一種銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料表面整飾工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子以SP2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/(m*K)，高于碳納米管和金剛石；常溫下其電子迀移率超過15000cm2/(V *s)，又比納米碳管或硅晶體高；而電阻率只約10_6Ω/πι，比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。因?yàn)樗碾娮杪蕵O低，電子跑的速度極快，因此被期待可用來發(fā)展出更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實(shí)質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。然而，石墨烯自身的粘性使它不容易在高分子樹脂基體中良好的分散。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，該方法形成的銀納米晶致密、形狀規(guī)則、粒徑均勻。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟1，將天然鱗片石墨2?4質(zhì)量份和混酸14?22質(zhì)量份混合，充分?jǐn)嚢?0min，加入強(qiáng)氧化劑高猛酸鉀0.4?I質(zhì)量份進(jìn)行反應(yīng)10?30min ;再加入插層劑三氯化鐵0.1?0.4質(zhì)量份反應(yīng)30?60min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0006]步驟2，將步驟I得到的插層石墨瞬間900°C瞬間高溫處理8?1s或微波輻射10?30s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0007]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0008]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0010]步驟I中混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為0.5 ?2:1 ο
[0011]步驟4中除油是采用16g氫氧化鈉、3g碳酸鈉和6g磷酸鈉6g配制的混合溶液200ml進(jìn)行除油。
[0012]步驟4中粗化是采用Sg三氧化鉻、3.8ml濃硫酸和Iml磷酸配置成的混合溶液200ml進(jìn)行粗化。
[0013]步驟4中敏化是采用4g氯化亞錫和8ml濃鹽酸配置成的混合溶液200ml進(jìn)行敏化。
[0014]步驟4中活化是采用4g硝酸銀和5ml氨水配置成的混合溶液200ml活性處理30mino
[0015]步驟4中還原是采用將9g葡萄糖、0.8g酒石酸和2ml乙醇配置成的混合溶液滴加到3.5g硝酸銀、6ml氨水和2.5g氫氧化鈉配置成的混合溶液200ml中形成的混合溶液中進(jìn)行還原。
[0016]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，以天然鱗片石墨為原材料，通過氧化插層、高溫處理及機(jī)械剝離制得多層石墨烯；通過化學(xué)鍍法將銀納米晶附著在石墨烯的表面制得銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料。該生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，操作簡單，質(zhì)量可靠，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0017]本發(fā)明對(duì)多層石墨烯表面整飾過程完全在40°C、超聲波條件下進(jìn)行，葡萄糖還原銀鹽液中銀原子的過程平穩(wěn)，形成的銀納米晶致密，形狀規(guī)則、粒徑均勻，能夠很好的改善石墨烯的表面特性，改善其在樹脂基復(fù)合材料中的分散。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明所制備的納米銀-多層石墨烯復(fù)合材料宏觀下標(biāo)尺為I ym透射電子顯微鏡照片；
[0019]圖2是本發(fā)明所制備的納米銀-多層石墨烯復(fù)合材料的高倍透射電子顯微鏡照片;
[0020]圖3是本發(fā)明所制備的納米銀-多層石墨烯復(fù)合材料宏觀下標(biāo)尺為2 μπι透射電子顯微鏡照片；
[0021]圖4是本發(fā)明所制備的納米銀-多層石墨烯復(fù)合材料微觀下標(biāo)尺為10nm透射電子顯微鏡照片；
[0022]圖5是本發(fā)明所制備的納米銀-多層石墨烯復(fù)合材料宏觀下標(biāo)尺為I μπι掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0024]本發(fā)明銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0025]步驟I，將天然鱗片石墨2?4質(zhì)量份和混酸14?22質(zhì)量份混合(混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為0.5?2:1)，充分?jǐn)嚢?0min，加入強(qiáng)氧化劑高猛酸鉀0.4?I質(zhì)量份進(jìn)行反應(yīng)10?30min ;再加入插層劑三氯化鐵0.1?0.4質(zhì)量份反應(yīng)30?60min，洗滌過濾，回收干燥，得到插層石墨；
[0026]步驟2，將步驟I得到的插層石墨瞬間900°C瞬間高溫處理8?1s或微波輻射10?30s，層間酸根離子瞬間膨脹形成膨脹石墨；
[0027]步驟3，將步驟2得到的膨脹石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超聲波環(huán)境下利用超聲空氣化作用，使得石墨層間空氣迅速膨脹，破碎、分散出多層石墨烯；
[0028]步驟4，將多層石墨烯在40°C、超聲波條件下分別經(jīng)過由除油、粗化、敏化、活化、還原得到銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料。
[0029]除油是采用16g氫氧化鈉、3g碳酸鈉和6g磷酸鈉6g配制的混合溶液200ml進(jìn)行除油；粗化是采用Sg三氧化鉻、3.8ml濃硫酸和Iml磷酸配置成的混合溶液200ml進(jìn)行粗化；敏化是采用4g氯化亞錫和8ml濃鹽酸配置成的混合溶液200ml進(jìn)行敏化；活化是采用4g硝酸銀和5ml氨水配置成的混合溶液200ml活性處理30min ;還原是采用將9g葡萄糖、0.8g酒石酸和2ml乙醇配置成的混合溶液滴加到3.5g硝酸銀、6ml氨水和2.5g氫氧化鈉配置成的混合溶液200ml中形成的混合溶液中進(jìn)行還原。
[0030]由圖1?4可以看出，本發(fā)明制備得到的銀納米晶-多層石墨烯復(fù)合材料的多層石墨烯片層很??；該多層石墨烯的層數(shù)約為7層；銀納米晶致密地排列在多層石墨烯表面；銀納米晶形狀規(guī)則、大小均勻，粒徑約為lOOnm。
[0031]由圖5可以看出，銀納米晶致密地排列在多層石墨烯表面，與圖3相互印證。
[0032]實(shí)施例1
[0033]步驟I，將天然鱗片石墨2質(zhì)量份和混酸16質(zhì)量份混合(混酸為濃硫酸和濃硝酸的混合物，其中濃硫酸與