本發(fā)明屬于資源循環(huán)利用，具體涉及一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法。

背景技術(shù)：

1、高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽在化工生產(chǎn)中非常常見(jiàn)，產(chǎn)生量大，其最佳的處理方式是資源循環(huán)利用，其理想中的循環(huán)利用方式是回歸工業(yè)原料制備氯堿和純堿。但因高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽中的有機(jī)雜質(zhì)含量高，需要復(fù)雜的精制工藝進(jìn)行處理，否則會(huì)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程造成嚴(yán)重影響，嚴(yán)重制約了其循環(huán)利用的可行性。高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽中少量無(wú)機(jī)部分的精制通常采用物理分離的熱法或冷凍法的結(jié)晶技術(shù)、膜分離技術(shù)或化學(xué)反應(yīng)沉淀等方式，而有機(jī)部分采用焚燒、熱解、氧化等方式進(jìn)行去除，但受限于氧化效率、成本控制等等因素，采用單一工藝往往不能達(dá)到很好的精制效果。

2、現(xiàn)有的精制技術(shù)往往采用多種組合工藝進(jìn)行精制。針對(duì)有機(jī)工業(yè)鹽，以焚燒或熱解為主的高能耗組合工藝代表著高能耗、高成本，且最終的晶體鹽仍含有微量的難分解有機(jī)物無(wú)法徹底處理；以物理分離為主的工藝中，吸附工藝存在吸附劑再生處理效果差的問(wèn)題，氧化及膜分離存在選擇性差和受到分離效率限制等缺陷。相較于上述精制工藝，洗滌工藝在其中是性價(jià)比最好的精制工藝，但是常規(guī)的精制洗滌工藝一般僅以加水一次混合離心為主要手段，不能很好地去除晶體間包夾或表面吸附的有機(jī)雜物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法，該方法能提升洗滌效果，降低所得氯化鈉純化晶體的toc含量和提高收率，降低精制成本。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法，包括以下步驟：

4、將高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽、第一母液和洗滌劑混合，依次進(jìn)行第一超聲波洗滌和第一固液分離，分別得到第一分離母液和第一分離晶體；

5、將所述第一分離晶體和第二母液混合，依次進(jìn)行第二超聲波洗滌和第二固液分離，分別得到第二分離母液和第二分離晶體；

6、將所述第二分離晶體和第三母液混合，依次進(jìn)行第三超聲波洗滌和第三固液分離，分別得到第三分離母液和氯化鈉純化晶體；

7、所述第一分離母液回用作所述第一母液；未產(chǎn)生所述第一分離母液前，所述第一母液為新鮮洗滌水；

8、所述第二分離母液先回用作所述第二母液，余量回用作所述第一母液；未產(chǎn)生所述第二分離母液前，所述第二母液為新鮮洗滌水；

9、所述第三分離母液先回用作所述第三母液，余量依次回用作所述第二母液、所述第一母液；所述第三母液包括補(bǔ)充的新鮮洗滌水和第三分離母液；未產(chǎn)生所述第三分離母液前，所述第三母液全部為新鮮洗滌水。

10、優(yōu)選的，所述第一超聲波洗滌的超聲波頻率為20～28khz；所述第二超聲波洗滌的超聲波頻率為28～50khz；所述第三超聲波洗滌的超聲波頻率為50～80khz；所述第一超聲波洗滌和第二超聲波洗滌的超聲波頻率不取相同值，所述第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的超聲波頻率不取相同值。

11、優(yōu)選的，所述洗滌劑為陰離子型表面活性劑。

12、優(yōu)選的，所述高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽、第一母液和洗滌劑混合所得混合液中洗滌劑的濃度為10～200mg/l。

13、優(yōu)選的，所述第一固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為100～300μm；所述第二固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為50～120μm；所述第三固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為30～60μm。

14、優(yōu)選的，所述第一母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述第二母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述第三母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述補(bǔ)充的新鮮洗滌水和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(0.5～1):1。

15、優(yōu)選的，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌均在攪拌的條件下進(jìn)行；所述攪拌的速率獨(dú)立為20～80rpm。

16、優(yōu)選的，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的時(shí)間獨(dú)立為15～60min。

17、優(yōu)選的，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的溫度獨(dú)立為35～60℃。

18、優(yōu)選的，所述新鮮洗滌水為冷凝水回用水、軟水和除鹽水中的一種或幾種；所述新鮮洗滌水的toc＜1mg/l。

19、本發(fā)明提供了一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法，包括以下步驟：將高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽、第一母液和洗滌劑混合，依次進(jìn)行第一超聲波洗滌和第一固液分離，分別得到第一分離母液和第一分離晶體；將所述第一分離晶體和第二母液混合，依次進(jìn)行第二超聲波洗滌和第二固液分離，分別得到第二分離母液和第二分離晶體；將所述第二分離晶體和第三母液混合，依次進(jìn)行第三超聲波洗滌和第三固液分離，分別得到第三分離母液和氯化鈉純化晶體；所述第一分離母液回用作所述第一母液；未產(chǎn)生所述第一分離母液前，所述第一母液為新鮮洗滌水；所述第二分離母液先回用作所述第二母液，余量回用作所述第一母液；未產(chǎn)生所述第二分離母液前，所述第二母液為新鮮洗滌水；所述第三分離母液先回用作所述第三母液，余量依次回用作所述第二母液、所述第一母液；所述第三母液包括補(bǔ)充的新鮮洗滌水和第三分離母液；未產(chǎn)生所述第三分離母液前，所述第三母液全部為新鮮洗滌水。

20、本發(fā)明采用多級(jí)逆流的超聲波洗滌技術(shù)對(duì)高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽進(jìn)行晶體純化，利用超聲波的空化效果，促進(jìn)洗滌劑的滲透作用，使得有機(jī)雜質(zhì)同鹽晶體進(jìn)行有效剝離，能夠節(jié)能高效地分離出鹽中的有機(jī)雜質(zhì)，提升清洗效果，降低所得氯化鈉純化晶體的toc含量和提高收率，使其滿足氯堿用鹽要求，降低精制成本，減少運(yùn)行費(fèi)用。

21、進(jìn)一步的，本發(fā)明采用頻率分級(jí)的方式進(jìn)行超聲波洗滌，先利用低頻高能量密度的超聲波進(jìn)行大強(qiáng)度輔助清洗，旨在破除多晶體結(jié)塊包夾的狀態(tài)，再采用高頻的超聲波進(jìn)行精細(xì)化的清洗，提升清洗效果。

22、進(jìn)一步的，本發(fā)明中固液分離采用分級(jí)離心過(guò)濾設(shè)計(jì)，主要是隨超聲波洗滌過(guò)程中鹽晶體粒徑逐漸變小，其分離過(guò)濾的精度逐步降低，采用分級(jí)離心的方式最好地滿足晶體含水率、離心漏鹽率和處理產(chǎn)能之間的平衡，降低所得氯化鈉純化晶體的toc含量和提高收率。

技術(shù)特征：

1.一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一超聲波洗滌的超聲波頻率為20～28khz；所述第二超聲波洗滌的超聲波頻率為28～50khz；所述第三超聲波洗滌的超聲波頻率為50～80khz；所述第一超聲波洗滌和第二超聲波洗滌的超聲波頻率不取相同值，所述第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的超聲波頻率不取相同值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述洗滌劑為陰離子型表面活性劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的晶體純化方法，其特征在于，所述高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽、第一母液和洗滌劑混合所得混合液中洗滌劑的濃度為10～200mg/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為100～300μm；所述第二固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為50～120μm；所述第三固液分離所用篩網(wǎng)的孔徑為30～60μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述第二母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述第三母液和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(1～2):1；所述補(bǔ)充的新鮮洗滌水和高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的質(zhì)量比為(0.5～1):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌均在攪拌的條件下進(jìn)行；所述攪拌的速率獨(dú)立為20～80rpm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的時(shí)間獨(dú)立為15～60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的晶體純化方法，其特征在于，所述第一超聲波洗滌、第二超聲波洗滌和第三超聲波洗滌的溫度獨(dú)立為35～60℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體純化方法，其特征在于，所述新鮮洗滌水為冷凝水回用水、軟水和除鹽水中的一種或幾種；所述新鮮洗滌水的toc＜1mg/l。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于資源循環(huán)利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽的晶體純化方法。本發(fā)明將高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽、第一母液和洗滌劑混合，進(jìn)行多級(jí)逆流超聲波洗滌和多級(jí)固液分離。本發(fā)明采用多級(jí)逆流的超聲波洗滌技術(shù)對(duì)高有機(jī)氯化鈉工業(yè)鹽進(jìn)行晶體純化，利用超聲波的空化效果，促進(jìn)洗滌劑的滲透作用，使得有機(jī)雜質(zhì)同鹽晶體進(jìn)行有效剝離，能夠節(jié)能高效地分離出鹽中的有機(jī)雜質(zhì)，提升清洗效果，降低所得氯化鈉純化晶體的TOC含量和提高收率，使其滿足氯堿用鹽要求，降低精制成本，減少運(yùn)行費(fèi)用。

技術(shù)研發(fā)人員：汪勇,邱暉,潘旭東,陳亞妮,汪燕平,丁國(guó)良,王慧霞
受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州天創(chuàng)環(huán)境科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23