濃硝酸的體積比為0.5:1)，充分攪拌30min，加入強氧化劑高錳酸鉀I質(zhì)量份進行反應15min ;再加入插層劑三氯化鐵0.2質(zhì)量份反應30min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0034]步驟2，將步驟I得到的插層石墨900°C瞬間高溫處理8s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0035]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0036]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復合材料。
[0037]實施例2
[0038]步驟I，將天然鱗片石墨3質(zhì)量份和混酸14質(zhì)量份混合(混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為1:1)，充分攪拌30min，加入強氧化劑高錳酸鉀0.8質(zhì)量份進行反應20min ;再加入插層劑三氯化鐵0.1質(zhì)量份反應40min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0039]步驟2，將步驟I得到的插層石墨900°C瞬間高溫處理10s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0040]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0041]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復合材料。
[0042]實施例3
[0043]步驟I，將天然鱗片石墨4質(zhì)量份和混酸20質(zhì)量份混合(混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為1.5:1)，充分攪拌30min，加入強氧化劑高錳酸鉀0.6質(zhì)量份進行反應1min ;再加入插層劑三氯化鐵0.4質(zhì)量份反應50min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0044]步驟2，將步驟I得到的插層石墨900°C微波輻射10s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0045]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0046]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復合材料。
[0047]實施例4
[0048]步驟I，將天然鱗片石墨3質(zhì)量份和混酸22質(zhì)量份混合(混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為2:1)，充分攪拌30min，加入強氧化劑高錳酸鉀0.4質(zhì)量份進行反應30min ;再加入插層劑三氯化鐵0.3質(zhì)量份反應60min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0049]步驟2，將步驟I得到的插層石墨900°C微波輻射30s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0050]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0051]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復合材料。
【主權(quán)項】
1.一種銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟1，將天然鱗片石墨2?4質(zhì)量份和混酸14?22質(zhì)量份混合，充分攪拌30min，加入強氧化劑高猛酸鉀0.4?I質(zhì)量份進行反應10?30min ;再加入插層劑三氯化鐵0.1?0.4質(zhì)量份反應30?60min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨； 步驟2，將步驟I得到的插層石墨瞬間900°C瞬間高溫處理8?1s或微波輻射10?30s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨； 步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯； 步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟I中混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為0.5?2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中除油是采用16g氫氧化鈉、3g碳酸鈉和6g磷酸鈉6g配制的混合溶液200ml進行除油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中粗化是采用Sg三氧化鉻、3.8ml濃硫酸和Iml磷酸配置成的混合溶液200ml進行粗化。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中敏化是采用4g氯化亞錫和8ml濃鹽酸配置成的混合溶液200ml進行敏化。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中活化是采用4g硝酸銀和5ml氨水配置成的混合溶液200ml活性處理30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中還原是采用將9g葡萄糖、0.Sg酒石酸和2ml乙醇配置成的混合溶液滴加到3.5g硝酸銀、6ml氨水和2.5g氫氧化鈉配置成的混合溶液200ml中形成的混合溶液中進行還原。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀納米晶-多層石墨烯復合材料的制備方法，將天然鱗片石墨和混酸混合加入高錳酸鉀反應；再加入三氯化鐵反應，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；將插層石墨瞬間高溫處理或微波輻射，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；將膨脹石墨置于乙醇中，超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；將多層石墨烯在40℃、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到。本發(fā)明以天然鱗片石墨為原料，對多層石墨烯表面整飾過程在40℃、超聲波條件下進行，葡萄糖還原銀鹽液中銀原子的過程平穩(wěn)，形成的銀納米晶致密，形狀規(guī)則、粒徑均勻，能夠很好的改善石墨烯的表面特性。
【IPC分類】C01B31-04, B22F9-24
【公開號】CN104591174
【申請?zhí)枴緾N201510035683
【發(fā)明人】理莎莎, 史小麗, 方長青, 劉乃亮
【申請人】西安理工大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月23日