專利名稱:用碳酸氫胺沉淀稀土的制作方法
本發(fā)明是用碳酸氫銨作沉淀劑從稀土料液中沉淀分離出稀土化合物的方法。
目前從稀土料液中沉淀分離出稀土的沉淀劑通常有兩類，即可溶性氫氧化物和草酸及其鹽，但前者的沉淀效果不如后者，實際上很少使用，因而工業(yè)上使用的主要的是草酸沉淀劑(參見，中國稀土學(xué)會《稀土》雜志1983年第3期)。用草酸作沉淀劑，稀土產(chǎn)品的純度能夠得到較滿意的結(jié)論，然而卻存在著以下的不足(1)價格較貴，生產(chǎn)成本高;(2)有毒，環(huán)境污染大;(3)在常溫下的沉淀時間長(一般在12小時以上)當(dāng)沉淀重稀土為主的料液和較低溫度(8℃以下)時，沉淀速度更慢，雜質(zhì)共沉淀多;(4)稀土草酸鹽(尤其是重稀土草酸鹽)在水中特別是在草酸銨溶液中溶解度大，稀土的損失多。
本發(fā)明的目的就在于提供一種無毒價廉、沉淀效果好的沉淀劑，從稀土料液中沉淀分離出稀土化合物。
用碳酸氫銨作沉淀劑可達到上述目的，沉淀處理的過程是首先對經(jīng)過不同途徑得到的稀土料液進行中和處理，使料液PH＝4.8-5.1并加入少量(為料液重量的0.001～0.003%)的氯化鐵(濃度14～16%)或硫酸鋁(濃度18～20%)。反應(yīng)一刻鐘到半小時，再加入3～5%的碳酸氫銨溶液，至料液PH＝5.2～5.5，使部分雜質(zhì)先行產(chǎn)生沉淀，這是料液的預(yù)處理。其次在除去沉淀雜質(zhì)后的料液中按沉淀比(料液中所含稀土/碳酸氫銨的重量比)1/3～4的量加入5～10%的碳酸氫銨溶液，并加入少量(每噸料液約1～2克)的聚丙烯酰胺凝聚劑，沉淀1～2小時。
與現(xiàn)有的稀土沉淀劑草酸相比，碳酸氫銨沉淀具有以下特點(1)沉淀分離成本低。僅以生產(chǎn)一噸氧化稀土產(chǎn)品的沉淀劑耗量計，草酸是2.0～2.5噸(每噸2.5千元)，而碳酸氫銨為4.0～4.5噸(每噸200元)，即生產(chǎn)每噸氧化稀土產(chǎn)品可降低成本4000～5000元。
(2)無環(huán)境污染，對人體無毒。碳酸氫銨是常用的農(nóng)業(yè)氮肥。
(3)縮短了生產(chǎn)周期，以草酸作沉淀劑，一般沉淀時間都在12小時以上，而本發(fā)明的沉淀時間只需1～2小時。
(4)稀土(特別是重稀土)的沉淀率高于草酸沉淀劑。
采用本發(fā)明，稀土的沉淀率可達95%以上，氧化稀土的純度在92%以上，與草酸沉淀法相比生產(chǎn)成本可降低20%以上。由于母液回收較草酸沉淀法容易，循環(huán)使用稀土的總收率達85%以上，另外若用于以硫酸銨作淋洗劑的稀土料液的處理，因母液中含大量的未參加反應(yīng)的銨離子，母液酸化后再作淋洗劑，每噸氧化稀土可減少硫酸銨用量3～3.5噸(每噸400元)，則可進一步降低生產(chǎn)成本。
發(fā)明的實施例對離子型稀土礦經(jīng)硫酸銨全淋洗的稀土料液的沉淀分離，其處理過程如前所述，下表是對兩試驗料液處理的主要技術(shù)數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.用沉淀劑從稀土料液中沉淀分離出稀土化合物，其特征是，用碳酸氫銨作為沉淀劑，沉淀處理過程主要包括預(yù)處理、沉淀兩個階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述料液預(yù)處理階段，對料液進行中和處理。使PH＝4.8～5.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述料液預(yù)處理階段，在稀土料液中加入少量(為料液重量十萬分之一至三)濃度為18～20%的氯化鐵或濃度為14～16%的硫酸鋁，反應(yīng)一刻鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述料液預(yù)處理階段，在料液中加入3～5%的碳酸氫銨溶液，使料液PH＝5.2～5.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的沉淀階段，在稀土料液中按沉淀比1∶3～4的量加入5～10%的碳酸氫銨溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的沉淀階段，按每噸料液加入1～2克的量計，在稀土料液中加入聚丙烯酰胺。
專利摘要
本發(fā)明提供了用碳酸氫胺作沉淀劑從稀土料液中沉淀分離出稀土化合物的方法，適合于經(jīng)過不同途徑得到的稀土料液的稀土沉淀分離。其沉淀處理過程主要分預(yù)處理和沉淀兩個階段。利用本發(fā)明可大大降低稀土生產(chǎn)成本，且對人體無毒害、無環(huán)境污染、沉淀率在95％以上、稀土產(chǎn)品的純度在92％以上。
文檔編號C01F17/00GK86100671SQ86100671
公開日1987年8月5日 申請日期1986年1月25日
發(fā)明者賀倫燕, 馮天澤 申請人:江西大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan