0033] 轉(zhuǎn)型工序的目的是除鈉，水洗料的主要成分為鋯酸鈉，除鈉需加適量稀酸進(jìn)行轉(zhuǎn) 型處理，此過(guò)程稱(chēng)之為轉(zhuǎn)型。加酸轉(zhuǎn)型、壓濾，濾餅稱(chēng)之為水轉(zhuǎn)料。水轉(zhuǎn)料的主要成分為 Na2ZrO3，并含有少量的Na2ZrSi05、Na2SiO3和未反應(yīng)的NaOH、未熔鋯英砂等。
[0034] 氧氯化鋯生產(chǎn)工藝中，水轉(zhuǎn)料需再經(jīng)酸化、水溶工段處理，在轉(zhuǎn)型料中加入較高濃 度的鹽酸，浸出稱(chēng)為ZrOCljPNaCl可溶物進(jìn)入溶液中，而H2Si03則經(jīng)過(guò)形核、凝聚等過(guò)程 沉淀在反應(yīng)釜中，再經(jīng)液固分離得到鋯母液和廢硅渣。
[0035] 酸性廢硅渣外觀(guān)呈淡黃綠色，是一種含水較高的膠狀聚合物，鋯（以氧化鋯計(jì)）含 量4. 25%，由于未熔鋯英砂被硅酸渣包裹，難以被分離出來(lái)。這是現(xiàn)有技術(shù)中，從酸性廢硅 渣中回收率低的原因所在。由于在轉(zhuǎn)型料的酸化過(guò)程中，可容物進(jìn)入液相，而未分解的鋯英 砂與硅酸渣形成一種含水較高的膠狀聚合物。鋯英砂被硅酸渣包裹，難以從酸性硅渣中分 離出來(lái)。
[0036] 本發(fā)明選擇在水洗、轉(zhuǎn)型工段之后，酸化工段之前，即在硅膠還沒(méi)有形成之前，增 加未熔鋯英砂回收工序，將未熔鋯英砂從水轉(zhuǎn)料稀鹽酸溶液中沉淀、分離出來(lái)的技術(shù)方案； 從根本上解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的這一技術(shù)問(wèn)題，從而完成了本發(fā)明的任務(wù)。
[0037]另外，步驟①稀鹽酸溶解水轉(zhuǎn)料優(yōu)選的配比和步驟②靜置沉淀以及步驟③固液分 離優(yōu)選的工藝條件都對(duì)于未熔鋯英砂回收率的提高做出了貢獻(xiàn)。
[0038] 本發(fā)明的目的還可以通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到：
[0039] 本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂回收利用方法，步驟①中所 述稀鹽酸來(lái)自酸洗、離心工序產(chǎn)生的酸洗液。是一個(gè)預(yù)先的技術(shù)方案。使酸洗液循環(huán)利用， 在提高未熔鋯英砂回收率的情況下，節(jié)約了原料鹽酸的投入成本。
[0040] 本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，步驟③所 述放料管⑴和方砂管⑵是安裝在稀鹽酸溶解反應(yīng)釜底部的組合放料部件，方砂管⑵的上管 口與稀鹽酸溶解反應(yīng)釜底持平，放料管⑴的上管口高于放砂管上管口至少l〇cm。是優(yōu)選的 技術(shù)方案。使得未熔鋯英砂的分離操作更便捷。
[0041] 本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，所述放料 管⑴的上管口高于放砂管上管口至少20cm。是優(yōu)選的技術(shù)方案。
[0042]本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，所述步驟 ①?③的操作過(guò)程至少重復(fù)3次，收集的未熔鋯英砂合并通過(guò)步驟④?⑤一起處理。是一 個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，使得未熔鋯英砂的回收率進(jìn)一步提高。
[0043]本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，步驟③所 述未熔鋯英砂，打開(kāi)砂通道，用清水將沉淀的未熔鋯英砂沖出并收集。是優(yōu)選的技術(shù)方案。 [0044]按照本發(fā)明的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，回收 的未熔鋯英砂達(dá)到如下技術(shù)指標(biāo)：
[0045]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，所述堿熔法制備 氧氯化鋯的工藝過(guò)程包括：堿熔一水洗、轉(zhuǎn)型一酸化一結(jié)晶一酸洗一離心一干燥工藝過(guò)程， 其特征在于：通過(guò)在水洗、轉(zhuǎn)型工段之后，酸化工段之前，增加未熔鋯英砂回收工序，將未熔 鋯英砂從水轉(zhuǎn)料稀鹽酸溶液中沉淀、分離出來(lái)；操作步驟如下： ① .稀鹽酸溶解水轉(zhuǎn)料 在稀鹽酸溶解反應(yīng)釜中，按照水轉(zhuǎn)料：稀鹽酸（質(zhì)量比）=1:2.5?3的比例，將水轉(zhuǎn) 料和稀鹽酸，室溫下，攪拌反應(yīng)、溶解，至除未熔鋯英砂之外的其它物料溶解完全； ② .靜置沉淀 將步驟①制備的物料轉(zhuǎn)移到酸化罐中，微熱20?30分鐘，溫升< 20°C，靜置沉淀； ③ .固液分離 經(jīng)②.沉淀后的物料，溶液部分通過(guò)放料管⑴送入酸化罐；沉淀在稀鹽酸溶解反應(yīng)釜 底部的未熔鋯英砂和少量料液，通過(guò)放砂管⑵排放，收集； ④ .將步驟③收集的未熔砂用清水反復(fù)沖洗，直至洗滌水澄清； ⑤ .將步驟④洗滌好的未熔砂晾干，供堿熔工段投料用。
2. 按照權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于步驟①中所述稀鹽酸來(lái)自酸洗、離心工序產(chǎn)生的酸洗液。
3. 按照權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于步驟③所述放料管⑴和方砂管⑵是安裝在稀鹽酸溶解反應(yīng)釜底部的放料組合放 料部件，方砂管⑵的上管口與稀鹽酸溶解反應(yīng)釜底持平，放料管⑴的上管口高于放砂管上 管口至少10cm。
4. 按照權(quán)利要求4的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于所述放料管⑴的上管口高于放砂管上管口至少20cm。
5. 按照權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于所述步驟①?③的操作過(guò)程至少重復(fù)3次，收集的未熔鋯英砂合并通過(guò)步驟④? ⑤一起處理。
6. 按照權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于步驟③所述未熔鋯英砂，打開(kāi)砂通道，用清水將沉淀的未熔鋯英砂沖出并收集。
7. 按照權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其 特征在于回收的未熔鋯英砂達(dá)到如下技術(shù)指標(biāo)：
達(dá)到了锫英砂原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
8. 權(quán)利要求1的堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法，其特征 在于適用于一酸一堿、兩酸兩堿、CaO、NaOH混合堿以及其它混合堿分解鋯英砂制備氯氧化 鋯的各種生產(chǎn)工藝過(guò)程中回收未熔鋯英砂。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種堿熔法制備氧氯化鋯工藝過(guò)程中未熔鋯英砂的回收利用方法。屬于鋯的化合物制備方法。所述堿熔法制備氧氯化鋯的工藝過(guò)程包括：堿熔→水洗、轉(zhuǎn)型→酸化→結(jié)晶→酸洗→離心→干燥工藝過(guò)程，其特征在于：通過(guò)在水洗、轉(zhuǎn)型工段之后，酸化工段之前，增加未熔鋯英砂回收工序，將未熔鋯英砂從水轉(zhuǎn)料稀鹽酸溶液中沉淀、分離出來(lái)；操作步驟如下：①稀鹽酸溶解水轉(zhuǎn)料②靜置沉淀③固液分離④將步驟③收集的未熔砂用清水反復(fù)沖洗，直至洗滌水澄清；⑤將步驟④洗滌好的未熔砂晾干，供堿熔工段投料用。采用本發(fā)明方法，未熔鋯英砂的回收率達(dá)到97％，回收的鋯英砂作為原料鋯英砂循環(huán)使用，從而提高氧氯化鋯產(chǎn)品的產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類(lèi)】C01G25-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104556223
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410854223
【發(fā)明人】吳振宇
【申請(qǐng)人】淄博廣通化工有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日