一種電子束熔煉多晶硅粉體橫向拉錠的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電子束熔煉多晶硅粉體橫向拉錠的裝置及利用該裝置進(jìn)行多晶硅熔煉的方法，屬于電子束熔煉領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]電子束熔煉去除多晶硅、難熔金屬以及稀有金屬中揮發(fā)性雜質(zhì)的技術(shù)目前已經(jīng)較為成熟，利用電子束高的能量密度，高的熔煉溫度和局部過(guò)熱的特性可以有效的去除原料中的揮發(fā)性雜質(zhì)。目前，電子束熔煉技術(shù)由于其工作環(huán)境為真空條件，所以原料的加入和補(bǔ)充形式為具有一定粒徑的塊料。而且硅錠的形成主要在熔煉坩禍直接成錠，或者由垂直拉錠機(jī)構(gòu)拉出，形成具有定向凝固效果硅錠。
[0003]在熔煉坩禍中直接成錠的工藝，沒(méi)有定向凝固的效果，使得形成的硅錠中分凝系數(shù)較大的元素集中在硅錠偏上部位的中部，最后采用“挖心”工藝去除，工藝較麻煩，且需破壞硅錠的外形，損失浪費(fèi)大量的硅料；具有垂直拉錠機(jī)構(gòu)的電子束熔煉，具有定向凝固效果，會(huì)使得硅錠中分凝系數(shù)較大的元素最終凝固在規(guī)定的最上層，最終通過(guò)切除去除即可，方便操作，且電子束熔煉去除磷雜質(zhì)以及定向凝固去除金屬雜質(zhì)的工藝可以匯于一個(gè)設(shè)備當(dāng)中，減少中間環(huán)節(jié)，減少娃料的損耗，減少娃料重新恪化所需要的能量，減少中間環(huán)節(jié)破碎過(guò)程中不必要的人力浪費(fèi)，減少中間環(huán)節(jié)中的二次雜質(zhì)污染。但是垂直拉錠機(jī)構(gòu)會(huì)使設(shè)備的整體高度增大，一般設(shè)備在1m左右，不便于操作人員進(jìn)行設(shè)備操作，更換原配件以及維修等，同時(shí)會(huì)帶來(lái)不必要的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種電子束熔煉和橫向拉錠的裝置和方法，該裝置具備連續(xù)加粉料裝置的優(yōu)點(diǎn)，并同時(shí)了克服垂直拉錠機(jī)構(gòu)問(wèn)題，具有定向凝固的效果，其減少了設(shè)備的建造高度，方便人員操作、維護(hù)及維修等。
[0005]一種電子束熔煉多晶硅粉體橫向拉錠的裝置，包括熔煉室、兩個(gè)電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)和進(jìn)料系統(tǒng)、橫向拉錠系統(tǒng)，其特征在于:所述進(jìn)料系統(tǒng)包括加料倉(cāng)和位于其下的入料倉(cāng)，所述加料倉(cāng)和入料倉(cāng)間通過(guò)蝶閥隔離；入料倉(cāng)底部設(shè)有通入熔煉室的入料口，入料口下端連接螺旋加料器；入料口的上方設(shè)有料位傳感器，所述料位傳感器與報(bào)警器相連；加料倉(cāng)的頂端一側(cè)設(shè)有加料口 ；所述螺旋加料器接收來(lái)自入料倉(cāng)的物料；所述螺旋加料器的散料口位于水冷斜面的正上方；水冷斜面接收來(lái)自散料的物料，并使物料流至位于其下方的硅熔池中；所述硅熔池一側(cè)的側(cè)壁連接橫向拉錠系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明所述電子束熔煉多晶硅粉體和橫向拉錠的裝置包括了可在熔煉過(guò)程中進(jìn)行連續(xù)加料的進(jìn)料系統(tǒng)。所述進(jìn)料系統(tǒng)包括螺旋加料器，該螺旋加料器連接電機(jī)及時(shí)間控制器，通過(guò)調(diào)節(jié)時(shí)間控制器控制減速電機(jī)轉(zhuǎn)速，帶動(dòng)螺旋送料器，實(shí)現(xiàn)固定速率的送料，送料速率可調(diào)節(jié)。所述螺旋送料器下方設(shè)有散料口，優(yōu)選散料口的直徑為5?20_。
[0007]本發(fā)明優(yōu)選所述入料口直徑15?30mm ;優(yōu)選螺旋送料器截面的直徑為10?40mm ;優(yōu)選所述入料倉(cāng)的下端的傾斜角與垂直方向的夾角為50?65度。
[0008]本發(fā)明所述裝置所述加料倉(cāng)中，與加料口相對(duì)的一側(cè)設(shè)有隔離網(wǎng)，所述隔離網(wǎng)的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為30?60度。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述加料系統(tǒng)包括用于對(duì)加料倉(cāng)進(jìn)行抽真空的加料真空系統(tǒng)，優(yōu)選所述加料真空系統(tǒng)與加料倉(cāng)設(shè)有隔離網(wǎng)一側(cè)的側(cè)壁相通。
[0010]本發(fā)明優(yōu)選所述水冷斜面與水平方向的夾角為2?10度。
[0011]本發(fā)明所述及的所有真空系統(tǒng)，包括用于加料倉(cāng)、熔煉室、電子槍抽真空的真空系統(tǒng)可商業(yè)購(gòu)得，其設(shè)置與選擇為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，優(yōu)選為由機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵組成的真空泵組。
[0012]本發(fā)明所述裝置所述螺旋加料器接收來(lái)自入料倉(cāng)的物料；所述螺旋加料器的散料口位于坩禍的正上方。
[0013]進(jìn)一步地，所述散料口與與水冷斜面的平均距離的垂直距離優(yōu)選為50?150cm。所述“平均距離”指散料口與水冷斜面最高點(diǎn)及最低點(diǎn)間垂直距離的平均值。
[0014]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述料位傳感器設(shè)于入料口上方5?15cm處。
[0015]本發(fā)明所述所述橫向拉錠系統(tǒng)包括用于容納硅熔體的殼體，所述殼體通過(guò)設(shè)于硅熔池一側(cè)的拉錠口與硅熔池相通并固定；所述殼體外側(cè)靠近硅熔池的一端設(shè)有加熱線圈，遠(yuǎn)離硅熔池的一端設(shè)有水冷環(huán)；在殼體遠(yuǎn)離硅熔池的一端設(shè)有拉錠底座，拉錠底座上設(shè)有拉錠扣。
[0016]本發(fā)明所述裝置中所述橫向拉錠系統(tǒng)還包括絲杠、與絲杠相連的電機(jī)及控制器，所述控制器用于控制電機(jī)的啟動(dòng)、關(guān)閉及轉(zhuǎn)速等，進(jìn)而控制絲杠移動(dòng)的速度等，從而達(dá)到控制拉錠速度的目的。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員知曉其所述控制器的選擇及設(shè)置。
[0017]本發(fā)明所述裝置所述拉錠底座上表面固定有石墨固定扣，該固定扣可以防止拉出的娃錠卡住，給予娃錠一定的拉力，使拉錠更加順利；優(yōu)選所述石墨固定扣為直徑為35?60mm、高度為5?1mm的圓柱體。
[0018]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述拉錠口的底端距硅熔池底端的距離為10?50mm。
[0019]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述殼體外側(cè)靠近硅熔池的一端設(shè)有加熱線圈，遠(yuǎn)離硅熔池的一端設(shè)有水冷環(huán)；進(jìn)一步地，所述水冷環(huán)的覆蓋殼體的長(zhǎng)度為10?30mm，殼體的其他部分均覆蓋加熱線圈。
[0020]本發(fā)明所述裝置包括位于熔煉室頂部的電子槍I和電子槍II ;所述電子槍I的設(shè)置使得其發(fā)出的電子束可照射到水冷斜面的表面上；所述電子槍II的設(shè)置使得其發(fā)出的電子束可照射到硅熔池中。
[0021]本發(fā)明的另一目的是提供利用上述裝置進(jìn)行多晶硅熔煉和橫向拉錠的方法，所述方法包括下述工藝步驟:
[0022]①?gòu)募恿峡谥屑尤攵嗑Ч璺垠w；分別對(duì)熔煉室、電子槍、加料系統(tǒng)抽真空，使熔煉室與加料系統(tǒng)的真空度達(dá)到5X10_2Pa，使電子槍的真空度達(dá)到5X10_3Pa，翻轉(zhuǎn)蝶閥至水平狀態(tài)；給電子槍預(yù)熱，設(shè)置高壓為25?35kW，高壓預(yù)熱5?1min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為70?200mA，束流預(yù)熱5?lOmin，關(guān)閉電子槍束流；
[0023]②將螺旋加料器的加料速率控制在5?20g/min，當(dāng)多晶硅粉體落至水冷斜面上，開(kāi)啟電子槍I的高壓和束流，增大電子槍的功率至50?250kW，使多晶硅粉體熔化并流入下方的硅熔池中；開(kāi)啟電子槍II高壓和束流，增大電子槍的功率至50?250kW，同時(shí)開(kāi)啟加熱線圈及使螺旋加料器的加料速率控制在20?100g/min ;當(dāng)硅熔池中的硅熔體的液面高于拉錠口 10?30mm時(shí)，啟動(dòng)橫向拉錠系統(tǒng)，控制拉錠速率為0.1?lmm/min ;持續(xù)加多晶硅粉體和拉錠過(guò)程，當(dāng)入料倉(cāng)中的多晶硅粉體減少至料位傳感器位置以下時(shí)，報(bào)警器報(bào)警，關(guān)閉加料系統(tǒng)的真空系統(tǒng)；從加料口中補(bǔ)充粉體多晶娃，關(guān)閉加料口，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，抽真空至5X10_2Pa后，開(kāi)啟蝶閥至垂直狀態(tài)，進(jìn)行補(bǔ)料，補(bǔ)料結(jié)束后，使蝶閥處于水平狀態(tài)；
[0024]③重復(fù)步驟②，直至硅錠拉至預(yù)期長(zhǎng)度。
[0025]上述技術(shù)方案中，步驟①中，優(yōu)選所述多晶硅粉體的粒徑為80?150目。
[0026]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述裝置可以實(shí)現(xiàn)在電子束多晶硅熔煉時(shí)加入粉體原料，加入粉體原料可使雜質(zhì)憐的去除效率提尚、去除率提尚，減少設(shè)備能耗，提尚生廣效率；實(shí)現(xiàn)多晶硅電子束設(shè)備拉錠工藝能夠橫向拉錠，降低設(shè)備高度，方便人員操作，減少設(shè)備過(guò)高所帶來(lái)的安全隱患。粉體多晶硅的加入，使除磷效率提高30%以上，熔煉時(shí)間縮短20%以上，從而降低能耗；多晶硅粉體的加入施行的真空補(bǔ)料裝置，可使加料倉(cāng)體積減小20%以上；粉體多晶硅的加入，可與冶金法生產(chǎn)多晶硅前端的酸洗工藝相結(jié)合，將酸洗后的粉料直接用于電子束除磷工藝，而無(wú)需進(jìn)行粉料先熔成硅錠，再破碎至指定大小用于電子束熔煉工藝，節(jié)省大量的人力物力；橫向拉錠裝置使設(shè)備的高度降低設(shè)備高度50%以上。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為一種電子束熔煉多晶硅粉體和橫向拉錠的裝置的示意圖，
[0028]附圖標(biāo)記如下:1:加料口 ;2:隔離網(wǎng);3:蝶閥;4:料位傳感器;5:報(bào)警器;6:減速電機(jī)；7:時(shí)間控制器；8、螺旋加料器；9:水冷斜面；10:硅熔池；11:電子槍I ;12:電子槍II ;13:加熱線圈；14:水冷環(huán)；15:水冷底座；16:拉錠扣；17:加料倉(cāng)；18:入料倉(cāng)；19 ;入料口 ；20:散料口 ；21:拉錠殼體；22:拉錠口。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0030]下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0031]實(shí)施例1
[0032]如圖1所示，一種電子束熔煉多晶硅粉體和定向拉錠的裝置，包括熔煉室、兩個(gè)電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)和橫向拉錠裝置，所述進(jìn)料系統(tǒng)包括加料倉(cāng)17和位于其下的入料倉(cāng)18，所述加料倉(cāng)17和入料倉(cāng)18間通過(guò)蝶閥9隔離；入料倉(cāng)18底部設(shè)有通入熔煉室的入料口 19，入料口 19下端連接螺旋加料器8，該螺旋加料器8連接減速電機(jī)6及時(shí)間控制器7，通過(guò)調(diào)節(jié)時(shí)間控制器7控制減速電機(jī)6轉(zhuǎn)速，帶動(dòng)螺旋送料器6，實(shí)現(xiàn)固定速率的送料，送料速率可調(diào)節(jié)。所述螺旋送料器下方設(shè)有散料口，散料口的直徑為5mm ;螺旋送料器截面的直徑為10mm。所述螺旋加料器8接收來(lái)自入料倉(cāng)18的物料；所述螺旋加料器8的散料口 7位于水冷斜面9的正上方，散料口與與水冷斜面的平均距離的垂直距離為50cm。所述裝置包括位于熔煉室頂部的電子槍Ill和電子槍1112 ;所述電子槍Ill的設(shè)置使得其發(fā)出的電子束可照射到水冷斜面9的表面上；所述電子槍1112的設(shè)置使得其發(fā)出的電子束可照射到硅熔池10中。
[0033]料位傳感器設(shè)于入料口上方5cm處。所述料位傳感器4與報(bào)警器5相連；入料口直徑15_。加料倉(cāng)17的頂端一側(cè)設(shè)有加料口 I，與加料口 I相對(duì)的一側(cè)設(shè)有隔離網(wǎng)2，所述隔離網(wǎng)2的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為30度。所述加料系統(tǒng)包括用于對(duì)加料倉(cāng)進(jìn)行抽真空的加料真空系統(tǒng)，所述加料真空系統(tǒng)與加料倉(cāng)設(shè)有隔離網(wǎng)2 —側(cè)的側(cè)壁相通。
[0034]所述橫向拉錠系統(tǒng)包括用于容納硅熔體的殼體21，所述殼體通過(guò)設(shè)于硅熔池