一種同時生產(chǎn)氧化鋯粉體和銨鹽的方法及產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域，更具體地，涉及一種同時生產(chǎn)氧化鋯粉體和銨鹽的方 法及廣品。
【背景技術(shù)】
[0002] 固溶有氧化釔等金屬氧化物添加物的氧化鋯陶瓷因具有優(yōu)良的力學、熱學、光學、 電學性質(zhì)和化學穩(wěn)定性，而被廣泛應用于高溫結(jié)構(gòu)材料、高溫光學元件、氧敏元件、高溫氧 化物膜燃料電池、生物結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域。
[0003] 氧化釔等金屬氧化物穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷的現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)一般采用化學法、電熔 法、共沉淀法等。這些方法都沒有涉及到如何處理在氧化鋯生產(chǎn)過程中生成的副產(chǎn)物，也沒 有涉及到生產(chǎn)過程中水的循環(huán)利用問題。如果將生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物直接排放到環(huán)境中， 會改變自然水體和土壤的組成，造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明提供了一種同時生產(chǎn)氧化鋯粉體和 銨鹽的方法及產(chǎn)品，其目的在于通過兩次固液分離并回收分離后的液相進行后處理，由此 解決現(xiàn)有的氧化鋯粉體生產(chǎn)方法無法回收副產(chǎn)物、化學試劑和純水的循環(huán)利用率低、以及 副產(chǎn)物造成環(huán)境污染的技術(shù)問題。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個方面，提供了一種同時生產(chǎn)氧化鋯粉體和銨 鹽的方法，包括以下步驟：
[0006] (1)將鋯前驅(qū)體溶液，加熱發(fā)生化學反應，使得鋯陽離子轉(zhuǎn)化成氧化鋯、氫氧化鋯 或其水合物，反應至鋯陽離子轉(zhuǎn)化率大于或等于90%，制得含鋯反應混合物；所述鋯前驅(qū) 體溶液，其鋯陽離子濃度小于或等于5. Omol/L ;
[0007] (2)將步驟（1)中制得的含鋯反應混合物，用無機酸、無機堿或尿素調(diào)節(jié)pH小于或 等于2. 0,然后進行固液分離處理，得到含鋯固體和溶液A ;
[0008] (3)將步驟⑵中制得的含鋯固體用純水配制成質(zhì)量濃度在5 %至70 %之間的含 鋯漿液，并按照所需化學計量比向所述含鋯漿液中添加金屬氧化物MxOy的前驅(qū)體，使得產(chǎn) 物中M xOy占主要組分ZrO2的摩爾百分比小于或等于15摩爾％，M選自釔、鈣、鎂、鈰、鐠、釩、 鉬和鈦元素中的一種或多種；
[0009] (4)將步驟⑶中制得的含鋯漿液，用無機酸、無機堿或尿素調(diào)節(jié)pH值大于或等于 6. 0,然后進行固液分離處理，得到主要成分前體固體和溶液B ;
[0010] (5)將步驟⑷中制得的主要成分前體固體干燥并煅燒，洗滌造粒后即制得所述 氧化鋯粉體。
[0011] (6)將步驟⑵和步驟⑷中制得的溶液A和溶液B合并，使用無機酸或者無機堿 調(diào)節(jié)pH在5. 0至8. 0之間，蒸發(fā)水分析出按鹽。
[0012] 優(yōu)選地，所述方法，其步驟（2)、步驟（4)和/或步驟（6)所述無機酸常用如鹽酸、 硝酸、硫酸、磷酸等。
[0013] 優(yōu)選地，所述方法，其步驟（2)、步驟（4)和/或步驟（6)所述無機堿常用如氫氧化 銨。
[0014] 優(yōu)選地，所述方法，其步驟（2)、步驟（4)和/或步驟（6)采用含氮的無機酸或無機 堿調(diào)節(jié)pH值。
[0015] 優(yōu)選地，所述方法，其步驟（1)所述鋯前驅(qū)體為氯氧化鋯、氯化鋯、硝酸鋯、硫酸 鋯、碳酸鋯和磷酸鋯中的一種或多種的組合。
[0016] 優(yōu)選地，所述方法，其所述步驟（1)反應溫度在40°C至400°C之間，壓力在0· IMPa 至3. 25MPa之間；優(yōu)選溫度在50°C至250°C之間，壓力在0. IMPa至I. 2MPa之間；更優(yōu)選溫 度在80°C至150°C之間，壓力在0· IMPa至0· 5MPa之間。
[0017] 優(yōu)選地，所述方法，其所述步驟（5)煅燒溫度在800°C至IKKTC之間，升溫速率在 200°C /h至1200°C /h之間，維持煅燒最高溫度0. 5小時至5小時。
[0018] 按照本發(fā)明的另一方面，提供了一種氧化鋯粉體，按照本發(fā)明提供的同時生產(chǎn)氧 化鋯粉體和銨鹽的方法制備。
[0019] 優(yōu)選地，所述氧化鋯粉體，其主要組分為Zr02+Hf02+M x0y，其中MxOy為金屬氧化物， 其含量小于或等于15摩爾％，M選自釔、鈣、鎂、鈰、鐠、釩、鉬和鈦元素中的一種或多種，所 述主要成分占氧化鋯粉體的質(zhì)量百分比在90%以上，其他金屬氧化物每種占所述氧化鋯粉 體的質(zhì)量分數(shù)小于或等于〇. 01%。
[0020] 優(yōu)選地，所述氧化鋯粉體，其所述其他金屬氧化物為二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、氧 化銫、氧化鈷、氧化鎖、氧化釙、氧化錯、氧化鈾、氧化鋰、氧化壞、氧化紡。
[0021] 優(yōu)選地，所述氧化鋯粉體，其中氯元素質(zhì)量百分比低于或等于0. 05%。
[0022] 優(yōu)選地，所述氧化鋯粉體，其依據(jù)ISO 13356:2008測得的比放射活度小于或等于 100Bq/kg〇
[0023] 優(yōu)選地，所述氧化鋯粉體，其氧化鋯粉體的四方和立方晶相的含量大于或等于 90%〇
[0024] 總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有 益效果：
[0025] (1)本發(fā)明提供的方法，在化學法合成氧化鋯的過程中，可以將所有固液分離過程 的液體收集起來，通過添加無機酸、無機堿或尿素來調(diào)節(jié)其PH，使其pH大于或等于5.0而小 于或等于8. 0,然后通過蒸發(fā)的辦法可以回收銨鹽，并將冷凝得到的水回用到氧化鋯生產(chǎn)工 藝。這樣既可以增加經(jīng)濟效益，又可以降低生產(chǎn)工藝對環(huán)境的影響。從而解決了化學法生 產(chǎn)氧化鋯工藝對環(huán)境的影響問題。
[0026] (2)本發(fā)明提供的方法，能夠分離氧化鋯制備中的雜質(zhì)，減少氯元素的排放，從而 降低對環(huán)境的污染。同時能大量生產(chǎn)高純度的氧化鋯粉體，用于高純度陶瓷的制備。
【附圖說明】
[0027] 圖1是本發(fā)明提供的同時生產(chǎn)氧化鋯和銨鹽的制備步驟示意圖；
[0028] 圖2是實施例1和比較例11制得的氧化鋯的X-射線衍射圖譜。
【具體實施方式】
[0029] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對 本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要 彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
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