯化法生產(chǎn)11(:14的過(guò)程中，收塵室的溫度控制較為關(guān)鍵；溫度過(guò)低，收塵室內(nèi)會(huì)出現(xiàn)稀鹽，影響對(duì)收塵室的清理；溫度過(guò)高，高沸點(diǎn)的氯化物難以收集，進(jìn)入后續(xù)系統(tǒng)，影響后續(xù)系統(tǒng)運(yùn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種便于收塵室溫度控制，并便于處理淋洗系統(tǒng)內(nèi)雜質(zhì)的熔鹽氯化生產(chǎn)打(:14的方法。
[0005]為解決上述問(wèn)題采用的技術(shù)方案是:熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl4的方法包括如下步驟:
[0006]A、鈦渣加入氯化爐內(nèi)，通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成的TiCl4混合物I，TiCl 4混合物I中包含 FeCl#P A1C1 3；
[0007]B、TiCl4混合物通過(guò)爐頂出口進(jìn)入收塵室內(nèi)，收塵室內(nèi)TiCl 4混合物自然冷卻降溫，控制收塵室出口溫度在450?500°C之間，11(:14混合物中的部分雜質(zhì)收集在與收塵室底部連接的收塵渣罐內(nèi)，剩余的TiCl4混合物I為TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含F(xiàn)eCl3含和 A1C13；
[0008]C、TiCl4混合物II進(jìn)入一級(jí)淋洗系統(tǒng)；一級(jí)淋洗系統(tǒng)的一級(jí)淋洗槽內(nèi)的粗TiCl 4經(jīng)循環(huán)栗I抽取并通過(guò)冷凝套管I冷卻后噴淋TiCl4混合物II，F(xiàn)eCl 3和A1C1 3降溫后進(jìn)入一級(jí)淋洗槽，剩余的TiCl4混合物II為粗TiCl 4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽進(jìn)入二級(jí)淋洗系統(tǒng)，二級(jí)淋洗系統(tǒng)內(nèi)粗TiCl4蒸汽繼續(xù)淋洗得到粗TiCl 4，粗TiCl4存于二級(jí)淋洗槽內(nèi)；
[0009]D、用沙漿栗抽出一級(jí)淋洗槽內(nèi)的固含物，固含物中包含F(xiàn)eCl#P A1C1 3，固含物經(jīng)過(guò)返礦漿管路和冷凝套管II進(jìn)入氯化爐熔鹽內(nèi)，F(xiàn)eClJP A1C13與鈦渣進(jìn)行反應(yīng)。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:1、收塵室出口溫度在450?500°C之間，減少收塵室的降溫量，便于很好的控制收塵室的溫度，并減少收塵室內(nèi)廢物的量。
[0011]2、由于收塵室出口溫度較高，減少了收塵室對(duì)FeCl#PAlCl3的收集，而增加了一級(jí)噴淋系統(tǒng)內(nèi)的FeClJP A1C13。用沙漿栗抽出一級(jí)淋洗槽內(nèi)的固含物，并使其返回氯化爐，減少了雜物對(duì)一級(jí)噴淋系統(tǒng)及后續(xù)系統(tǒng)的影響。
[0012]3、固含物返回氯化爐能夠降低氯化爐溫度，F(xiàn)eClJP A1C13在熔鹽中與能夠與鈦渣中的Ti02能有效的反應(yīng)，加快鈦渣的反應(yīng)速度。
【附圖說(shuō)明】
:
[0013]圖1是熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl4的設(shè)備示意圖；
[0014]圖中標(biāo)記為:熔鹽氯化爐1、氯化爐出口 2、收塵室3、收塵渣罐4、一級(jí)淋洗塔5、一級(jí)淋洗槽6、循環(huán)栗I 7、冷凝套管I 8、噴淋管道9、沙漿栗10、冷凝套管II 11、返礦漿管路12、二級(jí)淋洗塔13、二級(jí)淋洗槽14、循環(huán)栗II 15、冷凝套管III 16、尾氣淋洗系統(tǒng)17、廢氣塔18。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016]熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl4的方法包括如下步驟:
[0017]A、鈦渣加入氯化爐1內(nèi)，通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成的TiCl4混合物I，TiCl 4混合物
I中包含 FeCl#P A1C1 3；
[0018]B、TiCl4混合物通過(guò)爐頂出口 2進(jìn)入收塵室3內(nèi)，收塵室3內(nèi)TiCl 4混合物自然冷卻降溫，控制收塵室3出口溫度在450?500°C之間，11(:14混合物中的部分雜質(zhì)收集在與收塵室3底部連接的收塵渣罐4內(nèi)，剩余的TiCl4混合物I為TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含F(xiàn)eCl3含和A1C13;
[0019]C、TiCl4混合物II進(jìn)入一級(jí)淋洗系統(tǒng)；一級(jí)淋洗系統(tǒng)的一級(jí)淋洗槽6內(nèi)的粗TiCl 4經(jīng)循環(huán)栗I 7抽取并通過(guò)冷凝套管I 8冷卻后噴淋11(:14混合物11，？冗13和41(:13降溫后進(jìn)入一級(jí)淋洗槽6，剩余的TiCl4混合物II為粗TiCl 4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽進(jìn)入二級(jí)淋洗系統(tǒng)，二級(jí)淋洗系統(tǒng)內(nèi)粗TiCl4蒸汽繼續(xù)淋洗得到粗TiCl 4，粗11(:14存于二級(jí)淋洗槽14內(nèi)；
[0020]D、用沙漿栗10抽出一級(jí)淋洗槽6內(nèi)的固含物，固含物中包含F(xiàn)eCljP A1C13，固含物經(jīng)過(guò)返礦漿管路12和冷凝套管II 11進(jìn)入氯化爐熔鹽1內(nèi)，F(xiàn)eClJP A1C13與鈦渣進(jìn)行反應(yīng)。
[0021]本發(fā)明所應(yīng)用的設(shè)備如圖1所示，相對(duì)于現(xiàn)有設(shè)備增加了沙漿栗10、冷凝套管
II11和返礦漿管路12，其余部分與現(xiàn)有設(shè)備相同。一級(jí)淋洗系統(tǒng)包括一級(jí)淋洗塔5、一級(jí)淋洗槽6、循環(huán)栗I 7、冷凝套管I 8和噴淋管道9。二級(jí)淋洗系統(tǒng)包括二級(jí)淋洗塔13、二級(jí)淋洗槽14、循環(huán)栗II 15和冷凝套管III16。二級(jí)淋洗系統(tǒng)后還設(shè)置有尾氣淋洗系統(tǒng)17和廢氣塔18。
[0022]本發(fā)明收塵室出口溫度在450?500°C之間，減少收塵室的降溫量，便于很好的控制收塵室的溫度，并減少收塵室內(nèi)廢廢物的量。由于收塵室出口溫度較高，減少了收塵室對(duì)FeClJP A1C13的收集，而增加了一級(jí)噴淋系統(tǒng)內(nèi)的FeCl 3和A1C13。用沙漿栗抽出一級(jí)淋洗槽內(nèi)的固含物，并使其返回氯化爐，減少了雜物對(duì)一級(jí)噴淋系統(tǒng)及后續(xù)系統(tǒng)的影響。固含物返回氯化爐能夠降低氯化爐溫度，F(xiàn)eCl#PAlCl3在熔鹽中與能夠與鈦渣中的1102能有效的反應(yīng)，加快鈦渣的反應(yīng)速度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl 4的方法，其特征在于:包括如下步驟: A、鈦渣加入氯化爐(1)內(nèi)，通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成的TiCl4混合物I，TiCl4混合物I中包含 FeCl#P A1C1 3； B、TiCl4混合物通過(guò)爐頂出口(2)進(jìn)入收塵室(3)內(nèi)，收塵室(3)內(nèi)TiCl4混合物自然冷卻降溫，控制收塵室(3)出口溫度在450?500°C之間，TiCl4混合物中的部分雜質(zhì)收集在與收塵室(3)底部連接的收塵渣罐(4)內(nèi)，剩余的TiCl4混合物I為TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含F(xiàn)eCl3含和A1C1 3; C、TiCl4混合物II進(jìn)入一級(jí)淋洗系統(tǒng)；一級(jí)淋洗系統(tǒng)的一級(jí)淋洗槽(6)內(nèi)的粗TiCl4經(jīng)循環(huán)栗I (7)抽取并通過(guò)冷凝套管I (8)冷卻后噴淋TiCl4混合物II，F(xiàn)eCl 3和A1C1 3降溫后進(jìn)入一級(jí)淋洗槽(6)，剩余的TiCl4混合物II為粗TiCl4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽進(jìn)入二級(jí)淋洗系統(tǒng)，二級(jí)淋洗系統(tǒng)內(nèi)粗TiCl4蒸汽繼續(xù)淋洗得到粗TiCl 4，粗11(:14存于二級(jí)淋洗槽(14)內(nèi)； D、用沙漿栗(10)抽出一級(jí)淋洗槽(6)內(nèi)的固含物，固含物中包含F(xiàn)eCl#PAlCl3，固含物經(jīng)過(guò)返礦漿管路(12)和冷凝套管II (11)進(jìn)入氯化爐熔鹽(1)內(nèi)，F(xiàn)eCl#PAlCl3與鈦渣進(jìn)行反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl4的方法，涉及TiCl4生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，提供一種便于收塵室溫度控制，并便于處理淋洗系統(tǒng)內(nèi)雜質(zhì)的熔鹽氯化生產(chǎn)TiCl4的方法。本方法包括如下步驟：A、鈦渣加入氯化爐內(nèi)，通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)；B、反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入收塵室內(nèi)，控制收塵室出口溫度在450～500℃之間，收塵室收集部分雜質(zhì)；C、反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入一級(jí)淋洗系統(tǒng)；一級(jí)淋洗系統(tǒng)繼續(xù)收集雜質(zhì)，雜質(zhì)包括FeCl3和AlCl3。反應(yīng)產(chǎn)物再進(jìn)入二級(jí)淋洗系統(tǒng)得到粗TiCl4；D、使一級(jí)淋洗系統(tǒng)的FeCl3和AlCl3返回氯化爐。本發(fā)明便于控制收塵室的溫度，并減少收塵室內(nèi)廢物的量。FeCl3和AlCl3返回氯化爐，減少了一級(jí)噴淋系統(tǒng)的廢物，并能夠降低氯化爐溫度，還能夠與鈦渣中的TiO2能有效的反應(yīng)，加快鈦渣的反應(yīng)速度。
【IPC分類】C01G23/02
【公開號(hào)】CN105271384
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510750484
【發(fā)明人】張?zhí)K新, 陸平, 楊仰軍
【申請(qǐng)人】攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日