專利名稱:一種Ba(OH)₂·8H₂O的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ba(OH)2 ·8Η20的制備方法，特別是利用BaS來制備Ba(OH)2 ·8Η20的方法。
背景技術(shù)
氫氧化鋇制備方法主要有高溫分解法，采用碳酸鋇配上煤炭后高溫?zé)岱纸猓俳?jīng)浸取、凈化、結(jié)晶工序而獲得，該方法能耗高，成本高。
公開號為CN1425613中公開了一種制備氫氧化鋇的方法，其利用硫化鋇與二氧化錳礦反應(yīng)生成氫氧化鋇以及氧化亞錳。但該公開文獻(xiàn)稱將硫化鋇溶液冷卻后得到氫氧化鋇和硫化鋇的混合晶體，利用水洗來分離去除BaS。因?yàn)榱蚧^以及氫氧化鋇的溶解度都很大，而且相近，所以用水洗來實(shí)現(xiàn)分離是不可能的。再有該公開文獻(xiàn)教導(dǎo)硫化鋇與氧化錳的原料按摩爾量配比為硫猛=I : 1-1.5。這就意味著氧化猛過量(因?yàn)檠趸偷V還有鐵雜質(zhì))，為后續(xù)的分離去除造成困難。還有，根據(jù)該公開文獻(xiàn)的實(shí)施例5敘述，其使用的是純二氧化錳做原料，所以上述公開文獻(xiàn)的技術(shù)方案僅僅停留在實(shí)驗(yàn)室階段，在實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)氫氧化鋇過程中是不可能的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用BaS溶液與氧化錳礦進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，經(jīng)冷卻分離獲得粗Ba(OH)2 · 8H20，再經(jīng)凈化重結(jié)晶而制備Ba(OH)2 · 8H20，可以較低成本制備高純度的Ba(OH)2 · 8H20 產(chǎn)品。
本發(fā)明使用的原料容易得到，均有市售。也可以使用本申請人生產(chǎn)其它產(chǎn)品工藝中得到的BaS副產(chǎn)品。
本發(fā)明主要涉及的化學(xué)反應(yīng)為BaS/H20+Mn02 — MnO+Ba (OH) 2+BaSx。主要工藝流程如圖I所示。
本發(fā)明的技術(shù)方案為先配制130_250g/L BaS溶液；然后按反應(yīng)摩爾比定量加入二氧化錳礦在65 85°C，優(yōu)選在75 85°C范圍內(nèi)密閉攪拌反應(yīng)1-2. 5小時。定量加入氧化錳礦的目的就是為了使二氧化錳礦中的金屬離子與硫化鋇也充分反應(yīng)形成金屬硫化物，達(dá)到分離雜質(zhì)的。為了節(jié)省原料，一般要先計算二氧化錳礦粉中錳和鐵的含量，其它金屬的含量相對于錳的含量非常低可以忽略不計，加入硫化鋇的摩爾量與錳和鐵摩爾量的比為猛硫=I I 1.1，鐵硫=I I. 5 I. 65，在實(shí)際工作中，按摩爾比為錳硫=I : I，鐵硫=I : I. 5的關(guān)系，計算氧化猛礦粉的加入量。
將上述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，液相部分在密閉狀態(tài)下攪拌冷卻至25-40，優(yōu)選為30-35 °C，離心分離，析出粗制Ba(OH)2 · 8H20。
將粗制的Ba(OH)2 ·8Η20按[Ba2+] I. 5 2. 5mol/L濃度溶于去離子水中，按2. O 8. 5ml/L比例加入市售27. 5重量％ H2O2,升溫煮沸，維持輕微沸騰15 30分鐘，熱過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至30 45°C，優(yōu)選40 45°C后離心分離，析出結(jié)晶為Ba(OH)2 · 8H20。[0010]與現(xiàn)有熱分解法相比，本工藝能耗低，產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，成本較低，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明的主要工藝流程圖。
具體實(shí)施方式

首先制備各實(shí)施例濃度的BaS溶液，加水溶解BaS就可以了。測量所要加入的氧化錳礦中錳和鐵的含量。
實(shí)施例I
在5000ml燒杯中放入195g/L BaS溶液4000ml，攪拌下加入631g氧化錳礦粉(MnO234%, Fe 12. 7% )，電爐加熱并保溫維持在65°C，密閉反應(yīng)I小時，停止攪拌后進(jìn)行固液分離，濾渣用少量熱去離子水淋洗，濾液密閉冷卻結(jié)晶至32°C。
將上述冷卻結(jié)晶后體系進(jìn)行吸濾，得到粗Ba(OH)2 · 8H20固體。將Ba(OH)2 · 8H20按照2. 0mol/L[Ba2+]濃度用去離子水溶解，加入5ml/L 27. 5重量％ H2O2除硫，升溫煮沸并維持輕微沸騰20分鐘，用慢速濾紙過濾，濾渣棄，濾液收集密閉冷卻至45°C，固液分離，將所得Ba(OH)2 · 8H20置于65°C鼓風(fēng)烘箱中烘干4小時，取出獲得Ba(OH)2 · 8H20樣品1#。
實(shí)施例2
在5000ml燒杯中放入220g/L BaS溶液4000ml，攪拌下加入氧化錳礦粉771g(Mn0238 . 7%, Fe 8. 6% )，維持溫度在85°C范圍，密閉反應(yīng)I. 5小時后固液分離，濾渣用少量熱去離子水淋洗，濾液收集密閉冷卻至30°C，吸濾分離，濾液碳化回收BaCO3,將所得粗Ba(OH)2 · 8H20按2. 5mol/L[Ba2+]濃度用去離子水溶解，按7ml/L比例加入27. 5重量％H2O2除硫，加熱煮沸并維持15分鐘，用慢速濾紙熱過濾，濾渣棄，濾液收集密閉冷卻至40°C。
將上述冷卻至40°C的溶液進(jìn)行吸濾分離，獲得Ba(OH)2 · 8H20，將其置于65°C鼓風(fēng)烘箱中烘干4小時，取出獲得Ba(OH)2 · 8H20樣品2#。
實(shí)施例3
在5000ml燒杯中放入250g/L BaS溶液4000ml，攪拌下加入氧化錳礦粉790g(Mn0238 . 7%, Fe 8. 6% )，維持溫度在75°C范圍，密閉反應(yīng)I. 5小時后固液分離，濾渣用少量熱去離子水淋洗，濾液收集密閉冷卻至35°C，吸濾分離，獲得的粗Ba(OH)2 · 8H20固體按2. 5mo l/L[Ba2+]濃度用去離子水溶解，按7ml/L比例加入27. 5% H2O2除硫，加熱煮沸并維持15分鐘,用慢速濾紙熱過濾,濾渣棄,濾液收集密閉冷卻至30°C。
將上述冷卻至40°C的溶液進(jìn)行吸濾分離，將所得Ba(OH)2 · SH2O置于65°C鼓風(fēng)烘箱中烘干4小時，取出獲得Ba(OH)2 · 8H20樣品3#。
實(shí)施例4
在5000ml燒杯中放入130g/L BaS溶液4000ml，攪拌下加入氧化錳礦粉470g(Mn0238 . 7%, Fe 8.6% )，維持溫度在70°C范圍，密閉反應(yīng)I. 5小時后固液分離，濾渣用少量熱去離子水淋洗，濾液收集密閉冷卻至25°C，吸濾分離，濾液碳化回收BaCO3，粗Ba(OH)2 · 8H20按2. 5mol/L[Ba2+]濃度用去離子水溶解，按7ml/L比例加入27. 5% H2O2除硫，加熱煮沸并維持15分鐘,用慢速濾紙熱過濾,濾渣棄,濾液收集密閉冷卻至42°C。[0024]將上述冷卻至40°C的溶液進(jìn)行吸濾分離，獲得Ba (OH) 2 ·8Η20固體，將其置于65°C鼓風(fēng)烘箱中烘干4小時，取出獲得Ba(OH)2 · 8H20樣品4#。
以上各實(shí)施例所得Ba (OH) 2 · 8H20樣品數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種Ba(OH)2 · 8H20的制備方法，其包括步驟 A配制130-250g/L BaS溶液，以及計算二氧化錳礦中錳和鐵的含量； B按反應(yīng)摩爾比定量加入二氧化錳礦在65 85°C范圍內(nèi)密閉攪拌反應(yīng)I 2. 5小時，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，得液相部分，其中摩爾比所指代的是硫化鋇的摩爾量與錳和鐵的摩爾量的比為錳硫I : I 1.1，鐵硫I : 1.5 L65; C將液相部分在密閉狀態(tài)下攪拌冷卻至25 40°C，離心分離，得到粗制Ba(OH)2 ·8Η20 ； D將粗制的Ba(OH)2 · 8Η20按[Ba2+] I. 5 2. 5mol/L濃度溶于去離子水中，按2. O .8.5ml/L比例加入市售27. 5重量％ H2O2，升溫煮沸，維持輕微沸騰15 30分鐘； E將上述溶液過濾，將濾液密閉冷卻至30 45°C后離心分離，得到結(jié)晶Ba (OH) 2 ·8Η20。
2.如權(quán)利要求
I所述的Ba(OH)2· 8Η20的制備方法，其中在步驟B中，硫化鋇與氧化錳在75 85 °C的條件下反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求
I所述的Ba(OH)2· 8H20的制備方法，其中在步驟C中，液相部分在密閉狀態(tài)下攪拌冷卻至30 35°C。
4.如權(quán)利要求
2所述的Ba(OH) 2 · 8H20的制備方法，其中在步驟C中，液相部分在密閉狀態(tài)下攪拌冷卻至30 35°C。
5.如權(quán)利要求
I所述的Ba(OH)2· 8H20的制備方法，其中在步驟E中，將濾液密閉冷卻至40 45°C后離心分離。
6.如權(quán)利要求
4所述的Ba(OH) 2 · 8H20的制備方法，其中在步驟E中，將濾液密閉冷卻至40 45°C后離心分離。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種Ba(OH)2·8H2O的制備方法，其包括步驟配制130-250g/L BaS溶液；按反應(yīng)摩爾比定量加入二氧化錳礦在65～85℃范圍內(nèi)密閉攪拌反應(yīng)1～2.5小時，固液分離得液相部分；將其在密閉狀態(tài)下攪拌冷卻至25～40℃離心分離，得到粗制Ba(OH)2·8H2O；將其按[Ba2+]1.5～2.5mol/L濃度溶于去離子水中，按2.0～8.5ml/L比例加入27.5重量％H2O2，升溫煮沸，維持輕微沸騰15～30分鐘；將上述溶液過濾，濾液密閉冷卻至30～45℃后離心分離，得到結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O。利用本發(fā)明的方法可以較低成本制備高純度的Ba(OH)2·8H2O產(chǎn)品。
文檔編號C01F11/10GKCN101774621 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 200910150196
公開日2012年8月15日 申請日期2009年7月27日
發(fā)明者華東, 姜志光 申請人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan非專利引用 (2),