專利名稱:碳還原法制備二價銪激活的氟氯化鋇的制作方法
一種高效率的X射線發(fā)光熒光體。
由氟氯化鋇銪(BaFClE2+u)制成X射線照相增感屏，其增感強度為傳統(tǒng)的鎢酸鈣屏的4-5倍，國內(nèi)外均使用該屏進行X射線醫(yī)療診斷，可大大縮短曝光時間，和減少被檢部位移動所造成的影像模糊，還顯著地減少病人和醫(yī)務(wù)人員所受X射線照射劑量與傷害，因此特別適用于胎兒、胃腸、心血管、胸肺等活動部位及危重病人的拍片。采用該屏還可減少X射線機的工作負荷，延長機器使用壽命，故有著廣泛的應(yīng)用前景。
目前，國內(nèi)外對氟氯化鋇銪發(fā)光材料研究報導(dǎo)較多，但是，現(xiàn)有的制備方法都不完善，制備氟氯化鋇銪的技術(shù)關(guān)鍵是如何保證晶體中的處于二價狀態(tài)，因此一般都采用在惰性及弱還原氣氛(N2-H2)中合成，都需要有管式電爐等設(shè)備，由于設(shè)備限制一般產(chǎn)量不高，不利于工業(yè)生產(chǎn)。近年來報道了在水溶液中合成空氣中焙燒的方法，但發(fā)光材料中二價銪(E2+u)只占60%左右。
本發(fā)明是在本發(fā)明人過去研究的用碳還原法合成三基色蘭、綠熒光粉的基礎(chǔ)上，首次采用碳還原法制備氟氯化鋇銪(BaFClE2+u)X射線發(fā)光材料，本發(fā)明的合成工藝特點是首先將原料NH4F和BaCl2在水溶液中反應(yīng)合成BaFCl基質(zhì)，然后在基質(zhì)中加入激活劑EuCl3(或Eu2O3)，其用量為0.1-5%，一般采用2%以下的用量;助熔劑KCl用量為0.5-2%;NH4Cl用量為5-20%;調(diào)成糊狀，烘干、研磨，(或用干法，按上列比例稱取原料、激活劑、助熔劑研磨混勻)。裝入氧化鋁坩堝中，其裝填試料方式見附圖，一般試料只裝坩堝容積的85-90%，試料上面放一小坩堝蓋，再加約5-10%次料(不合格的成品)，次料上面加1-5%的碳，加坩堝蓋。然后將坩堝倒置，在坩堝和蓋的外圍加一圈次料，于650-850℃恒溫0.5-2小時，出爐冷卻后在紫外燈下選料，除去發(fā)光較弱的部分(作為下次的次料)，經(jīng)水洗、抽濾、烘干、過篩得成品。
本發(fā)明的另一特點是對稀土元素銪的用量少，利用率高，三價銪絕大部分轉(zhuǎn)為二價銪，工藝設(shè)備簡單，有利于工業(yè)生產(chǎn)。
用本發(fā)明和在空氣中焙燒法合成的氟氯化鋇銪，其發(fā)光強度比較如下表
實施例1、合成BaFCl基質(zhì)有如下反應(yīng)式據(jù)反應(yīng)式將原料NH4F和BaCl2按摩爾比BaCl2過量10%，將兩種濃熱溶液在不斷攪拌下，同時緩慢地傾入盛有少量純水的反應(yīng)器中，生成難溶于水的BaFCl，洗滌、過濾、烘干備用。
2、制備發(fā)光材料BaFClE2+u在基質(zhì)BaFCl中加入重量比為2%的EuCl3(或Eu2O3)，1%的KCl，10%的NH4Cl，調(diào)成糊狀、烘干(或用干法，按上述比例稱取原料、激活劑、助溶劑研磨混勻)。裝入氧化鋁坩堝中，試料只裝坩堝容積的90%約7%裝次料，次料上面加3%的碳，加蓋，然后倒置，在坩堝和蓋之間加一圈次料，置入750℃高溫爐中灼燒1小時左右，高溫出爐冷卻后在253.7nm紫外燈下選料，除去不合格部分，經(jīng)水洗、過濾、干燥、過篩得成品。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種X射線發(fā)光材料；其特征在于采用碳還原法制備二價銪激活的氟氯化鋇(BaFCl∶Eu2+)；
2.按權(quán)利要求
1所述的碳還原法，其碳還原和實施步驟的特征在于(1)按氧化鋁坩堝〔1〕容積的80-95裝入試料〔2〕。(2)在試料靠坩堝口一側(cè)放置一小坩堝蓋〔3〕;并在小坩堝蓋和坩堝〔1〕壁間裝填次料〔4〕約占5-10%的容積，把試料〔2〕和碳〔5〕二者隔開;也可以采用只裝填次料，不加小坩堝蓋。(3)在小坩堝蓋〔3〕靠近坩堝〔1〕口的一側(cè)，裝填碳粉或碳?！?〕，約占重量比的1-5%。(4)在坩堝〔1〕口加一坩堝蓋〔6〕，在坩堝蓋〔6〕和坩堝外壁間裝填一圈次料〔4〕，以防較大量空氣進入。
3.按權(quán)利要求
1所述，本發(fā)明對稀土銪的用量一般為0.1-5%;
4.按權(quán)利要求
1或2所述，碳還原法的反應(yīng)條件其特征在于用坩堝裝料灼燒，溫度為600-850℃，恒溫0.5-2小時。
專利摘要
本發(fā)明報導(dǎo)了碳還原法制備二價銪激活的氟氯化鋇(BaFCl:Eu
文檔編號C01F17/00GK85100247SQ85100247
公開日1986年7月9日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者蔣昌武, 何喜慶, 孫聚堂, 杜秀珍 申請人:武漢大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan