專利名稱：碳酸氫銨中和法制取氧化鋅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化物的制備方法，具體說是一種利用碳酸氫銨中和法制取氧化鋅的方法。
現(xiàn)有的制取氧化鋅的方法，多采用碳酸鋅分解法制取氧化鋅(據(jù)化學(xué)工業(yè)部天津化工研究所《化工產(chǎn)品手冊(cè)》1982年版第552頁(yè))，以鋅灰、硫酸、純堿為主要原料，用稀硫酸將鋅灰中的金屬鋅及其化合物溶解后，制成硫酸鋅溶液，經(jīng)氧化除雜質(zhì)后，再加入純堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，合成堿式碳酸鋅，見附

圖1所示，其反應(yīng)方程式如下
經(jīng)過洗滌，固液分離，再將制得的堿式碳酸鋅濾餅烘干、煅燒、粉碎，便制得氧化鋅成品，見附圖1所示，該工藝由于使用價(jià)值較高的緊缺的純堿為原料，因此成本較高，并在生產(chǎn)過程后的廢水中含有大量的芒硝，易污染環(huán)境。
采用本發(fā)明制取氧化鋅不用純堿而改用碳酸氫銨，其它主要原料(鋅灰、硫酸等)及其消耗定額與現(xiàn)有技術(shù)相同，這樣便大大降低了成本，用本發(fā)明制取氧化鋅的同時(shí)，可得到有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值化肥硫酸銨，并且消除了現(xiàn)有技術(shù)制取氧化鋅后的廢水污染。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，在現(xiàn)有制做氧化鋅的技術(shù)過程中，用碳酸氫銨代替純堿，與硫酸鋅進(jìn)行中和反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅，再經(jīng)洗滌、干燥、粉碎和煅燒制作而成。
附圖1為純堿中和法制取氧化鋅工藝流程圖。
附圖2為碳酸氫銨中和法制取氧化鋅工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖2將本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程做詳細(xì)論述。
(1)配酸在耐酸搪瓷罐中加入定量水，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，配成20波美的稀硫酸，當(dāng)溫度超過90℃時(shí)用冷水間接降溫。
(2)化鋅向稀硫酸(H2SO4)中徐徐加入鋅灰(ZnO)，不停攪拌，當(dāng)溶液PH值升到PH4時(shí)，停止加料。反應(yīng)方程式為
(3)還原在不斷攪拌下向硫酸鋅(ZnSO4)溶液中加入少量的鋅粉(根據(jù)鋅灰中銅Cu、鎳Ni、鎘Cd含量而定)，分兩次加入。取樣檢驗(yàn)，濾液必須達(dá)到無色透明，然后用板框過濾機(jī)過濾，濾液用離心泵送入一次氧化罐。反應(yīng)方程式如下
(4)一次氧化在不斷攪拌下，向硫酸鋅濾液中小心加入少量的18%的燒堿，將濾液的PH值調(diào)到PH5，再慢慢加入高錳酸鉀(KMnO4)溶液(5%)，使高錳酸鉀(KMnO4)微微過量，溶液顯出高錳酸鉀(KMnO4)的特征顏色(淡紫色)。保持溫度80-90℃，攪拌1小時(shí)。過濾，濾液用離心泵送入二次氧化罐。反應(yīng)方程式
(5)二次氧化當(dāng)濾液的淡紫色褪掉后，再向?yàn)V液中加入少量高錳酸鉀(KMnO4)，不斷攪拌，維持溫度80-90℃，氧化1小時(shí)。取樣品用碘化鉀-淀粉溶液檢驗(yàn)合格后，過濾，濾液用離心泵送入中和罐。反應(yīng)方程式同一次氧化反應(yīng)方程式。
(6)中和;將予先制好的9波美碳酸氫銨(NH4HCO3)溶液緩緩加入到中和罐中。不停地?cái)嚢?，攪拌速度?5-25轉(zhuǎn)/分，最佳速度在17轉(zhuǎn)/分，維持溫度10-34℃，最佳溫度維持在15-25℃。中和時(shí)間控制在1小時(shí)左右，取樣用酸度計(jì)測(cè)溶液PH值達(dá)到PH6.0-7.0之間，最佳PH值控制在PH6.5-6.8，停止加碳酸氫銨，再攪拌30分鐘，停止攪拌。碳酸氫銨(NH4HCO3)與硫酸鋅(ZnSO4)進(jìn)行中和反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅、二氧化碳和硫酸銨，反應(yīng)方程式如下
(7)洗滌將上述稀漿澄清半小時(shí)，吸走上部清液，用以回收硫酸銨。再加入清凈的自來水，攪拌5分鐘，再澄清半小時(shí)，吸走上部清液，可作液體化肥用。用此法漂洗至溶液用氯化鋇溶液檢驗(yàn)合格為止。然后用板框過濾機(jī)過濾，濾液棄去。
(8)干燥將濾餅放入烘干箱中烘干。
(9)粉碎將烘干的濾餅用粉碎機(jī)粉碎成粉狀物。
(10)煅燒將以上粉狀物送進(jìn)煅燒爐中，在800-900℃溫度下，煅燒2.5小時(shí)，可得合格產(chǎn)品，然后冷卻包裝即得成品。反應(yīng)方程式如下
用本發(fā)明制得的氧化鋅完全達(dá)到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3185-82的一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，氧化鋅含量可達(dá)99.7%以上，收率達(dá)97%，同時(shí)可得到具有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值的副產(chǎn)品硫酸銨。
實(shí)施例1用750升水和130升98%濃硫酸配成稀硫酸，化鋅灰(含ZnO84%)240公斤。用3公斤鋅粉還原。過濾后再用5%高錳酸鉀溶液40升氧化(一次氧化)。過濾后再用5%高錳酸鉀溶液2升氧化(二次氧化)。過濾后濾液用水稀釋成18波美。然后用9波美的碳酸氫銨溶液2880升中和，中和溫度控制在10℃，中和終點(diǎn)PH值為PH6.0，攪拌速度為15轉(zhuǎn)/分。經(jīng)漂洗后過濾。濾餅在烘干箱中干燥后進(jìn)行粉碎。將粉末送至煅燒爐，在800-900℃溫度下煅燒2.5小時(shí)，然后取出冷卻。經(jīng)化驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1385-82一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，含量達(dá)99.9%。實(shí)得氧化鋅產(chǎn)品163.7公斤，收率81.2%。
實(shí)施例二，用1500升水和270升98%濃硫酸配成稀硫酸，化鋅灰(含ZnO84%)500公斤。再用6公斤鋅粉還原。過濾后再用5%的高錳酸鉀溶液80升氧化(一次氧化)。過濾后再用5%高錳酸鉀溶液4升氧化(二次氧化)。過濾后用水稀釋成18波美。然后用9波美的碳酸氫銨溶液5700升中和。中和溫度控制在15-25℃，中和終點(diǎn)PH值為PH6.5-6.8，攪拌速度為17轉(zhuǎn)/分。經(jīng)漂洗后過濾。濾餅在烘干箱中烘干后進(jìn)行粉碎。將粉末送入煅燒爐，在800-900℃溫度下煅燒2.5小時(shí)。然后取出冷卻。經(jīng)化驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1385-82一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含量99.8%。實(shí)得氧化鋅411公斤，收率98%。
實(shí)施例三，用1000升水和180升98%濃硫酸配成稀硫酸，化鋅灰(含ZnO49.8%)560公斤。再用5公斤鋅粉還原。過濾后再用5%高錳酸鉀溶液60升氧化(一次氧化)。過濾后再用5%高錳酸鉀溶液3升氧化(二次氧化)。過濾后用水稀釋成18波美。然后用9波美的碳酸氫銨溶液4090升中和。中和溫度控制在34℃，中和終點(diǎn)PH值為PH7.0，攪拌速度為25轉(zhuǎn)/分。經(jīng)漂洗后過濾。濾餅在烘干箱中烘干后進(jìn)行粉碎。將粉末送入煅燒爐，在800-900℃溫度下煅燒2.5小時(shí)。然后取出冷卻。經(jīng)化驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1385-82一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，含量99.7%。實(shí)得氧化鋅產(chǎn)品266.3公斤，收率95.5%。
本發(fā)明大大降低了生產(chǎn)氧化鋅的成本，并且不會(huì)污染環(huán)境，還能得到具有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值的副產(chǎn)品硫酸銨，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種利用碳酸氫銨中和法制取氧化鋅的方法，其主要有配酸、化鋅、還原、一次氧化、二次氧化、中和、洗滌、干燥、粉碎和燃燒等工藝過程，其特征在于在中和過程中，采用碳酸氫銨與硫酸鋅進(jìn)行中和反應(yīng)，中和溫度掌握在10-34℃之間，中和終點(diǎn)PH值掌握在PH6.0-7.0之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用碳酸氫銨中和法制取氧化鋅的方法，其特征在于在中和最佳溫度控制在15-25℃，中和終點(diǎn)最佳PH值掌握在PH6.5-6.8
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的用碳酸氫銨中和法制取氧化鋅的方法，其特征在于中和過程中要不停攪拌，攪拌速度控制在15轉(zhuǎn)至25轉(zhuǎn)/分，最佳控制在17轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用碳酸氫銨(NH
文檔編號(hào)C01G9/02GK1053412SQ90100299
公開日1991年7月31日 申請(qǐng)日期1990年1月19日 優(yōu)先權(quán)日1990年1月19日
發(fā)明者魏立新, 許文剛, 劉玉芳, 閻彩霞 申請(qǐng)人:辛集市化工二廠