專利名稱：氧化釔的分餾萃取法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是屬于濕法冶金溶劑萃取分離方法。
自六十年代以來開始采用的環(huán)烷酸作萃取劑、煤油為稀釋劑、分別添加有機(jī)試劑(如混合醇、異辛醇、酚、苯、磷酸脂……)組成的有機(jī)萃取體系，研究了釔和其他稀土元素的萃取現(xiàn)象、平衡及分離規(guī)律。日本三菱化成化學(xué)公司在采用上述萃取體系的基礎(chǔ)上，還利用螯合劑-DTPA等從混合稀土中提取氧化釔。上海躍龍化工廠，北京有色研究院、復(fù)旦大學(xué)等采用環(huán)烷酸-混合醇-煤油為萃取劑，從含重稀土溶液中提取氧化釔〔環(huán)烷酸萃取提純氧化釔試生產(chǎn)報(bào)告，稀土萃取資料選編，第一次全國(guó)稀土萃取會(huì)議〕。
到目前為止，溶劑萃取法制備氧化釔都是采用有添加劑的多元混合萃取體系。由于混合萃取體系在長(zhǎng)期生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)中，難以操作和控制，特別是產(chǎn)品數(shù)量和質(zhì)量不容易得到保證，而且通常用的添加劑，臭味很大或有毒性，不利于生產(chǎn)車間的環(huán)境衛(wèi)生。
為了簡(jiǎn)化萃取體系，便于生產(chǎn)過程的產(chǎn)品質(zhì)量和收率控制，降低成本，建立一個(gè)良好的操作環(huán)境，發(fā)明人系統(tǒng)地研究了不使用添加劑，以環(huán)烷酸-煤油為萃取劑的分離方法，找到了合適的比例和萃取分離條件。
本發(fā)明以含釔的稀土氯化物為原料，采用環(huán)烷酸和煤油兩元萃取體系，按體積比1∶3混合，以2N鹽酸洗2-3次，再用無鹽水洗滌、工業(yè)氨水或氫氧化鈉進(jìn)行皂化，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室漏斗摸擬試驗(yàn)和流槽擴(kuò)大試驗(yàn)，制得99%或99.99%氧化釔產(chǎn)品，在混合稀土中含釔＞1.0%，取得了令人滿意的結(jié)果。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明由于避免了添加劑常常具有的反協(xié)萃作用，因此在一定的萃取設(shè)備中，可以提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率，同時(shí)簡(jiǎn)化了萃取體系，降低了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造了一個(gè)良好的衛(wèi)生環(huán)境。
實(shí)施例重稀土氧化物，用鹽酸溶解，調(diào)配稀土濃度為0.8～1.0M，PH2～3。有機(jī)相配制將工業(yè)絡(luò)合環(huán)烷酸或工業(yè)脫脂環(huán)烷酸按體積比1∶3與工業(yè)煤油混合，然后用濃度約2N的除鐵工業(yè)鹽酸溶液洗滌2～3次，再用無鹽水洗滌，處理好的有機(jī)相采用工業(yè)氨水皂化到0.6N左右。
采用多級(jí)(串級(jí))萃取設(shè)備，進(jìn)行串級(jí)萃取分離(見附圖
)，在萃取段得到純釔溶液，在反萃段得到含釔極低的稀土溶液，將上述兩種溶液分別調(diào)配PH為2左右，草酸沉淀、過濾，于800～850℃馬弗爐中灼燒，制得純度為99.95%的氧化釔產(chǎn)品及含釔極低的稀土氧化物。
原料組成如下表所示原料組成 Dy2O3Ho2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3Y2O3成份(%)12.472.296.021.26＜0.31.3676.08
產(chǎn)品純度見下表稀土雜質(zhì) Nd2O3Sm2O3Gd2O3Tb4O7Dy2O3Yb2O3Er2O3含量(%)＜0.01 ＜0.01 ＜0.0033 ＜0.01 ＜0.0052 ＜0.0015 ＜0.019
權(quán)利要求
1.一種氧化釔的分餾萃取制備方法，以含釔的稀土氯鏤希捎沒吠樗?、煤佣d吞砑蛹 如混合醇或異辛醇、酚、苯、磷酸脂……)組成三元萃取體系，串級(jí)萃取分離釔，其特征在于在不加入任何添加劑的情況下，采用環(huán)烷酸和煤油兩元萃取體系，進(jìn)行萃取分離。
2.按照權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的兩元萃取體系中，環(huán)烷酸和煤油以1∶3(體積比)混合。
全文摘要
一種氧化釔的分餾萃取方法，以稀土氯化物為原料，在不加入任何添加劑的情況下，采用環(huán)烷酸和煤油兩元萃取體系，提出一種合適的比例和萃取分離條件，制得99％或99.99％氧化釔產(chǎn)品。操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，同時(shí)創(chuàng)造了一個(gè)良好的衛(wèi)生環(huán)境。
文檔編號(hào)C01F17/00GK1032327SQ8710684
公開日1989年4月12日 申請(qǐng)日期1987年10月8日 優(yōu)先權(quán)日1987年10月8日
發(fā)明者王 琦, 李明東, 孫永剛, 王文斌, 郝先庫(kù) 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院