專利名稱：生產(chǎn)氯化鎂顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬鎂的生產(chǎn)，更特別地涉及從氯化鎂鹽水生產(chǎn)無(wú)水氯化鎂顆粒，這種顆粒在需要能量的電解方法中用作原料。
已知一些生產(chǎn)無(wú)水氯化鎂顆粒的方法，例如在美國(guó)專利No.3,742,100中所描述的方法，包括如下步驟a)把鹽水蒸發(fā)到濃度為55％的MgCl2b)將濃縮的鹽水造粒形成具有顆粒尺寸范圍為0.5-1mm的MgCl2×4-6H2O顆粒c)用空氣進(jìn)行兩段流化床脫水d)用無(wú)水HCl氣體進(jìn)行多段流化床脫水，得到無(wú)水氯化鎂顆粒然而，目前這種無(wú)水氯化鎂的生產(chǎn)方法是資金密集的方法，所以本發(fā)明的目的是減少需要大量能量的上述步驟b)和c)的投資與操作成本。
類似的造粒方法也已經(jīng)在許多不同申請(qǐng)中獲得了專利并且已經(jīng)描述在文獻(xiàn)中，但是沒(méi)有專門涉及本發(fā)明的MgCl2的造粒。
本發(fā)明的上述及其它目的是通過(guò)如權(quán)利要求1所述的一種新的改善了的MgCl2的脫水和造粒方法完成的。
根據(jù)本發(fā)明，使一個(gè)水合氯化鎂顆粒床在溫度為100-150℃之間，優(yōu)選的是在120-130℃之間流化。所說(shuō)的床顆粒含有1.5-4摩爾的H2O每摩爾MgCl2。優(yōu)選的是，所說(shuō)的顆粒應(yīng)該具有的水含量范圍是2.7-2.9摩爾H2O每摩爾MgCl2。制備無(wú)水氯化鎂濃度為30-55重量％的氯化鎂原料溶液，優(yōu)選的是濃度為45-55重量％。雖然在更高的MgCl2鹽水濃度下造粒是更復(fù)雜的，但是減少了總的能量消耗。在所說(shuō)溶液的沸點(diǎn)溫度下從上流設(shè)備輸送所說(shuō)的溶液，其沸點(diǎn)范圍是120-190℃。將所說(shuō)的溶液注入流化區(qū)，通過(guò)來(lái)自流化區(qū)的造粒床的底部、頂部或側(cè)面的噴嘴可以做到這一點(diǎn)。最后一種方式是優(yōu)選的。所說(shuō)的噴嘴向下或向上噴灑，從所說(shuō)的床高度向下噴灑是優(yōu)選的，但是可以使用床內(nèi)的任何高度。雖然所說(shuō)的溶液可用壓縮空氣分散，優(yōu)選是壓力為1-6巴的空氣，并且優(yōu)選該空氣具有與原料溶液相同的溫度，但是優(yōu)選的是在壓力下分散所說(shuō)的溶液。這里，也可以在高達(dá)60巴(優(yōu)選的是20-30巴)的壓力下使用沒(méi)有空氣的壓力噴嘴分散。在高鹽水濃度時(shí)，為了避免由于溫度梯度引起的鹽水的固化或滯塞，需要伴隨加熱進(jìn)料供給設(shè)備例如管道，閥門和泵。雖然所說(shuō)的伴隨加熱可以用電來(lái)完成，但是優(yōu)選的是用蒸汽伴隨加熱。通過(guò)流過(guò)該床的足夠高溫度的預(yù)熱空氣維持所說(shuō)的床在約100-170℃之間，優(yōu)選的是在約120-130℃之間，流化所說(shuō)的床。流態(tài)化進(jìn)料口溫度范圍為180-400℃，但是優(yōu)選的是230-240℃。廢氣通過(guò)一個(gè)細(xì)顆粒分離器，例如旋風(fēng)分離器，去除夾帶的細(xì)顆粒，然后返回到造粒床。連續(xù)地將顆粒從流化床中分離，然后將具有一定顆粒尺寸范圍的顆粒進(jìn)行篩分或通過(guò)其它分級(jí)設(shè)備。將尺寸過(guò)小的顆粒或細(xì)顆粒返回到流化床中進(jìn)一步造粒。為了提供一種產(chǎn)品控制的方法和一種穩(wěn)定所說(shuō)的流化床操作性能的方法，將尺寸過(guò)大的顆粒粉碎并返回到流化床或返回到篩子。使籽晶顆粒連續(xù)供給或重復(fù)循環(huán)到流化床。所說(shuō)的籽晶顆粒是在旋風(fēng)分離器中收集的細(xì)顆粒，從篩子分離的過(guò)小尺寸的以及粉碎過(guò)的過(guò)大尺寸的顆粒的組合。在流化床內(nèi)，由于原料溶液以及存在于所說(shuō)的流化床中的特殊條件，籽晶顆粒以及在流化床內(nèi)形成的任何其它顆粒通過(guò)團(tuán)聚和涂層進(jìn)行生長(zhǎng)。隨著在所說(shuō)的流化床中保留時(shí)間的延長(zhǎng)，所說(shuō)的顆粒長(zhǎng)大，顆粒尺寸增大。本發(fā)明的方法將生產(chǎn)自由流動(dòng)的無(wú)粉塵的顆粒。所說(shuō)的顆粒在下流設(shè)備中看起來(lái)是更堅(jiān)硬的和更耐磨損和耐破碎的，這使得運(yùn)輸和進(jìn)一步的加工更容易。由本方法生產(chǎn)的顆粒還更容易進(jìn)一步干燥并且顆粒的氯化性質(zhì)也更好。就所說(shuō)的顆粒的質(zhì)量和能量的需求來(lái)說(shuō)，為了獲得要求的結(jié)果，操作條件可以根據(jù)本發(fā)明變更。
下面參考附圖(

圖1)更詳細(xì)地描述本發(fā)明，附圖示意地說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的適用于生產(chǎn)無(wú)水MgCl2一個(gè)生產(chǎn)線(流程)。供料槽1含有加熱的氯化鎂鹽水溶液，該鹽水溶液通過(guò)泵2輸送到噴嘴3，所說(shuō)的溶液在噴嘴3霧化進(jìn)入流化區(qū)4，優(yōu)選地通過(guò)壓力噴嘴霧化。也可以使用與進(jìn)入5的原料溫度大約相同的壓縮空氣的兩相噴嘴。為了避免潮濕空氣，將所說(shuō)的空氣加熱，例如利用電熱風(fēng)機(jī)或間接氣體燃燒爐加熱。為了保證顆粒床4保持在100-170℃的溫度范圍內(nèi)，通過(guò)離心式風(fēng)機(jī)輸送流化空氣6并且電加熱流化空氣6或者使用燃燒爐8通過(guò)熱交換器間接加熱。在多孔板10均勻分配空氣通過(guò)流化床11之前，所說(shuō)的空氣進(jìn)入預(yù)分配室9。從霧化噴嘴3到多孔板10的距離是可調(diào)節(jié)的，所說(shuō)的噴嘴正好位于所說(shuō)的流化層上方或其它合適的位置上。來(lái)自流化床單元11的空氣夾帶的粉塵或細(xì)顆粒在旋風(fēng)分離器13中與廢氣12分離并返回到所說(shuō)的流化床11以便進(jìn)一步的造粒。把不能在旋風(fēng)分離器13中分離的細(xì)顆粒收集在一個(gè)濕式除塵器14中然后返回到原料中。通過(guò)螺桿給料機(jī)15將來(lái)自料槽16的籽晶顆粒引入并且組成重復(fù)循環(huán)的材料。從粉末的出口把床顆粒輸送到篩子17，分成3個(gè)粒級(jí)；一個(gè)尺寸過(guò)大的粒級(jí)，一個(gè)產(chǎn)品粒級(jí)，一個(gè)尺寸過(guò)小的粒級(jí)。尺寸過(guò)大的粒級(jí)送到破碎機(jī)19。然后把破碎的氯化鎂顆粒在另外的篩分機(jī)20中最佳地分級(jí)。
來(lái)自篩子20的尺寸過(guò)大的物料回收到破碎機(jī)19，具有要求顆粒尺寸(最大0.5mm)的粒級(jí)與來(lái)自旋風(fēng)分離器13的細(xì)顆粒以及篩子17的細(xì)顆粒一起加到所說(shuō)的螺桿給料機(jī)16。如果來(lái)自篩子17的尺寸不合格的粒級(jí)不足以形成所說(shuō)的流化床的籽晶物料，可以添加一部分產(chǎn)品。如果尺寸過(guò)大和尺寸過(guò)小的粒級(jí)的量高于作為籽晶所需要的量，那么，可以將一部分添加到所說(shuō)的給料槽1中。另外，可以使用加熱板2作為更有效的熱量輸入以代替單獨(dú)的空氣加熱。
實(shí)施例建立了一個(gè)與附圖所示相似的中試車間，并進(jìn)行了幾次造粒試驗(yàn)。
在所說(shuō)的給料槽中，由氯化鎂顆粒，水和32％HCl制備氯化鎂鹽水溶液，所得溶液大約為43重量％的MgCl2。原料處于150℃的沸點(diǎn)溫度。在原料供給系統(tǒng)中，管道、閥門和泵是蒸汽伴隨加熱的并且預(yù)熱到所說(shuō)的進(jìn)料溶液的沸點(diǎn)溫度。將所說(shuō)的原料用安裝在流化床中距所說(shuō)的氣體分布器10大約20cm處的向上噴灑的兩個(gè)噴嘴霧化。將所說(shuō)的進(jìn)料速率調(diào)整到300kg/h。所說(shuō)的流化床單元的流化橫截面積是0.65m2。流化空氣的速度是1.7m/s，入口氣體預(yù)熱到200℃以保持125℃的流化床溫度。循環(huán)物料通過(guò)一個(gè)螺桿進(jìn)料機(jī)以150kg/h的量通過(guò)進(jìn)料口引入。
所得的試驗(yàn)結(jié)果表明，與上述方法相比，新方法節(jié)約能量1.16MWh/t Mg。所說(shuō)的新方法還使得兩個(gè)單元操作b)和c)組合在一個(gè)設(shè)備中，這也將導(dǎo)致新安裝設(shè)施的投資成本大大降低。所說(shuō)的步驟a)也可以組合在這個(gè)新的生產(chǎn)步驟中，然而，或許會(huì)引起成本的降低。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)適合于流化，空氣干燥并氯化成無(wú)水狀態(tài)的顆粒尺寸范圍為0.4-3.0mm的氯化鎂顆粒的方法，所說(shuō)的方法包括如下步驟制備具有30-55重量％MgCl2的MgCl2原料溶液，從給料槽向噴嘴供給所說(shuō)的溶液并且保持在較高溫度下，通過(guò)壓力或壓縮空氣霧化所說(shuō)的原料溶液進(jìn)入已經(jīng)干燥的顆粒的流化床，使預(yù)熱空氣向上通過(guò)所說(shuō)的床，保持顆粒為流化狀態(tài)，并且保持床溫在100-170℃之間，在旋風(fēng)分離器中連續(xù)地回收夾帶的顆粒，連續(xù)地排出氯化鎂顆粒，將排出的物料分級(jí)并且將任何尺寸過(guò)小的粒級(jí)以及破碎了的尺寸過(guò)大的粒級(jí)與來(lái)自所說(shuō)的旋風(fēng)分離器的細(xì)顆粒一起循環(huán)到所說(shuō)的流化床進(jìn)一步造粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說(shuō)的原料溶液的溫度在120-200℃的范圍內(nèi)，所說(shuō)的原料供給設(shè)備用溫度在120-200℃范圍內(nèi)的蒸汽加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說(shuō)的流化床包括含水量為1.5-4摩爾H2O/摩爾MgCl2以及MgOHCl值為1-5％的氯化鎂顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1方法，其中所說(shuō)的流化空氣的速度為1-2m/s，流化空氣與流化床中的格柵一起充分加熱以保持所說(shuō)的流化床的溫度在100-170℃范圍內(nèi)，從而保持盡可能低的溫度，其中所述的加熱是通過(guò)間接加熱或電熱風(fēng)機(jī)加熱而進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，使用濕度盡可能低的干燥空氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，通過(guò)使用可以給出所需蒸汽溫度的具有飽和壓力的飽和蒸汽控制所說(shuō)的原料溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，加熱格柵安裝在所說(shuō)的流化層的內(nèi)部。
全文摘要
一種生產(chǎn)具有適合于流化,空氣干燥并氯化成無(wú)水狀態(tài)的顆粒尺寸范圍為0.4—3.0mm的氯化鎂顆粒的方法,包括如下步驟:制備具有30—55重量%MgCl
文檔編號(hào)C01F5/34GK1232410SQ97198411
公開(kāi)日1999年10月20日 申請(qǐng)日期1997年10月10日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月11日
發(fā)明者B·朗瑟斯, A·B·非里格斯塔德, L－K·格羅斯塔德 申請(qǐng)人:諾爾斯海德公司