熱壓模具及其制備多孔結(jié)構(gòu)陶瓷方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請屬于結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，具體而言，涉及一種熱壓模具及制備多孔結(jié)構(gòu)陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]結(jié)構(gòu)陶瓷如碳化硅、氧化鋯、氮化硅等，具有硬度高，耐腐蝕、機(jī)械性能好等優(yōu)點(diǎn)，多用于國防及航空工業(yè)，但也存在陶瓷常見不足:韌性差、加工性能差。
[0003]碳化硅陶瓷是一種性能優(yōu)良的結(jié)構(gòu)陶瓷，以碳化硅陶瓷為例展開說明。碳化硅本身是一種固有的低中子活化材料。碳化硅的強(qiáng)度可達(dá)到lOOOMpa。直到1900°C不發(fā)生熱蠕變。它具有良好的導(dǎo)熱率，中子吸收截面小，用做聚變堆第一壁的結(jié)構(gòu)材料可極大提高系統(tǒng)的熱效率，比金屬型結(jié)構(gòu)材料更安全，便于維護(hù)和放射性處理。
[0004]目前制備結(jié)構(gòu)陶瓷有很多種方法，包括:熱壓燒結(jié)、無壓固相燒結(jié)、無壓液相燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)等。其中，無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷需要添加硼化物或者氧化物作為燒結(jié)助劑，會大幅度降低核聚變堆的中子透過率和其高溫性能，而且素坯在燒結(jié)過程中會明顯收縮，難以保證大尺寸制品以及軸向孔徑的精密度。而熱等靜壓對設(shè)備要求高，且需對素坯進(jìn)行包裹，不利于工業(yè)化應(yīng)用，目前還在實(shí)驗(yàn)室研宄階段。熱壓燒結(jié)可以在較低溫度制備出致密度高且機(jī)械性能優(yōu)良的碳化硅陶瓷，普通模具用于制備圓片狀陶瓷制品，不適合制備形狀復(fù)雜、有內(nèi)部孔道的結(jié)構(gòu)陶瓷制品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]根據(jù)本申請的一個(gè)方面，提供了一種熱壓模具，其特征在于，包括上壓頭、外模、下壓頭和導(dǎo)柱；
[0006]所述外模具備中空結(jié)構(gòu)，所述外模上部具備上開口且與所述上壓頭配合，所述外模下部具備下開口且與所述下壓頭配合；
[0007]所述上壓頭與所述外模配合的一面具備孔；
[0008]所述下壓頭與所述外模配合的一面具備孔；
[0009]所述導(dǎo)柱設(shè)置于所述外模的中空結(jié)構(gòu)內(nèi)，所述導(dǎo)柱兩端分別插入所述上壓頭的孔和所述下壓頭的孔。
[0010]本申請所述熱壓模具中具備導(dǎo)柱，導(dǎo)柱預(yù)先占用模具中的空間，導(dǎo)柱之間相互分隔開，在導(dǎo)柱之間的剩余空間內(nèi)裝入陶瓷粉料，經(jīng)過燒結(jié)、脫模后，得到的結(jié)構(gòu)陶瓷里面鑲嵌有貫通的導(dǎo)柱，將導(dǎo)柱去除，即可得到多孔結(jié)構(gòu)陶瓷，其孔結(jié)構(gòu)、孔尺寸、孔分布均由導(dǎo)柱的形狀、尺寸及其在所述熱壓模具中的排布來決定。通過設(shè)計(jì)導(dǎo)柱的形狀、尺寸及其排布，即可得到相應(yīng)的多孔結(jié)構(gòu)陶瓷。
[0011]優(yōu)選地，所述下壓頭與所述外模配合的一面具備上凸起結(jié)構(gòu)，所述上凸起結(jié)構(gòu)插入并封閉所述外模的下開口；
[0012]所述上壓頭與所述外模配合的一面具備下凸起結(jié)構(gòu)，所述下凸起結(jié)構(gòu)插入并封閉所述外模的上開口。
[0013]本申請中，所述下壓頭與所述上壓頭通過與所述外模內(nèi)部相匹配的尺寸和形狀，深入所述外模并與所述外模配合，能夠更好的密封外模內(nèi)部空間，利于得到形狀完整、表面平整的結(jié)構(gòu)陶瓷產(chǎn)品。
[0014]優(yōu)選地，所述的熱壓模具，還包括設(shè)置于所述外模內(nèi)的上墊片和下墊片；
[0015]所述上墊片與上壓頭接觸，所述上墊片具備與上壓頭中的孔對應(yīng)的孔；
[0016]所述下墊片與下壓頭接觸，所述下墊片具備與下壓頭中的孔對應(yīng)的孔；
[0017]所述導(dǎo)柱一端依次插入所述上墊片和上壓頭的孔，所述導(dǎo)柱另一端依次插入所述下墊片和下壓頭的孔。
[0018]本領(lǐng)域技術(shù)人員可以選擇是否采用墊片，在不使用墊片的情況下可以實(shí)現(xiàn)本申請的技術(shù)效果；使用墊片可以降低其他相關(guān)部件的加工精度要求，同時(shí)更利于操作，墊片可以將上壓頭和下壓頭與陶瓷粉料分隔開，并進(jìn)一步封閉導(dǎo)柱與上壓頭和下壓頭之間的縫隙，以及外模與上壓頭和下壓頭之間的縫隙。墊片的引入可以使得制備的結(jié)構(gòu)陶瓷的多孔端面更光滑平整。
[0019]優(yōu)選地，所述導(dǎo)柱插入且封閉所述上墊片、下墊片、上壓頭和下壓頭的孔。導(dǎo)柱的直徑?jīng)Q定了結(jié)構(gòu)陶瓷的孔徑，因此本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過需要的孔徑來選擇導(dǎo)柱的直徑，常用的導(dǎo)柱的直徑為:8?18mm。本申請的模具可以制備較大尺寸的孔的結(jié)構(gòu)陶瓷。
[0020]優(yōu)選地，所述外模的中空結(jié)構(gòu)為六棱柱，所述下凸起結(jié)構(gòu)和上凸起結(jié)構(gòu)均為六棱柱且與所述外模的上開口和下開口配合；
[0021]所述導(dǎo)柱平行于所述中空結(jié)構(gòu)的軸線；
[0022]所述導(dǎo)柱不少于7個(gè)，所述上墊片、下墊片、上壓頭和下壓頭的孔數(shù)量與導(dǎo)柱數(shù)量相等。
[0023]本領(lǐng)域技術(shù)人可以根據(jù)需要的結(jié)構(gòu)陶瓷的尺寸設(shè)計(jì)外模的形狀。上壓頭和下壓頭的孔根據(jù)需要的結(jié)構(gòu)陶瓷的孔來設(shè)計(jì)，其導(dǎo)柱的尺寸與數(shù)量也由此決定。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述導(dǎo)柱為37個(gè)，所述上墊片、下墊片、上壓頭和下壓頭的孔數(shù)量與導(dǎo)柱數(shù)量相等。
[0024]優(yōu)選地，所述上壓頭遠(yuǎn)離所述外模的一面具備固定結(jié)構(gòu)；所述下壓頭遠(yuǎn)離所述外模的一面具備固定結(jié)構(gòu)。
[0025]本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況自行設(shè)計(jì)利于操作、拿取、裝卸上壓頭和下壓頭的所述固定結(jié)構(gòu)，可以根據(jù)脫模設(shè)備采用相應(yīng)的所述固定結(jié)構(gòu)。作為一個(gè)優(yōu)選方案，所述固定結(jié)構(gòu)為上壓頭和下壓頭遠(yuǎn)離所述外模的一面從表面延伸出的結(jié)構(gòu)，利于裝卸使與其他設(shè)備配合。
[0026]優(yōu)選地，所述上墊片、下墊片、上壓頭、下壓頭和外模采用肖氏硬度大于75的石墨材料；所述導(dǎo)柱采用肖氏硬度不大于75的石墨材料。
[0027]本領(lǐng)域技術(shù)人員可以選則任意不影響結(jié)構(gòu)陶瓷合成的材料制造導(dǎo)柱，由于導(dǎo)柱需要通過被除去來得到相應(yīng)的孔，因此較為適宜的方案為選擇硬度較低的石墨作為導(dǎo)柱的材料。
[0028]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述上墊片、下墊片、上壓頭、下壓頭、外模采用ISO-68石墨材料。
[0029]根據(jù)本申請的另一個(gè)方面，提供了采用所述熱壓模具制備多孔結(jié)構(gòu)陶瓷的方法，包括如下步驟:
[0030]a)將所述下壓頭與所述外模裝配在一起，將所述導(dǎo)柱插入所述下壓頭的孔中，將所述下墊片放入所述熱壓模具內(nèi)的所述下壓頭上表面，將含有燒結(jié)助劑的陶瓷粉料裝入所述熱壓模具中，分別將所述上墊片和上壓頭裝入所述外模中，得到組裝完成的熱壓模具；
[0031]b)將步驟a)中所述組裝完成的熱壓模具在壓強(qiáng)10?40Mpa、溫度1800?2000°C、非活性氣氛下燒結(jié)I?3小時(shí)；
[0032]c)將步驟b)中燒結(jié)完成的熱壓模具冷卻到室溫，脫模，得到鑲嵌有導(dǎo)柱的結(jié)構(gòu)陶瓷；除去導(dǎo)柱，得到所述多孔結(jié)構(gòu)陶瓷。
[0033]優(yōu)選地，步驟a)中所述含有燒結(jié)助劑的陶瓷粉料中，燒結(jié)助劑的質(zhì)量百分含量為
I ?5% ο
[0034]優(yōu)選地，所述含有燒結(jié)助劑的陶瓷粉料的粒徑不超過150微米。
[0035]優(yōu)選地，所述含有燒結(jié)助劑的陶瓷粉料裝入所述熱壓模具中之前，先在熱壓模具與陶瓷粉料接觸的內(nèi)表面涂覆氮化硼漿料。
[0036]優(yōu)選地，步驟a)中所述含有燒結(jié)助劑的陶瓷粉料，通過將陶瓷粉料和燒結(jié)助劑混合、磨碎、干燥、篩分得到。
[0037]充分混合燒結(jié)助劑和陶瓷粉料，可以充分發(fā)揮燒結(jié)助劑對結(jié)構(gòu)陶瓷合成以及成型的作用。磨碎及篩分可以使燒結(jié)助劑和陶瓷粉料混合均勻的同時(shí)，其粒度也更為均勻，利于得到性能更好更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)陶瓷。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以選擇任意方式磨碎陶瓷粉料和燒結(jié)助劑的混合物，較為簡便的方式為球磨，為取得更好的效果，通常加入介質(zhì)，此介質(zhì)選則不與體系反應(yīng)且利于去除的物質(zhì)，較為經(jīng)濟(jì)的介質(zhì)為無水乙醇。作為一個(gè)優(yōu)選方案，所述磨碎過程米用球磨方式，以乙醇為介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速200?500rpm，球磨時(shí)間10?30小時(shí)；所述篩分過程篩取其中150微米以下的粉料。干燥過程為除去介質(zhì)無水乙醇和/或其他可揮發(fā)組分。
[0038]優(yōu)選地，步驟b)為將步驟a)中所述組裝完成的熱壓模具在壓強(qiáng)10?40Mpa、溫度1800?2000°C、非活性氣氛下燒結(jié)I?3小時(shí)。進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟b)為將步驟a)中所述組裝完成的熱壓模具壓強(qiáng)15?30Mpa、溫度1850?1980°C、非活性氣氛下燒結(jié)1.5?
2.5小時(shí)。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以選擇任意不與陶瓷粉料及模具反應(yīng)的非活性氣氛進(jìn)行燒結(jié)，較為常見的非活性氣氛為氮?dú)?、氦氣、氬氣。?yōu)選地，所述非活性氣氛為氮?dú)?、氦氣、氬氣中的一種或多種。
[0039]本領(lǐng)域技術(shù)人員可以采用不同方法去除導(dǎo)柱，較為經(jīng)濟(jì)簡便的方法為物理切削，對于鑲嵌在結(jié)構(gòu)陶瓷內(nèi)部的柱狀的導(dǎo)柱，典型的方法是通過鉆孔設(shè)備，采用與導(dǎo)柱直徑相當(dāng)?shù)你@頭將導(dǎo)柱部分鉆通即可。作為一個(gè)優(yōu)選方案，步驟c)中所述除去導(dǎo)柱的過程，是通過鉆孔設(shè)備鉆通將所述鑲嵌有導(dǎo)柱的結(jié)構(gòu)陶瓷中的導(dǎo)柱部分實(shí)現(xiàn)的。
[0040]通過采用本申請的熱壓模具，利用本申請的制備多孔結(jié)構(gòu)陶瓷的方法，可以制備出不同孔尺寸、孔結(jié)構(gòu)、孔分布的多孔結(jié)構(gòu)陶瓷，且此結(jié)構(gòu)陶瓷本身不需要進(jìn)行加工。
[0041]本申請能產(chǎn)生的有益效果包括:
[0042]I)通過熱壓制備的結(jié)構(gòu)陶瓷致密度高且機(jī)械性能優(yōu)良。
[0043]2)可以制備出孔徑、尺寸精確的大尺寸多孔結(jié)構(gòu)陶瓷，避免了結(jié)構(gòu)陶瓷的后加工。【附圖說明】
[0044]圖1是本申請熱壓模具一種實(shí)施方式中的剖視示意圖。
[0045]圖2是本申請熱壓模具一種實(shí)施方式中的上壓頭仰視示意圖(a)和側(cè)視示意圖(b)。
[0046]圖3是本申請熱壓模具一種實(shí)施方式中的下壓頭側(cè)視示意圖(a)和俯視示意圖(b)。
[0047]圖4是本申請熱壓模具一種實(shí)施方式中的導(dǎo)柱側(cè)視示意圖(a)和俯視示意圖(b)。
【具體實(shí)施方式】
[0048]下面通過實(shí)施例詳述本申請，但本申請并不局限于這些實(shí)施例。
[0049]如無特別說明，實(shí)施例中的原料和催化劑均通過商業(yè)途徑購買，其中上壓頭、夕卜模、下壓頭、墊片均采用購買自日本東洋(TOYO)公司的IS0-68石墨材質(zhì)加工而成，導(dǎo)柱采用購自上海英梅石墨制品有限公司抗壓強(qiáng)度為68.6MPa的S