一種軟磁鐵氧體成型用粘結(jié)劑溶液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵氧體材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種軟磁鐵氧體成型用粘結(jié)劑溶液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料是磁性材料家族中的一個(gè)重要成員，軟磁鐵氧體材料在軟磁材料家族中占有重要的地位。軟磁鐵氧體在電子信息產(chǎn)業(yè)中具有不可替代的作用，是一種基礎(chǔ)的功能材料。軟磁鐵氧體磁心在各類電子產(chǎn)品中應(yīng)用非常廣泛，遍及科學(xué)研宄和國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。
[0003]在軟磁鐵氧體磁心生產(chǎn)過程中，需要加入有機(jī)物作為成型粘合劑。這些粘結(jié)劑在鐵氧體磁心的燒結(jié)過程中由于高溫分解會(huì)最終排出。粘結(jié)劑的排出和磁心自身的燒結(jié)收縮常常產(chǎn)生磁心開裂、變形現(xiàn)象，影響了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了成品率，提高了制造成本。為了解決燒結(jié)過程中的排膠開裂問題，傳統(tǒng)生產(chǎn)上一般采用減少粘結(jié)劑用量和延長排膠時(shí)間的方法來降低排膠開裂和變形。但減少粘結(jié)劑用量會(huì)影響磁心的壓制成型性，造成磁心在成型階段就產(chǎn)生開裂；延長排膠時(shí)間會(huì)增加燒結(jié)能耗，降低生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種軟磁鐵氧體成型用粘結(jié)劑溶液的制備方法，能夠拓寬粘結(jié)劑的排膠溫度范圍，以此來改善排膠開裂問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:
提供一種軟磁鐵氧體成型用粘結(jié)劑溶液的制備方法，包括下述步驟:
O配料階段:稱取去離子水400~600kg與第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，所述去離子水與所述第一聚乙烯醇的重量比為10:1~2，再取去離子水400~600kg與第二聚乙烯醇混合得到第二聚乙烯醇溶液，所述去離子水與所述第二聚乙烯醇的重量比為10:1~2，再將所述第一聚乙烯醇溶液與所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.5-3混合，得到混合溶液；
所述第一聚乙烯醇的的分解揮發(fā)溫度為200~400°C，所述第二聚乙烯醇的的分解揮發(fā)溫度為 400~600°C ；
2)攪拌階段:將所述混合溶液進(jìn)行攪拌，使其充分的分散并溶脹，而后在攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，逐漸提高所述混合溶液的溫度至90~105°C，其中攪拌速度為50~120轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為60~80min，而后靜置2~3h ；
3)煮膠階段:將步驟2)靜置后的溶液進(jìn)行煮膠，煮膠的溫度在80~100°C，煮膠的時(shí)間為3~6h，得到粘結(jié)劑溶液。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟I)中，所述第一聚乙烯醇溶液與所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.8-2.5混合。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟2)中還加入輔助成分進(jìn)行攪拌，所述輔助成分為甘油、乙二醇、淀粉、正辛醇或甲酰胺中的一種或幾種的混合物。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述輔助成分的總重量是第一聚乙烯醇與第二聚乙烯醇的總重量的0.05-2.0%。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟3)中，煮膠階段同時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌的頻率為30 轉(zhuǎn) /min ο
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
1、通過采用不同分解揮發(fā)溫度范圍的聚乙烯醇溶液進(jìn)行混合并控制其比例，即使在粘結(jié)劑用量較大的情況下也能夠大大改善磁心的排膠開裂問題，提高成品率，降低生產(chǎn)成本；
2、軟磁鐵氧體成型用粘結(jié)劑溶液的制備方法，不需要特殊的制備設(shè)備，兼容現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，易于操作，適合于批量化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]實(shí)施例1:
稱取去離子水500kg與第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去離子水與第一聚乙烯醇的質(zhì)量比為10:1 ;同樣取去離子水500kg與第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去離子水水與第二聚乙烯醇的質(zhì)量比也為10:1 ;把第一聚乙烯醇溶液與第二聚乙烯醇溶液混合，質(zhì)量比為1:1.2，得到混合溶液；將混合溶液進(jìn)行攪拌，使其充分的分散并溶脹，而后在攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，逐漸提高所述混合溶液的溫度，其中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為60min，而后靜置；以第一聚乙烯醇與第二聚乙烯醇的總重量為計(jì)算基礎(chǔ)，在上述混合溶液中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)及含量為:0.08wt%的甘油和0.08wt%的正辛醇；將靜置后的溶液進(jìn)行煮膠，煮膠的溫度在90°C，煮膠的時(shí)間為4.5h，得到粘結(jié)劑溶液。
[0013]以鐵氧體干粉為計(jì)算基礎(chǔ)，在料楽中加入10 wt%上述粘結(jié)劑溶液，經(jīng)過攪拌均勾后進(jìn)行噴霧造粒，成型為EE90型磁心后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后統(tǒng)計(jì)其排膠引起的開裂率為1%。
[0014]比較例1:
制備步驟與實(shí)施例1相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改為只含有第一聚乙烯醇的溶液，制備成粘結(jié)劑溶液后用于磁心的制備，磁心燒結(jié)后統(tǒng)計(jì)其排膠引起的開裂率為8%。
[0015]實(shí)施例2:
稱取去離子水500kg與第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去離子水與第一聚乙烯醇的質(zhì)量比為10:1 ;同樣取去離子水500kg與第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去離子水水與第二聚乙烯醇的質(zhì)量比也為10:1 ;把第一聚乙烯醇溶液與第二聚乙烯醇溶液混合，質(zhì)量比為1: 2，得到混合溶液；將混合溶液進(jìn)行攪拌，使其充分的分散并溶脹，而后在攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，逐漸提高所述混合溶液的溫度，其中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為60min，而后靜置；以第一聚乙烯醇與第二聚乙烯醇的總重量為計(jì)算基礎(chǔ)，在上述混合溶液中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)及含量為:0.lwt%的甘油和0.1?丨％的正辛醇；將靜置后的溶液進(jìn)行煮膠，煮膠的溫度在95°C，煮膠的時(shí)間為4h，得到粘結(jié)劑溶液。
[0016]以鐵氧體干粉為計(jì)算基礎(chǔ)，在料楽中加入10 wt%上述粘結(jié)劑溶液，經(jīng)過攪拌均勻后進(jìn)行噴霧造粒，成型為EE90型磁心后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后統(tǒng)計(jì)其排膠引起的開裂率為0.8%。
[0017]比較例2:
制備步驟與實(shí)施例2相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改為只含有第二聚乙烯醇的溶液，制備成粘結(jié)劑溶液后用于磁心的制備，磁心燒結(jié)后統(tǒng)計(jì)其排膠引起的開裂率為15%。
[0018]實(shí)施例3:
稱取去離子水400kg與第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去離子水與第一聚乙烯醇的質(zhì)量比為10:2;同樣取去離子水400kg與第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去離子水水與第二聚乙烯醇的質(zhì)量比也為10:2 ;把第一聚乙烯醇溶液與第二聚乙烯醇溶液混合，質(zhì)量比為1:0.9，得到混合溶液；將混合溶液進(jìn)行攪拌，使其充分的分散并溶脹，而后在攪拌的同時(shí)進(jìn)行加熱，逐漸提高所述混合溶液的溫度，其中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為60min