專利名稱：一種三釩酸銨的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機化學品合成技術領域，具體地說是一種三釩酸銨(NH4)2V3O8)的制備方法。
背景技術：
鋰離子電池具有電壓高、比容量大、自放電率低、無記憶效應、對環(huán)境友好等優(yōu)點，成為一種最有發(fā)展前途的綠色能源。作為鋰離子電池的關鍵材料之一，正極材料的研究開發(fā)至關重要。釩氧化物作為鋰離子電池的正極材料，一直受到廣泛的關注。三釩酸銨(NH4)2V3O8是一種優(yōu)良的釩氧化物的取代物，層狀結構利于鋰離子的嵌入和脫嵌，有著較好的充放電容量和循環(huán)性，非常適合在鋰離子原電池和蓄電池中用作電極活性材料。此外以三釩酸銨(NH4)2V3O8為無機主體的無機-有機插層化合物也是一種良好的光催化材料，在光催化領域有著潛在的應用前景。
法國的斯戴分·派特(Stephane PETIT)等人在《固體化學和結晶化學(Solid state chemistry and crystal chemistry)》(1998)1卷8期517～522頁中公開了一種采用兩部反應制備三釩酸銨(NH4)2V3O8的方法，即先將五氧化二釩和過量氯化銨溶于氫氧化鈉溶液中，采用硼氫化鈉還原，再加入鹽酸調節(jié)pH值合成(NH4)2V3O8，整個反應需要在氬氣保護下進行；加拿大的郭林(Guo Lin)等人在《固體化學雜志(Journal of Solid State Chemistry)》(1995)114期499～505頁中公開了另一種采用兩步反應制備三釩酸銨(NH4)2V3O8的方法，即先用氫氣還原五氧化二釩為三氧化二釩，然后用偏釩酸銨和三氧化二釩在水熱條件下合成(NH4)2V3O8。這兩種合成方法工藝較為復雜，原子經濟性不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是推出一種制備三釩酸銨(NH4)2V3O8的新方法，它具有工藝簡單、操作容易、收率高，安全方便等優(yōu)點。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是一種三釩酸銨(NH4)2V3O8)的制備方法，采用五氧化二釩為原料，以六亞甲基四胺為還原劑，在高壓釜中反應生成三釩酸銨(即(NH4)2V3O8)，具體步驟如下將五氧化二釩和六亞甲基四胺按質量比1∶1～1.5均勻混合放入高壓釜中，加入濃度為12～15摩爾/升的甲醇水溶液，加入量為正好浸沒高壓釜中物料，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在100～150℃溫度下恒溫反應48～96小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌產物三次，常溫下晾干，得目標產物三釩酸銨晶體。
本發(fā)明的優(yōu)點是1.在水熱條件下100～150℃反應，六亞甲基四胺即作為還原劑，同時又提供胺源，反應原子經濟性高。
2.制備的三釩酸銨純度高，分離過程簡單，五氧化二釩的轉化率可達95％以上。
3.工藝簡單，操作容易，安全方便。
具體實施例方式
實施例1稱取80mg的五氧化二釩與80mg六亞甲基四胺混合均勻，放入高壓釜中，然后加入濃度為12摩爾/升的甲醇水溶液，加入量為正好浸沒高壓釜中的物料，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在設定的100℃溫度下，恒溫反應96小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌產物三次，室溫晾干，即可以得到目標產物三釩酸銨晶體(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二釩為反應物計算產率，三釩酸銨的產率高于95％。
實施例2稱取100mg的五氧化二釩與120mg六亞甲基四胺混合均勻，放入高壓釜中，然后加入濃度為13摩爾/升的甲醇水溶液，加入量為正好浸沒高壓釜中的物料，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在設定的110℃溫度下，恒溫反應72小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌產物三次，室溫晾干，即可以得到目標產物三釩酸銨晶體(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二釩為反應物計算產率，三釩酸銨的產率高于95％。
實施例3稱取110mg的五氧化二釩與130mg六亞甲基四胺混合均勻，放入高壓釜中，然后加入濃度為14摩爾/升的甲醇水溶液，加入量為正好浸沒高壓釜中的物料，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在設定的120℃溫度下，恒溫反應72小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌產物三次，室溫晾干，即可以得到目標產物三釩酸銨晶體(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二釩為反應物計算產率，三釩酸銨的產率高于95％。
實施例4
稱取90mg的五氧化二釩與135mg六亞甲基四胺混合均勻，放入高壓釜中，然后加入濃度為15摩爾/升的甲醇水溶液，加入量為正好浸沒高壓釜中的物料，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在設定的130℃溫度下，恒溫反應48小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌產物三次，室溫晾干，即可以得到目標產物三釩酸銨晶體(即(NH4)2V3O8)。以五氧化二釩為反應物計算產率，三釩酸銨的產率高于95％。
權利要求
1.一種三釩酸銨的制備方法，其特征在于它是將五氧化二釩與六亞甲基四胺按質量比1∶1～1.5均勻混合放入高壓釜中，加入甲醇水溶液，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在100～150℃溫度下恒溫反應48～96小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌三次，常溫下晾干，得三釩酸銨。
2.根據權利要求1所述的三釩酸銨的制備方法，其特征在于所述甲醇水溶液濃度為12～15摩爾/升、加入量為正好浸沒高壓釜中物料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三釩酸銨的制備方法，它是將五氧化二釩與六亞甲基四胺按質量比1∶1～1.5均勻混合放入高壓釜中，加入甲醇水溶液，將高壓釜密封好，放入恒溫干燥箱內，在100～150℃溫度下恒溫反應48～96小時，取出高壓釜，使其自然冷卻后打開，待甲醇水溶液自然蒸發(fā)至干后，用去離子水洗滌三次，常溫下晾干，得三釩酸銨。本發(fā)明工藝簡單、操作簡易、收率高、安全方便、對環(huán)境友好。
文檔編號C01C1/00GK1837060SQ200610025578
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月11日 優(yōu)先權日2006年4月11日
發(fā)明者單永奎, 米萬寶, 王一蕾, 賴克強 申請人:華東師范大學