一種三維多壁空心球NiO納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種新型多層氧化鎳空心球的制備方法。該類(lèi)材料具有較大的比表面積和結(jié)構(gòu)彈性等優(yōu)勢(shì)，可以提高鋰離子電池的可逆電容量、循環(huán)穩(wěn)定性及倍率性能等，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【背景技術(shù)】
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鋰離子電池(LIBs)是未來(lái)電動(dòng)汽車(chē)，混合動(dòng)力電動(dòng)汽車(chē)，以及新興的智能電網(wǎng)的潛在的重要?jiǎng)恿υ?，現(xiàn)在全球市場(chǎng)的價(jià)值超過(guò)十億美元。在現(xiàn)在及可預(yù)見(jiàn)的將來(lái)，可充電的鋰離子電池(LIBs)被認(rèn)為是最有前途的能量存儲(chǔ)系統(tǒng)。目前商業(yè)應(yīng)用陽(yáng)極材料主要是石墨，但是石墨陽(yáng)極的鋰離子迀移率小，長(zhǎng)期充放電過(guò)程的穩(wěn)定性差等問(wèn)題限制了鋰離子電池的廣泛應(yīng)用。
[0003] 納米氧化鎳由于其安全性，環(huán)境友好，低成本以及良好的理論電容量718mA.h g—1而成為鋰電池中最具有應(yīng)用前景的陽(yáng)極材料之一。多層氧化鎳空心球與普通納米材料相比具有更大的優(yōu)勢(shì)。首先，空心球具有較大的比表面積，能為粒子間提供良好的電接觸，提高鋰離子電池的比電容。其次，空心球較薄的壁厚，可以實(shí)現(xiàn)鋰離子和電子件的快速傳輸，從而提高電池的倍率性能。再次，空心球能為鋰電池循環(huán)中產(chǎn)生體積膨脹提供足夠的緩沖空間，提高鋰離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性。另外，多層空心球與傳統(tǒng)的單層空心球相比，內(nèi)部形成多孔的結(jié)構(gòu)，具有更大的比表面積和孔隙率，更加有利于提高離子的傳輸和可容納的體積變化率，可以進(jìn)一步提高材料的有效利用率。因此具有多層氧化鎳空心球是鋰離子電池陽(yáng)極材料一個(gè)良好的選擇。

【發(fā)明內(nèi)容】

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本發(fā)明在于提供一種新型多層氧化鎳空心球的制備方法。
[0005]一種新型多層氧化鎳空心球的制備方法，是采用水熱法，以Ni (NO3)2.6H20為原料，D-葡萄糖為穩(wěn)定劑，然后調(diào)控前驅(qū)溶液pH值為10.70至11.20之間。該方法的具體步驟如下:
(1)將IgNi (NO3)2.6H20、lg D-葡萄糖和30ml去離子水，放入50ml燒杯中，磁力攪拌30min ；
(2)調(diào)控上述步驟中獲得的前驅(qū)溶液的pH值為10.70-11.20之間，然后將溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中；
(3)采用水熱合成反應(yīng)法，將裝有反應(yīng)溶液的高壓反應(yīng)釜在150°C條件下反應(yīng)15小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
(4)將步驟(3)獲得的反應(yīng)溶液用無(wú)水乙醇和去離子水采用離心法反復(fù)清洗獲得前驅(qū)反應(yīng)物Ni (OH) 2，然后在干燥箱中干燥；
(5)將步驟(4)獲得的干燥的Ni(OH)2放進(jìn)高溫爐中，500°C溫度下煅燒6小時(shí)，關(guān)閉電源，隨爐冷卻至室溫，取出樣品即獲得N1。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明的方法制作工藝簡(jiǎn)單，制備出的多層氧化鎳空心球，形貌均一，具有較薄的壁厚和較大的比表面積，可以用于提高鋰離子電池的比電容量、循環(huán)穩(wěn)定性及倍率性能等。
【附圖說(shuō)明】
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圖1是前驅(qū)液為PH = 10.90條件下制得的多層氧化鎳空心球的掃描電鏡圖圖2是前驅(qū)液為pH = 10.90條件下制得的多層氧化鎳空心球的透射電鏡圖
【具體實(shí)施方式】
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(1)分別稱(chēng)取IgNi (NO3)2.6Η20和Ig D-葡萄糖，量取30ml去離子水，放入50ml燒杯中，常溫下磁力攪拌30min至完全分散；
(2)逐滴加入氨水調(diào)控步驟(I)中獲得的前驅(qū)溶液的pH值為10.70-11.20之間，然后將溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，密封；
(3)采用水熱合成反應(yīng)法，將裝有反應(yīng)溶液的高壓反應(yīng)釜放在150°C條件下反應(yīng)15小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
(4)將步驟(3)獲得的渾濁溶液進(jìn)行離心處理，將得到的沉淀物用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)清洗獲得前驅(qū)物Ni (OH)2;然后放在干燥箱中80°C干燥12個(gè)小時(shí)；
(5)將步驟(5)獲得的干燥的Ni(OH)2放進(jìn)高溫爐中，以每分鐘10°C的速率升溫至500°C，在此溫度下煅燒6小時(shí)，關(guān)閉電源，隨爐冷卻至室溫，取出樣品即獲得N1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多層氧化鎳空心球的制備方法，其特征在于，包括步驟如下: (1)將IgNi (NO3)2.6H20、Ig D-葡萄糖和30 ml去離子水，放入50ml燒杯中，磁力攪拌 30 min ； (2)調(diào)控上述步驟中獲得的前驅(qū)溶液的pH值為10.70-11.20之間，然后將溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中； (3)采用水熱合成反應(yīng)法，將裝有反應(yīng)溶液的高壓反應(yīng)釜在150°C條件下反應(yīng)15小時(shí)，然后自然冷卻至室溫； (4)將步驟(3)獲得的反應(yīng)溶液用去離子水和酒精采用離心法反復(fù)清洗獲得前驅(qū)反應(yīng)物Ni (OH)2，然后在干燥箱中干燥； (5 )將步驟(4 )獲得的干燥的Ni (OH) 2放進(jìn)高溫爐中，500 0C溫度下煅燒6小時(shí)，關(guān)閉電源，隨爐冷卻至室溫，取出樣品即獲得N1。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種新型多壁氧化鎳空心球的制備方法。本發(fā)明采用一步水熱反應(yīng)法，利用氨水調(diào)控Ni(NO3)2· 6H2O和D-葡萄糖充分分散的溶液的pH值為10.70-11.20之間，然后放入高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，充分反應(yīng)后自然冷卻至室溫，獲得前驅(qū)反應(yīng)物Ni(OH)2。之后將反復(fù)清洗獲得的前驅(qū)反應(yīng)物Ni(OH)2干燥，并煅燒獲得多層氧化鎳空心球。此種方法制備的納米氧化鎳材料，形貌均一，具有較薄的壁厚和較大的比表面積，用作鋰離子電池的陽(yáng)極，可以用于提高鋰離子電池的可逆電容量、循環(huán)穩(wěn)定性及倍率性能等。
【IPC分類(lèi)】C01G53-04, B82Y30-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104692468
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510100352
【發(fā)明人】褚麗華, 李美成, 崔鵬, 萬(wàn)子裴, 竇尚義
【申請(qǐng)人】華北電力大學(xué), 華北電力大學(xué)蘇州研究院
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日