專利名稱：光纖用多孔質(zhì)母材制造方法以及玻璃母材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明關(guān)于一種在外部氣相沉積(OVD)法中，使由火焰水解法生成的玻璃微粒子沉積在出發(fā)部材上以制造多孔質(zhì)母材的方法，特別是關(guān)于一種使玻璃微粒子沉積效率提高的光纖用多孔質(zhì)母材的制造方法以及玻璃母材。
在承認(rèn)依文獻(xiàn)參照而組合的指定國(guó)家，利用下述申請(qǐng)案所記載的內(nèi)容加入本申請(qǐng)案，視為本申請(qǐng)案內(nèi)容記載的一部分。
特愿2004-2128申請(qǐng)日2004年1月7日(平成16年)背景技術(shù)通常光纖用石英玻璃母材(以下只稱光纖母材)是用外附法(OVD法)將玻璃原料在氫氧火焰中使其火焰水解，把生成的玻璃微粒子在旋轉(zhuǎn)的棒狀標(biāo)的上使產(chǎn)品的大部分沉積以制作多孔質(zhì)母材，且將其脫水、燒結(jié)并透明玻璃化。
近年來(lái)，伴隨著光纖市場(chǎng)的低迷，試圖尋求更低價(jià)格的光纖。因此在光纖的前驅(qū)體即光纖母材的制造中，降低生產(chǎn)成本是重要的課題。
用玻璃原料的火焰水解生成的玻璃微粒子，和火焰流一起被吹附在多孔質(zhì)母材上附著，但是相當(dāng)?shù)牧?大約5成)沒(méi)被沉積而是與排氣一起被排出系統(tǒng)外。因此人們正在尋求使從供給的玻璃原料生成的玻璃微粒子以更高效率附著在多孔質(zhì)母材的方法。
而且，在上述的OVD法中，為了使玻璃微粒子高效率附著，有必要對(duì)作為出發(fā)母材的棒狀標(biāo)的與玻璃微粒子沉積用燃燒器的相對(duì)速度、距離，更進(jìn)一步對(duì)沉積用燃燒器的構(gòu)造、流入沉積用燃燒器氣體的流速等因素詳細(xì)地進(jìn)行研究。
但是對(duì)這些每一種因素尋求最合適條件需要很多的時(shí)間和費(fèi)用。更進(jìn)一步，即便是對(duì)各因素得到最適條件，如果各種因素發(fā)生變化的話，仍有必要重新再度調(diào)查。
因此，專利文獻(xiàn)1記載了使用同心圓多重管沉積用燃燒器，使玻璃原料火焰水解生成的微粒子附著在標(biāo)的上時(shí)，在沉積中基于增長(zhǎng)的標(biāo)的徑寬控制沉積用燃燒器原料流路的雷諾數(shù)Re，由此能夠提高附著效率。
但是，用這種方法為了使附著效率提高，必須使Re數(shù)降低，從而使得將附著速度維持在高速、進(jìn)一步提高附著效率成為困難的問(wèn)題。
已知的方法是將積碳(玻璃微粒子)表面強(qiáng)制冷卻作為簡(jiǎn)單解決這一問(wèn)題的手段。
再者，關(guān)于將多孔質(zhì)母材的表面強(qiáng)制冷卻使附著率提高的現(xiàn)象，被推測(cè)是由以下現(xiàn)象所致。即作為由沉積用燃燒器生成的玻璃微粒子在標(biāo)的表面附著的基本作用原理，被認(rèn)為是熱泳動(dòng)現(xiàn)象。根據(jù)上述熱泳動(dòng)現(xiàn)象，微粒子存在在氣體中，在其周圍的氣體如果存在溫度坡度(溫度差)的話，微粒子從溫度高的方向向低的方向移動(dòng)。
因此，在OVD法中，使沉積用燃燒器相對(duì)移動(dòng)，除了由火焰水解生成的微粒子和火焰一起直接與標(biāo)的相撞的領(lǐng)域外，由于把多孔質(zhì)母材的表面強(qiáng)制冷卻，在該冷卻領(lǐng)域沉積用燃燒器再次相對(duì)移動(dòng)接近時(shí)，與在近鄰沉積時(shí)火焰中溫度上升的母材表面附近的溫度坡度(溫度差)變大，以玻璃微粒子向更低溫側(cè)的熱泳動(dòng)提高附著率。
還有，就冷卻母材沉積表面的方法，以下的方法業(yè)已眾所周知。
專利文獻(xiàn)2記載了在沉積用燃燒器的正上方朝著沉積面配置冷卻用氣體吹出口，吹附N2或者Ar氣體以冷卻多孔質(zhì)母材的方法；專利文獻(xiàn)3記載了在出發(fā)母材上吹附He作為冷卻用氣體，把多孔質(zhì)玻璃層正要形成部位的表面溫度冷卻到約500℃進(jìn)行沉積的方法；專利文獻(xiàn)4記載了在沉積用燃燒器的正上方朝著沉積面配置冷卻用噴嘴，用由電暈放電使之產(chǎn)生的離子噴流邊冷卻多孔質(zhì)母材的表面邊進(jìn)行沉積的方法；進(jìn)而專利文獻(xiàn)5記載了把旋轉(zhuǎn)標(biāo)的的火焰不直接接觸的面用從水冷用噴嘴被噴射出的水流強(qiáng)制冷卻的方法。
專利文獻(xiàn)1特開2001-294429號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開昭61-86440號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3特開平01-203238號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4特開昭64-65040號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5特開平04-55336號(hào)公報(bào)但是，了解了使用這些方法實(shí)際制造多孔質(zhì)母材，有以下的問(wèn)題點(diǎn)發(fā)生。
即了解了在以提高沉積效率為目標(biāo)而過(guò)度進(jìn)行冷卻時(shí)，多孔質(zhì)母材的外層部和內(nèi)層部之間產(chǎn)生大的表面溫度差，由于外層部和內(nèi)層部的收縮率的差會(huì)引起母材表面龜裂裂紋產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在邊冷卻多孔質(zhì)母材的表面邊進(jìn)行沉積的方法中，使多孔質(zhì)母材的表面不產(chǎn)生龜裂裂紋，能夠提高玻璃微粒子附著率的光纖用多孔質(zhì)母材的制造方法以及玻璃母材。
由于本發(fā)明人銳意研究的結(jié)果，解決了上述的課題，即本發(fā)明的光纖用多孔質(zhì)母材的制造方法是使玻璃原料在氫氧火焰中火焰水解，將生成的玻璃微粒子沉積在旋轉(zhuǎn)的標(biāo)的上以形成多孔質(zhì)母材，且將其脫水、燒結(jié)并透明玻璃化的光纖母材制造方法，在該制造方法中，對(duì)于玻璃微粒子沉積用燃燒器和標(biāo)的相對(duì)移動(dòng)的同時(shí)變化的多孔質(zhì)母材的表面溫度，將與從該沉積用燃燒器產(chǎn)生的火焰接觸時(shí)多孔質(zhì)母材的表面溫度(Ta)和與火焰接觸前多孔質(zhì)母材的表面溫度(Tb)的溫度差(Ta-Tb)調(diào)整為200℃(Ta-Tb)≤700℃，再者溫度差(Ta-Tb)的調(diào)整可以通過(guò)調(diào)整在吸氣口、排氣口、氣體噴射口等這樣的與外部相接處的氣流方向、流量等來(lái)進(jìn)行。
將由此得到的光纖用多孔質(zhì)母材脫水、燒結(jié)·透明玻璃化，能夠以低成本制造光纖用玻璃母材。
再者，上述發(fā)明的概要并非列舉了本發(fā)明的全部必要特征，這些特征組的輔助組合也應(yīng)成為發(fā)明。
發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明的光纖用多孔質(zhì)母材制造方法，由于與從沉積用燃燒器所產(chǎn)生的火焰接觸前后多孔質(zhì)母材的表面溫度差(Ta-Tb)在沉積中調(diào)整為200℃≤(Ta-Tb)≤700℃，使多孔質(zhì)母材的表面不發(fā)生龜裂裂紋，能夠提高玻璃微粒子的附著率。
將由此得到的光纖用多孔質(zhì)母材脫水、燒結(jié)·透明玻璃化的生產(chǎn)，能夠以低價(jià)格制造光纖用玻璃母材。
為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉較佳實(shí)施例，作詳細(xì)說(shuō)明如下。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)發(fā)明的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但是以下的實(shí)施方式不是限定與申請(qǐng)專利范圍有關(guān)的發(fā)明，而且在實(shí)施方式中被說(shuō)明的全部特征的組合，并不限定是必須的對(duì)發(fā)明的解決手段。
玻璃微粒子的沉積部位隨著沉積用燃燒器的移動(dòng)漸漸改變位置，但是沉積部位的溫度在沉積用燃燒器火焰的接觸前后變化。這時(shí)，通過(guò)調(diào)整對(duì)沉積用燃燒器的氫氣和氧氣的供給量，以使火焰接觸前后多孔質(zhì)母材的表面溫度差(Ta-Tb)成為200℃≤(Ta-Tb)≤700℃，而使多孔質(zhì)母材的表面不產(chǎn)生裂痕，能夠力圖提高玻璃微粒子的附著率。
再者，如果表面溫度差(Ta-Tb)低于200℃的話，即便進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，也看不到附著率提高的效果；另一方面，該溫度若超過(guò)700℃，產(chǎn)生龜裂裂紋而使沉積中多孔質(zhì)母材不能作為產(chǎn)品使用。
接著列舉下面的比較例、實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不只是被限定于此，還可能有各種各樣的方式。
(比較例1)首先，根據(jù)OVD法把直徑50mmψ的石英玻璃制棒狀標(biāo)的設(shè)置在多孔質(zhì)母材的制造裝置上，將4根同心圓多重管沉積用燃燒器以150mm的間隔配置，進(jìn)行玻璃微粒子的沉積。
使用的同心圓多重管沉積用燃燒器是由5重管構(gòu)成的，在沉積初期，分別各自在中心管內(nèi)供給原料氣體(SiCl4)1NL/min/燃燒器及氧氣8Nl/min/燃燒器、在第3管內(nèi)供給氫氣50Nl/min/燃燒器、第5管內(nèi)供給氧氣20Nl/min/燃燒器；在沉積結(jié)束時(shí)，隨著積碳外徑的增加分別各自調(diào)整了原料氣體、氧氣以及氫氣的量，以使在中心管內(nèi)的原料氣體(SiCl4)成為10NL/min/燃燒器及使氧氣成為20Nl/min/燃燒器、使第3管內(nèi)氫氣成為200Nl/min/燃燒器、使第4管內(nèi)氮?dú)獬蔀?Nl/min/燃燒器、使第5管內(nèi)氧氣成為60Nl/min/燃燒器。
在上述條件下，邊使沉積用燃燒器相對(duì)于標(biāo)的以100mm/min的速度相對(duì)移動(dòng)邊進(jìn)行沉積直至多孔質(zhì)母材外徑到300mmψ。再者，在上述沉積中，測(cè)量了與從沉積用燃燒器產(chǎn)生的火焰接觸時(shí)多孔質(zhì)母材的表面溫度(Ta)以及與火焰接觸前多孔質(zhì)母材的表面溫度(Tb)的表面溫度差(Ta-Tb)，其差為100℃。
在上述條件下，進(jìn)行了達(dá)50hr的沉積所得的結(jié)果是，無(wú)表面龜裂裂紋的發(fā)生、沉積速度為2000g/hr、附著效率為0.50。
(實(shí)施例1至6以及比較例2)使用的裝置備有強(qiáng)制冷卻多孔質(zhì)母材表面的機(jī)構(gòu)即吸氣口。
把直徑50mmψ的石英玻璃制棒狀標(biāo)的設(shè)置在裝置上，根據(jù)OVD法，使用同心圓多重管沉積用燃燒器，進(jìn)行了多孔質(zhì)母材的沉積。沉積用燃燒器是使用5重管沉積用燃燒器，供給給各個(gè)管的氣體是中心管SiCl4+O2、第2管空氣、第3管H2、第4管N2、第5管O2。
供給氣體的條件與先前比較例1一樣，邊使沉積用燃燒器相對(duì)于標(biāo)的以100mm/min的速度相對(duì)移動(dòng)，邊使沉積中的表面溫度差(Ta-Tb)變化進(jìn)行了沉積直至多孔質(zhì)母材外徑到300mmψ。
表1中顯示了沉積結(jié)果以及當(dāng)時(shí)的表面溫度差(Ta-Tb)的值。
表中，表面溫度差(Ta-Tb)調(diào)為800℃的比較例2由于沉積過(guò)程中多孔質(zhì)母材表面發(fā)生龜裂裂紋，中途終止了沉積。
再者，表面溫度的測(cè)定是用溫度記錄器所得的測(cè)定值，也可以用其他的方法測(cè)定。
表1 由表1顯然可見(jiàn)，沉積中把表面溫度差(Ta-Tb)調(diào)整為200℃(Ta-Tb)≤700℃的實(shí)施例1至實(shí)施例6不會(huì)發(fā)生表面的龜裂裂紋，附著率0.51～0.59也比習(xí)知高，達(dá)到能夠提高玻璃微粒子附著率的目的。
以上使用實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明，雖然本發(fā)明較佳實(shí)施例說(shuō)明如上，然其并非用以限定本發(fā)明，本發(fā)明的技術(shù)范圍，不只限于上述實(shí)施方式記載的范圍，在上述實(shí)施方式中可以添加多樣的變更或者改良。那樣的變更或者改良的方式也被包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)，從專利請(qǐng)求的范圍的記載可顯而易見(jiàn)。任何熟悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作些許的更動(dòng)與潤(rùn)飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)視前述的申請(qǐng)專利范圍所界定者為準(zhǔn)。
產(chǎn)業(yè)上的可利用性根據(jù)本發(fā)明的光纖用多孔質(zhì)母材的制造方法，能夠力圖提高玻璃微粒子附著率，有助于光纖的價(jià)格降低。
權(quán)利要求
1.一種光纖用多孔質(zhì)母材的制造方法，該方法是一種使玻璃原料在氫氧火焰中火焰水解，將生成的玻璃微粒子沉積在旋轉(zhuǎn)的標(biāo)的上以形成多孔質(zhì)母材，且將其脫水、燒結(jié)并透明玻璃化的光纖用石英玻璃母材的制造方法，其特征在于在該制造方法中，對(duì)于玻璃微粒子沉積用燃燒器與標(biāo)的相對(duì)移動(dòng)的同時(shí)變化的多孔質(zhì)母材的表面溫度，將與由該沉積用燃燒器產(chǎn)生的火焰接觸時(shí)多孔質(zhì)母材的表面溫度(Ta)和與火焰接觸前的多孔質(zhì)母材的表面溫度(Tb)的溫度差(Ta-Tb)調(diào)整為200℃≤(Ta-Tb)≤700℃。
2.一種光纖用玻璃母材，由權(quán)利要求1所得的光纖用多孔質(zhì)母材經(jīng)脫水、燒結(jié)并透明玻璃化而形成。
全文摘要
在使玻璃原料在氫氧火焰中火焰水解，將生成的玻璃微粒子沉積在旋轉(zhuǎn)的標(biāo)的上形成多孔質(zhì)母材，且將其脫水、燒結(jié)并透明玻璃化的光纖用石英玻璃母材的制造方法中，對(duì)于玻璃微粒子沉積用燃燒器與標(biāo)的相對(duì)移動(dòng)的同時(shí)變化的多孔質(zhì)母材的表面溫度，將與由該沉積用燃燒器產(chǎn)生的火焰接觸時(shí)多孔質(zhì)母材的表面溫度(Ta)和與火焰接觸前的多孔質(zhì)母材的表面溫度(Tb)的溫度差(Ta－Tb)調(diào)整為200℃≤(Ta－Tb)≤700℃。
文檔編號(hào)G02B6/00GK1890190SQ20048003629
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2004年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月7日
發(fā)明者町田浩史 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社