一種利用廢棄粉狀活性炭制備糖液脫色用成型顆粒活性炭的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于糖液脫色用成型顆?；钚蕴康闹苽浼夹g領域，具體涉及一種利用廢棄 粉狀活性炭制備糖液脫色用成型顆?；钚蕴康姆椒ā?br>【背景技術】
[0002] 活性炭廣泛應用于氣相和液相的脫色、分離、精制等方面。用于糖液脫色是活性炭 的主要用途之一，該品種活性炭的用量大。用于糖液脫色的活性炭需要具有較高的糖液脫 色率，要達到較高的糖液脫色率，則要求活性炭具有較發(fā)達的中孔結構，而目前制備具有中 孔較發(fā)達的活性炭的工業(yè)生產(chǎn)方法主要是磷酸活化法和氯化鋅活化法等化學活化法，污染 比較大，很難實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
[0003] 目前，糖液脫色用活性炭主要是粉狀活性炭，在實際使用過程中，粉狀活性炭主要 適合于間歇操作方式，不能實現(xiàn)固定床的連續(xù)式操作。成型顆?；钚蕴靠梢允褂霉潭ù玻?利于實現(xiàn)連續(xù)操作。成型活性炭不僅要求具有發(fā)達的孔隙結構，較高的吸附性能，而且需要 有足夠的強度，才能應用于實際的連續(xù)化操作過程中。目前，生產(chǎn)孔隙結構較發(fā)達和強度較 高的成型顆粒活性炭主要采用水蒸氣活化等物理活化法，磷酸等化學活化法盡管可以生產(chǎn) 出成型顆粒活性炭，但其強度難以達到固定床的使用要求。然而，水蒸氣活化法所生產(chǎn)的活 性炭的孔隙尺寸較小，通常處于微孔范圍，工業(yè)上用水蒸氣等物理活化法所生產(chǎn)的活性炭 通常不具有焦糖脫色效果，即不能應用于焦糖脫色。因此，制備和生產(chǎn)具有較高焦糖脫色 率、強度較高的成型顆?；钚蕴渴腔钚蕴款I域的一項技術難題，長期以來是活性炭學術界 的研宄重點和工業(yè)界研宄和開發(fā)的重要領域。
[0004] 已有許多專利公開了成型活性炭的制備方法，專利（申請?zhí)?00810055493. 3) 公布了一種以煤粉為原料、瀝青為膠黏劑和水蒸氣為活化劑的一種柱狀成型活性炭生 產(chǎn)方法，主要用于工業(yè)脫硫，以微孔結構為主，不具有糖液脫色的能力。專利（公開號 CN1295027A)公布了一種成型活性炭的孔結構調(diào)控方法。其方法是：在原材料酚醛樹脂中 加入造孔劑聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，在超臨界狀態(tài)下利用水蒸氣活化，生產(chǎn)成型活性 炭。該方法生產(chǎn)條件要求嚴格，成本很高，且生產(chǎn)的活性炭比表面積和總孔容較小，孔隙結 構不太發(fā)達，其比表面積為1250m2.g'總孔容為0. 67cm3.g'該方法可以增加成型活性炭 的中孔比例，但是糖液脫色效果很差，不具有應用價值。美國專利US6787494公布了一種成 型活性炭的制造方法。其方法是：在粉狀椰殼活性炭中加入酚醛樹脂、水、甲基纖維素、甲醇 混合擠壓成型，在900°C條件下進行熱解得到成型活性炭。采用該方法所制備的成型活性炭 的強度高，但孔隙結構不太發(fā)達，以微孔為主，不具有糖液脫色能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種利用廢棄粉狀 活性炭制備糖液脫色用成型顆?；钚蕴康姆椒ǎ鉀Q糖液脫色用成型活性炭兼具高強度和 高焦糖脫色力的生產(chǎn)技術難題，產(chǎn)品具有孔寬較大、用于糖液脫色等特性。
[0006] 技術方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案為：
[0007] -種利用廢棄粉狀活性炭制備糖液脫色用成型顆?；钚蕴康姆椒?，包括以下步 驟：
[0008] (1)取可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇中的一種或者幾種完全 溶解于水中作為添加劑，將添加劑和煤焦油在加熱的條件下混合均勻；
[0009] (2)在加熱條件下，把破碎至100~200目的廢棄粉狀活性炭與步驟（1)中的添加 劑混合攪拌均勻，其中，廢棄粉狀活性炭與煤焦油的質(zhì)量比例為1:1~2. 5,可溶性淀粉、聚 乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇的一種或者幾種質(zhì)量之和與廢棄粉狀活性炭的質(zhì)量比 例為1:1~6;
[0010] (3)把步驟（2)中的混合炭樣冷卻至室溫后用液壓設備在5~lot的壓力下擠壓 成型，并放置于100~150°c烘箱內(nèi)干燥12~48h;
[0011] (4)把步驟（3)中成型炭樣用炭化爐在500~800°C條件下進行炭化，降至室溫后 取出即得到炭化樣；
[0012] (5)將步驟（4)中炭化樣置于回轉(zhuǎn)爐內(nèi)采用水蒸氣活化法在700~900°C條件下 活化，即可得到最終成型顆?；钚蕴?。
[0013] 所述廢棄粉狀活性炭為糖液脫色與精制、廢水處理、味精脫色、醫(yī)藥精制等應用場 所使用后的廢棄粉狀活性炭。
[0014] 所述的煤焦油包括高溫煤焦油、中溫煤焦油和低溫煤焦油。
[0015] 所述的廢棄粉狀活性炭為煤質(zhì)粉狀活性炭、果殼粉狀活性炭或者木質(zhì)粉狀活性 炭。
[0016] 炭樣在10t的壓力下擠壓成型，在110~150°C烘箱內(nèi)干燥。
[0017] 步驟（3)中的干燥炭樣用炭化爐在800°C下進行炭化。
[0018] 炭化樣置于回轉(zhuǎn)爐內(nèi)采用水蒸氣活化法在850~900°C條件下活化。
[0019] 有益效果，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
[0020] 1)生產(chǎn)成型顆?；钚蕴康脑蠟閺U棄粉狀活性炭，可以實現(xiàn)廢棄粉狀活性炭的再 利用，減少浪費和污染，降低了生產(chǎn)成本。
[0021] 2)在成型階段添加了可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇中的一 種或者幾種添加劑，產(chǎn)品具有孔寬較大、用于糖液脫色等特性。
[0022] 3)有效解決糖液脫色用成型活性炭兼具高強度和高焦糖脫色力的生產(chǎn)技術難題， 效果顯著，該發(fā)明可以制備出強度高、耐水性好、焦糖脫色率可以達到110%的高性能糖液 脫色用成型活性炭。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0024] 實施例1
[0025]將20g可溶性淀粉、28g聚乙烯醇縮丁醛、14g聚乙二醇6000分別完全溶解在等質(zhì) 量的去離子水中作為添加劑備用，在80°C的水浴加熱條件下把添加劑和134g高溫煤焦油 攪拌混合，然后加入100目干燥廢棄煤質(zhì)活性炭84g攪拌半小時以上使充分混合均勻，然后 將上述混合物倒入模具，在lot的壓力下擠壓成柱狀炭，把擠壓好的柱狀炭放入110°C的烘 箱內(nèi)的干燥24h，然后取出降至室溫放入干餾釜內(nèi)以5°C/min的升溫速率加熱到800°C，保 溫2h炭化后降至室溫取出，將上述炭化料置于氣氛回轉(zhuǎn)式電阻爐內(nèi)通入氮氣保護，以5°C/ min的升溫速率升到900°C，同時斷開氮氣以5mL/min的速率通入150°C、0. 4MPa的水蒸氣， 保溫2h后斷開水蒸氣通入氮氣降至室溫后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
[0026] 實施例2
[0027] 將14g聚乙烯醇、7g聚乙二醇4000、7g可溶性淀粉完全溶解在等質(zhì)量去離子水中 作為添加劑備用，在100°c的水浴加熱條件下把添加劑和67g高溫煤焦油攪拌混合，然后加 入100目的干燥廢棄木質(zhì)活性炭42g攪拌半小時以上使充分混合均勻，