行造粒；
[0059] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0060] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0061] 實施例3
[0062] &、將K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 35g、28g以及19. 15g ;
[0063] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0064] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0065] d、將上述KBS玻璃粉與21g Al2O3以及31. 5g石英砂混合，以去離子水溶劑，濕式 球磨混合8小時，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5 %的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造 粒；
[0066] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0067] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0068] 實施例4
[0069] &、將K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 35g、28g以及19. 15g ;
[0070] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0071] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0072] d、將上述KBS玻璃粉與15. 75g Al2O3以及36. 75g石英砂混合，以去離子水溶劑， 濕式球磨混合8小時，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5 %的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進 行造粒；
[0073] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0074] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0075] 實施例5
[0076] &、將K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0077] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0078] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0079] d、將上述KBS玻璃粉與52. 5g Al2O3混合，以去離子水溶劑，濕式球磨混合8小時， 烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5%的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造粒；
[0080] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0081] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0082] 實施例6
[0083] &、將K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0084] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0085] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0086] d、將上述KBS玻璃粉與26. 25g Al2O3以及26. 25g混合，以去離子水溶劑，濕式球 磨混合8小時，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5%的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造 粒；
[0087] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0088] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0089] 實施例7
[0090] &、將K2C03、SiO2以及H3BO 3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0091] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0092] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0093] d、將上述KBS玻璃粉與21g Al2O3以及31. 5g石英砂混合，以去離子水溶劑，濕式 球磨混合8小時，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5 %的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造 粒；
[0094] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0095] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0096] 實施例8
[0097] &、將K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其質(zhì)量分別為0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0098] b、將步驟a配好的粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合6小時，烘干后在1500°C 大氣氣氛中高溫熔融1小時，形成KBS玻璃熔塊；
[0099] c、將KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨6小時，然后在100°C下烘干獲得 KBS玻璃粉；
[0100] d、將上述KBS玻璃粉與15. 75g Al2O3以及36. 75g混合，以去離子水溶劑，濕式球 磨混合8小時，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5%的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造 粒；
[0101] e、將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為20Mpa ;
[0102] f、將步驟e干壓成型的材料在850°C大氣氣氛中燒結(jié)1小時，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0103] 結(jié)合表1和表2進行分析可知，在實施例1~4中，玻璃陶瓷材料中的KBS玻璃的 質(zhì)量百分比固定時，隨著石英砂的加入以及Al 2O3質(zhì)量占比的減小，玻璃陶瓷材料的介電常 數(shù)以及損耗逐漸降低，這是由于石英砂作為陶瓷相時，其介電常數(shù)很小，約為3. 5,所以起到 了明顯降低介電常數(shù)的作用。分析實施例5~8可知，KBS玻璃的質(zhì)量百分比固定時，隨著 石英砂的加入以及Al2O3質(zhì)量占比的減小，玻璃陶瓷材料的介電常數(shù)依然表現(xiàn)出明顯降低 的變化，與此同時，損耗卻出現(xiàn)了明顯的增大趨勢，分析其原因，主要是由于石英砂添加過 量后，陶瓷相與KBS玻璃之間的侵潤性變差，在燒結(jié)過程中形成了很多氣孔。由于空氣的介 電常數(shù)是1，但損耗很大，所以就出現(xiàn)隨著石英砂質(zhì)量占比增大介電常數(shù)進一步降低，但損 耗卻出現(xiàn)明顯增大的結(jié)果。所以，當(dāng)石英砂的添加量在一定范圍內(nèi)，可實現(xiàn)玻璃陶瓷材料介 電常數(shù)以及損耗的降低，通過調(diào)整石英砂質(zhì)量占比獲得最佳性能的玻璃陶瓷材料。
[0104] 由圖1示出了實施例5、6、7和8在850度燒結(jié)的X射線衍射圖對比圖，可見隨著 石英砂/Al 2O3的比值增大，SiO 2的衍射峰越強；由圖2、圖3、圖4以及圖5分別示出的實施 例5、6、7和8在850度燒結(jié)的掃描電鏡圖，可見，隨著石英砂添加量的增加，玻璃陶瓷材料 的顯微結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)的氣孔數(shù)量及面積逐漸增加，與上述理論分析較為吻合。
[0105] 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將會意識到，這里所述的實施例是為了幫助讀者理解本發(fā) 明的原理，應(yīng)被理解為本發(fā)明的保護范圍并不局限于這樣的特別陳述和實施例。本領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明公開的這些技術(shù)啟示做出各種不脫離本發(fā)明實質(zhì)的其它各 種具體變形和組合，這些變形和組合仍然在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料，其特征在于，由以下組分組成：30wt%~60wt% 的KBS玻璃，30wt%~55wt%的Al2O3，以及5wt%~40wt%的石英砂；所述KBS玻璃的摩 爾配比為1(20 :B203:Si02=X:y:z，其中，0? 002〈x〈0. 004,0. 2〈y〈0. 3, 0? 5〈z〈0. 6 所述Al203 為a型A1203。2. 如權(quán)利要求1所述低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟： a、 按照所述KBS玻璃的組分配比要求，將K2C03、SiO2以及H3B03的粉末混合； b、 將上述配好的混合粉末以去離子水為溶劑，濕式球磨混合，然后烘干； c、 將上述烘干后的粉末在1500 °C大氣氣氛中高溫熔融，形成KBS玻璃熔塊； d、 將上述KBS玻璃熔塊以去離子水為溶劑，濕式球磨，然后在100 °C下烘干，獲得KBS玻 璃粉； e、 將KBS玻璃粉與占其重量百分比分別為50~183%的Al2O3以及8. 3~133%的石 英砂混合，以去離子水溶劑，濕式球磨混合，烘干后添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5%的丙 烯酸溶液作為粘結(jié)劑進行造粒； f、 將上述造粒得到的顆粒干壓成型，成型壓力為10~20Mpa; g、 將上述干壓成型的材料在850-900°C大氣氣氛中燒結(jié)，制成低介玻璃陶瓷材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述 步驟b和d中的濕式球磨時間均為5~10小時，步驟e中的濕式球磨時間為8~24小時。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所 述步驟c中，烘干后在1500°C大氣氣氛中高溫熔融的時間為0. 5~1小時，所述步驟g中在 850-900°C大氣氣氛中燒結(jié)時間為0. 5~1小時。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟d 還包括先將步驟c中所得的KBS玻璃熔塊粉碎，然后再以離子水為溶劑，進行濕式球磨。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料及其制備方法，其中，低溫?zé)Y(jié)低介玻璃陶瓷材料，由以下組分構(gòu)成：30wt％～60wt％的KBS玻璃，30wt％～55wt％的Al2O3,以及5wt％～40wt％的石英砂；所述KBS玻璃的摩爾配比為K2O：B2O3：SiO2＝x：y：z，其中，0.002<x<0.004，0.2<y<0.3，0.5<z<0.6；所述Al2O3為α型Al2O3。本發(fā)明所述的玻璃陶瓷材料，具有較低的介電常數(shù)，從3.5～4可調(diào)，損耗低(tanδ<3×10-3)，諧振頻率溫度系數(shù)穩(wěn)定等優(yōu)勢，利于推廣使用。
【IPC分類】C03C10/00
【公開號】CN105217958
【申請?zhí)枴緾N201510560286
【發(fā)明人】周曉華, 楊新石, 張玉芹, 孫成禮, 張樹人
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月6日