光纖母材以及光纖母材的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光纖母材以及光纖母材的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 專利文獻(xiàn) JP 2005-37210A(專利文獻(xiàn) 1)、US 2006/0130530A(專利文獻(xiàn) 2)、JP 2007-504080A,JP 2008-536190A,JP 2010-501894A,JP 2009-541796A,JP 2010-526749A, WO 98/002389和US 5146534B描述了這樣的石英系光纖，其中芯被堿金屬元素?fù)诫s。據(jù)稱 在光纖母材的芯部被堿金屬元素?fù)诫s的情況下，拉伸光纖母材時(shí)可降低芯部的粘度，會(huì)發(fā) 生石英玻璃的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的松弛，由此可減少光纖的衰減。
[0003] 作為用堿金屬元素?fù)诫s石英玻璃的方法，專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2描述了一種擴(kuò) 散方法。該擴(kuò)散方法在將原料蒸氣導(dǎo)入石英玻璃管內(nèi)的同時(shí)，通過利用外部熱源加熱管或 者在管內(nèi)產(chǎn)生等離子體，從而通過擴(kuò)散用堿金屬元素?fù)诫s石英玻璃管的內(nèi)表面，其中所述 原料蒸氣是通過加熱作為原料的堿金屬或堿金屬鹽而獲得的。
[0004] 如上所述，在石英玻璃管的內(nèi)表面附近被堿金屬元素?fù)诫s之后，通過加熱減小所 得石英玻璃管的直徑。在使直徑減小之后，為了除去諸如Ni和Fe之類的與堿金屬元素同 時(shí)添加的過渡金屬元素，對石英玻璃管的內(nèi)表面的部分厚度進(jìn)行蝕刻。堿金屬元素的擴(kuò)散 快于過渡金屬元素。因此，即使在對玻璃表面的部分厚度進(jìn)行蝕刻以除去過渡金屬元素時(shí)， 也可保留堿金屬元素。
[0005] 在蝕刻之后，加熱玻璃管并使其實(shí)心化，從而制得堿金屬元素?fù)诫s棒（光纖母材 的芯部）。圍繞芯部的外周施加作為包層部的玻璃，該包層部的折射率小于芯部的折射率， 由此制得光纖母材。然后，通過已知方法拉伸所得光纖母材，從而可制造光纖。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 技術(shù)問題
[0007] 本發(fā)明的目的是提供光纖母材以及能夠制造這種光纖母材的方法，其中該光纖母 材能夠被拉伸為低衰減光纖。
[0008] 解決問題的手段
[0009] 提供了 一種光纖母材。該光纖母材包括芯部和包層部，該芯部含有堿金屬元素，在 堿金屬原子濃度為100原子ppm以上的部分或全部區(qū)域內(nèi)，玻璃中所含的氧分子的濃度為 30摩爾ppb以上200摩爾ppb以下；并且在堿金屬原子濃度為50原子ppm以下的區(qū)域內(nèi)， 玻璃中所含的氧分子的濃度為10摩爾PPb以下。
[0010] 在根據(jù)本發(fā)明的光纖母材中，優(yōu)選的是，堿金屬原子濃度的最大值為500原子ppm 以上，并且在堿金屬原子濃度為500原子ppm以上的部分或全部區(qū)域內(nèi)，玻璃中所含的氧分 子的濃度為30摩爾ppb以上200摩爾ppb以下。優(yōu)選地，芯部由無 Ge玻璃形成，并且相對 于純石英玻璃的相對折射率差在-0. 1 %以上+1. 0%以下的范圍內(nèi)。
[0011] 在根據(jù)本發(fā)明的光纖母材中，堿金屬原子濃度優(yōu)選為4, 000原子ppm以下。芯部 中的Cl濃度優(yōu)選為500原子ppm以下。優(yōu)選的是，芯部包括：摻雜有堿金屬元素的第一芯 部；以及圍繞所述第一芯部的外周設(shè)置的、并且Cl濃度為10, OOOppm以上的第二芯部。此 外，整個(gè)芯部中的平均鉀（K)濃度優(yōu)選為5原子ppm至100原子ppm，最優(yōu)選為10原子ppm 至30原子ppm。
[0012] 作為本發(fā)明的另一方面，提供了一種制造根據(jù)本發(fā)明的光纖母材的方法。包括芯 部和包層部的光纖母材的制造方法包括如下步驟：在將含有平均濃度為5原子ppm以上的 堿金屬原子的石英玻璃管內(nèi)部的氧氣分壓維持在IkPa以上80kPa以下的同時(shí)，利用外部熱 源將該石英玻璃管加熱至1，600°C以上的溫度以引發(fā)實(shí)心化，從而形成實(shí)心的芯部；以及 在所述芯部的周圍施加包層部，其中該包層部的折射率小于芯部的折射率。
[0013] 優(yōu)選地，在將石英玻璃管的內(nèi)部壓力維持在IOkPa以上SOkPa以下的同時(shí)引發(fā)實(shí) 心化。同時(shí)，優(yōu)選的是，在將氣體供入所述石英玻璃管內(nèi)的同時(shí)引發(fā)實(shí)心化，在所述氣體中， 惰性氣體與氧氣混合，并且惰性氣體的流速為氧氣的流速的0. 25倍以上100倍以下。
[0014] 發(fā)明的有益效果
[0015] 可將本發(fā)明的光纖母材拉伸為低衰減光纖。此外，根據(jù)本發(fā)明的光纖母材制造方 法能夠制造這樣的光纖母材。
[0016] 附圖簡要說明
[0017] 圖1為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光纖母材的截面圖。
[0018] 圖2為示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光纖母材制造方法的流程圖。
[0019] 圖3為示出了圖2中所示光纖母材制造方法中的實(shí)心化步驟的概念圖。
[0020] 圖4為示出了光纖母材的芯部的中心部分中氧分子濃度與光纖在l，550nm波長處 的衰減之間的關(guān)系的圖。
[0021] 圖5為不出了距離光纖母材的中心4mm的位置處的氧分子濃度與光纖在1，550nm 波長處的衰減之間的關(guān)系的圖。
[0022] 圖6為示出了實(shí)心化步驟中的氧氣分壓與實(shí)心化之后芯棒的中心部分中氧分子 濃度之間的關(guān)系的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面將參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明人對利用擴(kuò)散方法的 光纖制造方法進(jìn)行了研宄并發(fā)現(xiàn)，在該方法中，通過該方法制得的光纖的衰減并非總會(huì)降 低。隨后，本發(fā)明人研宄了妨礙光纖衰減降低的原因，并完成了本發(fā)明。
[0024] 圖1為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光纖母材1的截面圖。光纖母材1由石英玻璃形 成，并且具有芯部10以及包圍芯部10的包層部20。芯部10的折射率高于包層部20的折 射率。芯部10包括第一芯部11以及包圍第一芯部11的第二芯部12。包層部20包括包圍 第二芯部12的第一包層部（光學(xué)包層部）21、以及包圍第一包層部21的第二包層部（物理 包層部）22。第一芯部11含有堿金屬元素。該堿金屬元素優(yōu)選為鉀元素。
[0025] 圖2為示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的光纖母材制造方法的流程圖。在根據(jù)本發(fā)明 實(shí)施方案的光纖母材制造方法中，通過依次進(jìn)行準(zhǔn)備步驟（步驟S1)、添加步驟（步驟S2)、 縮徑步驟（步驟S3)、蝕刻步驟（步驟S4)、實(shí)心化步驟（步驟S5)、第一延伸磨削步驟（步 驟S6)、第一插棒實(shí)心化（rod-in-collapsing)步驟（步驟S7)、第二延伸磨削步驟（步驟 S8)、第二插棒實(shí)心化步驟（步驟S9)、和OVD步驟（步驟S10)，從而制造光纖母材1。在這 方面，將在后面描述制造條件的例子。
[0026] 在準(zhǔn)備步驟（步驟SI)中，準(zhǔn)備將向其中擴(kuò)散堿金屬元素的石英玻璃管。該石英 玻璃管含有100原子ppm的氯（Cl)以及6, 000原子ppm的氟，并且其他摻雜劑和雜質(zhì)的濃 度為10摩爾ppm以下。該石英玻璃管的外徑為35mm、內(nèi)徑為約20mm。
[0027] 在添加步驟（步驟S2)中，向石英玻璃管的內(nèi)表面添加作為堿金屬元素的鉀。使 用溴化鉀（KBr)作為原料。通過利用外部熱源將KBr加熱至840°C的溫度從而產(chǎn)生KBr蒸 氣。在利用由ISLM(換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)為1升/分鐘）的氧氣構(gòu)成的載氣將KBr蒸氣引入石 英玻璃管內(nèi)的同時(shí)，以使該石英玻璃管的外表面溫度達(dá)到2, 150°C的方式，利用氫氧燃燒器 從外部加熱石英玻璃管。此時(shí)，該燃燒器以40_/分鐘的速率往復(fù)運(yùn)動(dòng)總共15次來進(jìn)行加 熱，由此，使鉀金屬元素經(jīng)擴(kuò)散添加至石英玻璃管的內(nèi)表面。在該堿金屬摻雜管中，鉀濃度 的最大值為1，〇〇〇原子ppm。
[0028] 在縮徑步驟（步驟S3)中，將摻雜了鉀的石英玻璃管的直徑減小。此時(shí)，在使 0.5SLM的氧氣從石英玻璃管內(nèi)通過的同時(shí)，以使石英玻璃管的外表面達(dá)到2, 250°C的方 式，利用外部熱源加熱石英玻璃管。使外部熱源往復(fù)運(yùn)動(dòng)總共6次來進(jìn)行加熱，從而使摻雜 了鉀的玻璃管的直徑減小，直至內(nèi)徑達(dá)到5_。
[0029] 在蝕刻步驟（步驟S4)中，石英玻璃管的內(nèi)表面被蝕刻。此時(shí)，在向石英玻璃管內(nèi) 部引入SF6(0. 2SLM)和氯（0. 5SLM)的混合氣體的同時(shí)，用外部熱源加熱石英玻璃管，從而 進(jìn)行氣相蝕刻。由此，能夠除去含有高濃度雜質(zhì)（這些雜質(zhì)與堿金屬元素一同添加）的管 的內(nèi)表面，從而可除去這些雜質(zhì)。
[0030] 在實(shí)心化步驟（步驟S5)中，使石英玻璃管實(shí)心化。圖3為示出了本發(fā)明的光 纖母材制造方法中的實(shí)心化步驟（步驟5)的概念圖。在實(shí)心化步驟中，將氧氣（0.1SLM) 和He(ISLM)的混合氣體引入石英玻璃管30內(nèi)的同時(shí)，將石英玻璃管中的絕對壓力降低至 97kPa以下，從而將氧氣分壓限定為8kPa。在該狀態(tài)下，通過利用外部熱源40進(jìn)行加熱，以 使石英玻璃管的表面溫度達(dá)到2, 150°C，從而使石英玻璃管30實(shí)心化。
[0031] 通過該實(shí)心化獲得了含有堿金屬元素的第一棒（外徑為25mm)。第一棒中鉀原子 濃度的最大值為600原子ppm，在中心軸處的鉀原子濃度為550原子ppm。摻雜有50原子 ppm以上的鉀的區(qū)域的直徑為8mm。在施加波長為765nm的光時(shí)，可基于波長為1，272nm的 熒光的強(qiáng)度來測量第一棒中溶解的氧分子濃度（例如，參見K. Kajihara等人，J. Ceramic Soc. Japan 112 [10]，559-562頁（2004))。在第一棒的中心軸部分附近，溶解氧分子濃度為 最大值，該濃度值為（例如）52摩爾ppb。
[0032] 在延伸磨削步驟（步驟S6)中，將通過實(shí)心化獲得的第一棒延伸，以使其直徑達(dá)到 20臟，隨后磨削其外周部分，以使其直徑變?yōu)?3臟，由此制造第一芯部11。
[0033] 在插棒實(shí)心化步驟（步驟S7)中，圍繞第一芯部11設(shè)置第二芯部12,由此獲得第 二棒。此時(shí)，通過插棒實(shí)心化方法形成第二棒，其中，將第一芯部11插入石英玻璃管（第二 芯部12)內(nèi)，并且利用外部熱源對第一芯部和第二芯部二者進(jìn)行加熱并使之一體化，其中 該第二芯部12摻雜有5, 000原子ppm的Cl原子并且外徑為65mm。
[0034] 在第二延伸磨削步驟（步驟S8)中，將第二棒延伸，以使其直徑達(dá)到24mm，隨后磨 削其外周部分，以使其直徑達(dá)到20mm。由此，第二芯部的直徑D2與第一芯部的直徑Dl之比 D2/D1變?yōu)?。第一芯部11和第二芯部12合并為芯部10。
[0035] 在第二插棒實(shí)心化步驟（步驟S9)中，圍繞芯部10設(shè)置第一包層部21。此時(shí)，使 用插棒實(shí)心化方法，其中，將芯部10插入摻雜有氟的石英玻璃管（第一包層部21)內(nèi)，并且 利用外部熱源對芯部10和第一包層部21二者進(jìn)行加熱并使之一體化。第二芯部12與第 一包層部21之間的最大相對折射率差為約0. 34%。通過該插棒實(shí)心化方法的合成結(jié)果，芯 部10和在其附近的第一包層部21中的水含量可降至足夠低的水平。
[0036] 在OVD步驟（步驟S10)中，將通過使芯部10和第一包層部21 -體化而制得的棒 延伸至預(yù)定直徑，隨后通過OVD法在棒周圍合成含有氟的第二包層部22,從而制造光纖母 材1。在所得光纖母材1中，第一包層部21的外徑為36_，第二包層部22的外徑為140_。 第二芯部12與第二包層部22間的最大相對折射率差的最大值為約0. 32%。同時(shí)，可通過 利用紅外吸收光譜測量第一包層部21的外部的