的比例加入濃度為15-30%的硝酸，在《40。C的溫度下攬拌 5-15分鐘；再升溫至55。C-75。C，攬拌浸取90-120分鐘，控制浸取終點(diǎn)PH在2. 5-4. 0范 圍內(nèi)；再進(jìn)行固液分離，收集所得濾液，備用； 3) 除雜凈化工序：在工序2)所得的濾液中加入按工序1)所得的渣粉重量的1-3%的 雙氧水，其中雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5-30%，攬拌3-10分鐘；再加入PH調(diào)節(jié)劑，直至PH值 調(diào)至8. 0,加熱升溫至70-80°C，加入按工序1)所得渣粉重量計(jì)0. 2-0. 5%的活性炭，煮至 微沸并保持4-7分鐘；再過濾，將所得濾液的PH值調(diào)整為3. 0-5. 0,得到凈化液，備用； 4) 蒸發(fā)濃縮結(jié)晶工序：將工序3)所得的凈化液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)蓋中，通過蒸發(fā)作用將所述凈 化液進(jìn)行濃縮，直至該液體在30。C時(shí)的比重為1. 25~1. 35,即在30。C溫度下與水的密度 比為1. 25~1. 35 :1 ;再將該液體轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中，用0-20°C的水進(jìn)行冷卻，析出硝酸領(lǐng)晶體， 待結(jié)晶完畢，將硝酸領(lǐng)晶體離屯、脫水； 5) 粗洗工序：將經(jīng)過工序4)所得的硝酸領(lǐng)晶體轉(zhuǎn)入粗洗蓋中，按液固比1. 0~1. 5:1加 入粗洗液，并在室溫下，按300-500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攬拌30-60分鐘；再靜置8-15分鐘，分去粗 洗液，離屯、脫水甩干；重復(fù)上述粗洗操作，直至粗洗后的硝酸領(lǐng)晶體中巧離子含量在50ppm W下； 6) 精洗工序：將工序5)粗洗后得到的硝酸領(lǐng)晶體轉(zhuǎn)入到精洗蓋中，按液固比I~I. 5:1 加入精洗液，并在室溫下，按300-500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攬拌30-60分鐘；再靜置8-15分鐘，分 去精洗液，離屯、脫水甩干；重復(fù)上述精洗操作，直至精洗后的硝酸領(lǐng)晶體中巧離子含量在 1化pmW下；最后一次離屯、脫水時(shí)，用0-5°C的去離子水淋洗硝酸領(lǐng)晶體1-3次，再進(jìn)行甩 干； 7) 烘干工序：將工序6)得到的硝酸領(lǐng)晶體轉(zhuǎn)入干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥溫度為 200-250。C，直至硝酸領(lǐng)晶體中游離水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)《0. 1%。
[0010] 進(jìn)一步地，所述的工序4)采用真空連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，即：溫度控制在65-100。C進(jìn)行 第一次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，收集所得的一次硝酸領(lǐng)晶體進(jìn)入所述工序5)，而經(jīng)第一次蒸發(fā)濃縮 結(jié)晶所得的一次母液則與經(jīng)所述工序3)所得的所述凈化液混合進(jìn)行第二次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶， 收集所得的二次硝酸領(lǐng)晶體W進(jìn)入所述工序5)，經(jīng)第二次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶所得的二次母液則 循環(huán)使用，直至該液體中的巧離子達(dá)到90%的飽和度。通過真空連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶可進(jìn)一步提 高領(lǐng)的回收率，同時(shí)也能節(jié)約蒸汽降低生產(chǎn)成本；同時(shí)，經(jīng)多次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶所得的母液中 含有可觀的巧，給提取硫酸巧晶須提供了很好的巧源。本發(fā)明中，一次硝酸領(lǐng)結(jié)晶可用于制 備高純硝酸領(lǐng)晶種，W便制作粗洗液和精洗液。90%的飽和度是指硝酸巧在循環(huán)母液中的濃 度達(dá)到其相應(yīng)(溫度）的溶解度的90%時(shí)的濃度。
[0011] 部分溶解度數(shù)據(jù)表，如下：
進(jìn)一步地，所述去離子水為電阻值>15MQ的半導(dǎo)體級(jí)高純水。利用半導(dǎo)體級(jí)高純水 可深度凈化領(lǐng)鹽粗品，達(dá)到制取高純度領(lǐng)鹽的目的。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用工業(yè)鹽酸或者硝酸酸解領(lǐng)渣， 經(jīng)凈化除鐵，侶，儘等步驟，制得領(lǐng)面液，再經(jīng)真空蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，得到粗品領(lǐng)鹽。然后利用 半導(dǎo)體級(jí)超純水制得高純領(lǐng)鹽晶種，再利用特種洗涂工藝實(shí)現(xiàn)粗品領(lǐng)鹽的深度凈化。全工 藝使用化學(xué)助劑很少，幾乎不引入任何雜質(zhì)，制得的高純氯化領(lǐng)純度從99. 9%到99. 999% 。由于制得的產(chǎn)品純度高，可W直接作為電子級(jí)材料使用，也可W用于制造電子級(jí)或者高純 級(jí)氨氧化領(lǐng)，碳酸領(lǐng)，或者用于制造納米級(jí)氯化領(lǐng)，碳酸領(lǐng)，鐵酸領(lǐng)等材料。另外，產(chǎn)生的二 氧化碳可用廢堿水吸收；少量酸不溶尾礦渣(娃砂）可用于制備建材空屯、磚；而經(jīng)多次蒸發(fā) 濃縮結(jié)晶所得的母液中含有可觀的巧，可用于制造無水硫酸巧晶須材料。因而，本發(fā)明實(shí)現(xiàn) 了無廢氣廢液廢渣外排，資源得到了充分利用，實(shí)現(xiàn)了領(lǐng)資源深加工產(chǎn)業(yè)鏈的綠色循環(huán)經(jīng) 濟(jì)。具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，社會(huì)效益和環(huán)保效益。
【附圖說明】
[0013] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0014] 圖1為本發(fā)明所述的一種利用毒重石-領(lǐng)解石工業(yè)廢渣制備高純度領(lǐng)鹽的方法的 工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明所述的一種利用毒重石-領(lǐng)解石工業(yè)廢渣制備高純度領(lǐng)鹽的方法中粗洗 工序和精洗工序的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0016] 實(shí)施例1: 先將品位為60% (度）的毒重石-領(lǐng)解石工業(yè)廢渣烘干至水分在0. 5%W下，再將所述 廢渣進(jìn)行破碎磨粉處理，過篩后得到-100目的渣粉，備用；在一臺(tái)帶有攬拌器和引風(fēng)機(jī)的 搪瓷反應(yīng)蓋中，加入300公斤自來水，開動(dòng)攬拌機(jī)，慢慢加入1噸-100目的渣粉調(diào)漿。開啟 引風(fēng)機(jī)，按液固比1. 0加入濃度為30%的鹽酸，在40°C的溫度下攬拌5分鐘進(jìn)行酸解，待反 應(yīng)速度變慢后，再加溫到50°C，攬拌浸出120分鐘，并控制浸取終點(diǎn)的PH在2. 5-4. 0范圍 內(nèi)；過濾分離殘?jiān)?，所得濾液中加入10千克雙氧水，其中雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%，攬拌 10分鐘，再慢慢加入PH調(diào)節(jié)劑，直至PH值調(diào)至8. 0,加熱升溫至70-80°C，加入4千克活 性炭，煮至微沸7分鐘；再過濾，所得濾液進(jìn)行PH為4. 0的酸化處理；酸化處理后的凈化液 轉(zhuǎn)入單效蒸發(fā)蓋中（蒸發(fā)溫度控制為115-125°C)，通過蒸發(fā)作用將所述凈化液進(jìn)行濃縮，直 至該液體在30°C溫度下與水的密度比為1. 25:1 ;再將該液體轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中，在正常生產(chǎn) 環(huán)境下用5°C的冷凍水進(jìn)行冷卻處理，析出氯化領(lǐng)結(jié)晶，待結(jié)晶完畢，離屯、脫水分離氯化領(lǐng) 結(jié)晶進(jìn)入下一工序；將該氯化領(lǐng)結(jié)晶轉(zhuǎn)入粗洗蓋中，按液固比1. 5:1加入粗洗液，并在常溫 下，按300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攬拌60分鐘；再靜置15分鐘，分去粗洗液，離屯、脫水甩干；重復(fù)粗 洗工序，直至粗洗后的氯化領(lǐng)結(jié)晶中巧離子含量在50ppmW下；粗洗后得到的氯化領(lǐng)結(jié)晶 轉(zhuǎn)入到精洗蓋中，按液固比1. 5:1加入精洗液，并在常溫下，按300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攬拌60分 鐘；再靜置15分鐘，分去精洗液，離屯、脫水甩干；重復(fù)精洗工序，直至精洗后的氯化領(lǐng)結(jié)晶 中巧離子含量在IOppmW下；最后一次離屯、脫水時(shí)，用少量0-5°C的高純水淋洗氯化領(lǐng) 結(jié)晶2次，再進(jìn)行甩干處理并進(jìn)入下一工序；將甩干的氯化領(lǐng)結(jié)晶轉(zhuǎn)入干燥機(jī)中進(jìn)行干燥 處理，且溫度控制在60-80°C的范圍內(nèi)，游離水分控制在0.1%W下。烘干后，包裝稱重， 得到白色結(jié)晶顆?；蛘呓Y(jié)晶性粉末狀的1號(hào)產(chǎn)品二水氯化領(lǐng)665千克。該實(shí)施例中共使用 1噸品位為60% (度）的廢渣，則領(lǐng)鹽的產(chǎn)率為66. 5%。
[0017] 實(shí)施例2: 先將品位為60% (度)的毒重石-領(lǐng)解石工業(yè)廢渣烘干至水分在0. 5%W下，再將所述廢 渣進(jìn)行破碎磨粉處理，過篩后得到-100目的渣粉，備用；在一臺(tái)帶有攬拌器和引風(fēng)機(jī)的搪 瓷反應(yīng)蓋中，加入300公斤自來水，開動(dòng)攬拌機(jī)，慢慢加入1噸-100目的渣粉調(diào)漿。開啟引 風(fēng)機(jī)，按液固比1. 2加入濃度為30%的鹽酸，在40°C的溫度下攬拌5分鐘進(jìn)行酸解，待反應(yīng) 速度變慢后，再加溫到50DC，攬拌浸出120分鐘，并控制浸取終點(diǎn)的PH在2. 5-4. 0范圍內(nèi)； 過濾分離殘?jiān)?，所得濾液中加入10千克雙氧水，其中雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%，攬拌10分 鐘，再慢慢加入PH調(diào)節(jié)劑，直至PH值調(diào)至8. 0,加熱升溫至70-80°C，加入3千克活性炭， 煮至微沸7分鐘；再過濾，所得濾液進(jìn)行PH4. 0的酸化處理；酸化處理后的凈化液轉(zhuǎn)入二效 連續(xù)真空蒸發(fā)蓋中，通過連續(xù)蒸發(fā)作用將所述凈化液進(jìn)行濃縮，具體地，一效蓋的溫度控制 在90-100°C范圍，將前述凈化液轉(zhuǎn)入其內(nèi)進(jìn)行第一次蒸發(fā)濃縮，直至該液體在30DC溫度 下與水的密度比為1. 25:1，再將該液體轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，收集所得的一次氯化 領(lǐng)結(jié)晶，備用；二效蓋的溫度控制在65-90°C范圍，將經(jīng)第一次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶所得的一次 母液與新的凈化液轉(zhuǎn)入其內(nèi)進(jìn)行第二次蒸發(fā)濃縮，直至該液體在30°C溫度下與水的密度 比為1. 25:1，再將該液體轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，收集所得的二次氯化領(lǐng)結(jié)晶，備用； 經(jīng)第二次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶后所得的二次母液則循環(huán)使用，直至該液體循環(huán)到巧離子達(dá)到90% 的飽和度；將一次氯化領(lǐng)結(jié)晶和二次氯化領(lǐng)結(jié)晶均轉(zhuǎn)入粗洗蓋中，按液固比I. 5:1加入粗 洗液，并在常溫下，按300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攬拌60分鐘；再靜置15分鐘，分去粗洗液，離屯、脫 水甩干；重復(fù)粗洗工序，直至粗洗后的氯化領(lǐng)結(jié)晶中巧離子含量在50ppmW下；粗洗后得到 的氯化領(lǐng)結(jié)晶轉(zhuǎn)入到精洗蓋中，按液固比1. 5:1加入精洗液，并在常溫下，按300轉(zhuǎn)/分的 轉(zhuǎn)速攬拌60分鐘；再靜置15分鐘，分去精洗液，離屯、脫水甩干；重復(fù)精洗工序，直至精洗后 的氯化領(lǐng)結(jié)晶中巧離子含量在IOppmW下；最后一次離屯、脫水時(shí)，用少量0