NiCuZn鐵氧體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鐵氧體材料的制造領(lǐng)域，尤其涉及一種NiCuZn鐵氧體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高功率型的疊層片式電感作為防止電磁干擾最有效的元件之一，它即可負載較大 的直流電流，又能較好地吸收電源噪聲，其表面安裝的片式結(jié)構(gòu)也能適應新型電子設備體 積小、重量輕的要求。然而，國內(nèi)高功率型MLCI發(fā)展很緩慢，遠落后于國外先進水平。而限 制該元件發(fā)展的一個重要技術(shù)難題就是功率型鐵氧體材料。
[0003] 功率型鐵氧體材料中，NiCuZn鐵氧體是最為廣泛應用的一類。相比于NiZn鐵氧 體，Cu的加入能達到降低燒結(jié)溫度的作用，同時還能使鐵氧體具有較高磁導率、高居里溫度 及低損耗等突出的電磁性能特點?？墒窃摬牧系碾姶判阅茉诏B加直流磁場下會發(fā)生很大變 化，其中，以磁導率的下降最為顯著。因此，研究學者們一直在研究如何提高NiCuZn鐵氧體 的初始磁導率，并通過改變材料的配方、合成條件等方面進行了一系列的研究。而對于性能 好的NiCuZn鐵氧體，不但需要具有較高的初始磁導率，還要兼具優(yōu)良的直流偏置性能，然 而，現(xiàn)階段研制的NiCuZn鐵氧體雖然提高了初始磁導率，但卻降低了其直流偏置性能；而 改善其直流偏置性能，又損失了初始磁導率，致使NiCuZn鐵氧體的發(fā)展受到了限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于此，有必要提供一種兼具較好的直流偏置性能和較高的初始磁導率的NiCuZn 鐵氧體。
[0005] 此外，還提供一種NiCuZn鐵氧體的制備方法。
[0006] -種NiCuZn鐵氧體，所述NiCuZn鐵氧體的原料包括主料和助燒劑，按照摩爾百分 比，所述主料包括47~49 %的Fe203、8~15 %的CuO、15~28 %的ZnO及15~28 %的NiO， 所述助燒劑為B203-Si02-Zn0,其中，所述助燒劑與所述主料的質(zhì)量比為1:100~2:100。
[0007] 在其中一個實施例中，所述B203-Si02-Zn0中的B203、SiOjPZnO的摩爾百分含量 分別為45~70%、15~30%及15~30%。
[0008] -種NiCuZn鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
[0009] 按照摩爾百分比，將47~49%的Fe203、8~15%的CuO、15~28%的ZnO及15~ 28%的NiO加水混合，得到漿料；
[0010] 將所述漿料干燥，得到混合粉末；
[0011] 將所述混合粉末于700~900°C保溫煅燒4~6小時，得到預燒粉體；及
[0012] 將質(zhì)量比為1:100~2:100的助燒劑與所述預燒粉體混合，經(jīng)造粒和成型，于 900~1000°C保溫燒結(jié)4~6小時，得到NiCuZn鐵氧體，其中，所述助燒劑為B203-Si02-Zn0。
[0013] 在其中一個實施例中，還包括所述B203-Si02-Zn0的制備步驟，所述B203-Si02-Zn0 的制備步驟具體為：按照摩爾百分比，將45~70%的B203、15~30%的SiOjP15~30% 的ZnO混合，并于1400~1600°C熔融2~4小時，得到所述B203-Si02-Zn0。
[0014] 在其中一個實施例中，將所述漿料干燥的步驟具體為：將所述漿料于100~150°C 干燥5~10小時。
[0015] 在其中一個實施例中，將所述混合粉末于700~900°C保溫煅燒的步驟是在空氣 的氣氛中進行的。
[0016] 在其中一個實施例中，將所述混合粉末于700~900°C保溫煅燒的步驟之前，還包 括將所述混合粉末過100~120目篩的步驟。
[0017] 在其中一個實施例中，將所述助燒劑與所述預燒粉體混合后的造粒步驟具體為： 在混合后的所述助燒劑與所述預燒粉體中加入質(zhì)量百分濃度為5~10%的聚乙烯醇進行 造粒。
[0018] 在其中一個實施例中，所述成型的方法為壓制成型，且所述壓制成型時的軸向壓 力為 2〇0 ~5〇OMPa。
[0019] 在其中一個實施例中，將所述助燒劑與所述預燒粉體混合的步驟具體為：將所述 助燒劑與所述預燒粉末加水球磨混合4~8小時。
[0020] 上述NiCuZn鐵氧體通過在上述主料中加入助燒劑B203-Si02-Zn0,且主料和助燒 劑按照質(zhì)量比為1:100~2:100,以抑制燒結(jié)末期晶粒的粗化，優(yōu)化NiCuZn鐵氧體的微觀組 織結(jié)構(gòu)，以改善和平衡NiCuZn鐵氧體的直流偏置性能和初始磁導率，使得上述NiCuZn鐵氧 體兼具較好的直流偏置性能和較高的初始磁導率。
【附圖說明】
[0021] 圖1為一實施方式的NiCuZn鐵氧體的制備方法流程圖；
[0022] 圖2為實施例1的NiCuZn鐵氧體的掃描電鏡圖；
[0023] 圖3為實施例2的NiCuZn鐵氧體的掃描電鏡圖；
[0024] 圖4為對比例1的NiCuZn鐵氧體的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面主要結(jié)合附圖及具體實施例對NiCuZn鐵氧體及其制備方法作進一步詳細的 說明。
[0026] -實施方式的NiCuZn鐵氧體（鎳銅鋅鐵氧體），該NiCuZn鐵氧體的原料包括主 料和助燒劑，按照摩爾百分比，主料包括47~49%的Fe203、8~15%的CuO、15~28%的 ZnO及15~28%的NiO,助燒劑為B203-Si02-Zn0,其中，助燒劑與主料的質(zhì)量比為1:100~ 2:100〇
[0027] 其中，B203-Si02-Zn0中的B203、Si0jPZnO的摩爾百分含量分別為45~70%、15~ 30%及15~30%。即助燒劑為B203、SiO#ZnO按照摩爾百分比分別為45~70%、15~ 30%及15~30%制備而成玻璃體。
[0028] 上述NiCuZn鐵氧體通過在上述主料中加入助燒劑B203-Si02-Zn0,且主料和助燒 劑按照質(zhì)量比為1:100~2:100,以抑制燒結(jié)末期晶粒的粗化，優(yōu)化NiCuZn鐵氧體的微觀組 織結(jié)構(gòu)，以改善和平衡NiCuZn鐵氧體的直流偏置性能和初始磁導率，使得上述NiCuZn鐵氧 體兼具較好的直流偏置性能和較高的初始磁導率，從而有助于研制和生產(chǎn)高功率型的疊層 電感器。
[0029] 如圖1所示，一實施方式的NiCuZn鐵氧體的制備方法，可用于制備上述NiCuZn鐵 氧體。該NiCuZn鐵氧體的制備方法包括如下步驟：
[0030] 步驟S110 :按照摩爾百分比，將47~49%的Fe203、8~15%的Cu0、15~28%的 ZnO及15~28%的NiO加水混合，得到漿料。
[0031] 上述配方中的鐵含量$父少，有利于提尚最終鐵氧體的品質(zhì)因數(shù)。
[0032] 在本實施例中，將Fe203、CuO、ZnO及NiO加水混合的方法為球磨混合。其中，球磨 的時間為4~8小時。步驟S110中加入的水為球磨介質(zhì)。具體的，步驟S110中加入的水 為去離子水。
[0033] 步驟S120 :將漿料干燥，得到混合粉末。
[0034] 其中，將漿料干燥的步驟具體為：將漿料于100~150°C干燥5~10小時。
[0035] 步驟S130:將混合粉末于700~900°C保溫煅燒4~6小時，得到預燒粉體。
[0036] 通過對混合粉末預燒，獲得具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體材料。
[0037] 其中，在將混合粉末于700~900°C保溫煅燒的步驟之前，還包括將混合粉末過 100~120目篩的步驟。
[0038] 其中，將混合粉末于700~900°C保溫煅燒的步驟是在空氣的氣氛下進行的。
[0039] 步驟S140:將質(zhì)量比為1:100~2:100的助燒劑與預燒粉體混合，經(jīng)造粒和成型， 于900~1000°C保溫燒結(jié)4~6小時，得到NiCuZn鐵氧體。
[0040]其中，助燒劑為B203-Si02-Zn0。
[0041] 其中，還包括B203-Si02-Zn0的制備步驟，B203-Si02-Zn0的制備步驟具體為：按照 摩爾百分比，將45~70%的B203、15~30%的SiOjP15~30%的ZnO混合，并于1400~ 1600°C熔融 2 ~4 小時，得到B203-Si02-Zn0。
[0042] 其中，將助燒劑與預燒粉體混合的步驟具體為：將助燒劑與預燒粉末加水球磨混 合4~8小時。其中，水為去離子水。
[0043] 其中，將助燒劑與預燒粉體混合后的造粒步驟具體為：在混合后的助燒劑與預燒 粉體中加入質(zhì)量百分濃度為5~10%的聚乙烯醇的水溶液進行造粒。
[0044] 其中，成型的方法為壓制成型，且壓制成型時的軸向壓力為200~500MPa。
[0045] 上述NiCuZn鐵氧體的制備方法操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，且上述NiCuZn鐵氧體 的制備方法得到的NiCuZn鐵氧體兼具較好的直流偏置性能和較高的初始磁導率。
[0046] 以下為具體實施例部分：
[0047] 實施例1
[0048] 本實施例的NiCuZn鐵氧體的制備步驟如下：
[0049] (1)按照摩爾百分比，將49%的Fe203、8 %的CuO、28 %的ZnO及15%的NiO加去 離子水球磨混合6小時，得到漿料。
[0050] (2)將漿料于150°C干燥8小時，得到混合粉末，接著將混合粉末過120目篩。
[0051] (3)在空氣的氣氛中，將過篩后的混合粉末于850°C保溫煅燒6小時，得到預燒粉 體。
[0052] (4)按照摩爾百分比，將70%的心03、15%的SiOjP15%的ZnO混合，并于1500°C 熔融3小時，得到助燒劑B203-Si02-Zn0。
[0053] (5)按照質(zhì)量比為1:100,將助燒劑B203-Si02-Zn0與預燒粉體加去離子水球磨混 合6小時，得到混合料，在混合料中加入質(zhì)量百分濃度為10%的聚乙烯醇的水溶液進行造 粒，再于軸向壓力為300MPa的條件下壓制成型，最后于高溫爐中900°C保溫燒結(jié)4小時，得 到環(huán)狀的NiCuZn鐵氧體。
[0054] 圖2為本實施例的NiCuZn鐵氧體的掃描電鏡圖，從圖2中可以看出本實施例的 NiCuZn鐵氧體的晶粒與晶界清晰，燒結(jié)致密度較高，沒有發(fā)現(xiàn)明顯的氣孔存在。
[0055] 對本實施例的NiCuZn鐵氧體進行性能測試，測試方法如下：在NiCuZn鐵氧體上繞 線，將繞線的NiCuZn鐵氧體置于外加偏置直流電流中，利用網(wǎng)絡分析儀測試NiCuZn鐵氧體 的初始磁導率以及磁導率的變化率，當磁導率損失至原初始磁導率的50%時，記錄對應的 外加偏置直流電流值1 5。。然后將磁導率損失至原初始磁導率的50%時對應的外加偏置直 流電流，通過以下計算公式獲得直流偏置電流沖擊磁場強度（yH5。）：yH5(]=NX15。/1，其 中，N為繞線的線圈圈數(shù)，L為有效磁路長度。直流偏置電流沖擊磁場強度能夠反映NiCuZn 鐵氧體的直流偏置性能，直流偏置電流沖擊磁場強度越大，直流偏置性能越好。本實施例的 NiCuZn鐵氧體的初始磁導率和直流偏置電流沖擊磁場強度，見表1。
[0056] 實施例2
[0057] 本實施例的NiCuZn鐵氧體的制備步驟如下：
[0058] (1)按照摩爾百分比，將47%的Fe203、