本發(fā)明涉及高性能陶瓷制備和增材制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于增材制造技術(shù)的多孔氮化硅陶瓷、其制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

si3n4作為一種超硬的高溫特種結(jié)構(gòu)陶瓷，由于具有高強(qiáng)度、高硬度、耐磨、耐酸堿腐蝕、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械電子、化工冶金、軍工和核工業(yè)等高端技術(shù)領(lǐng)域。多孔si3n4陶瓷還被視為一種可取代金屬合金的新型生物醫(yī)用材料，適用于制備關(guān)節(jié)、脊椎等基礎(chǔ)骨架或植入體，在骨缺損的修復(fù)或替換領(lǐng)域具有重大的應(yīng)用潛能。

在高端技術(shù)領(lǐng)域以及特殊部件的應(yīng)用，往往要求si3n4陶瓷產(chǎn)品兼?zhèn)鋸?fù)雜的宏/微/納結(jié)構(gòu)、高精密度和高性能，但是其固有的脆性大、硬度高等特點(diǎn)，為制造或二次加工帶來極大的難度，這對(duì)傳統(tǒng)模具澆注或常規(guī)鑄鍛銑切削的制造技術(shù)提出了極高的要求和挑戰(zhàn)。采用傳統(tǒng)擠壓成型法制備多孔si3n4陶瓷(包括無壓成型、熱壓成型、鍛壓成型和等靜壓成型等)，容易獲得致密度大、強(qiáng)度高、硬度高的si3n4陶瓷，但是si3n4陶瓷的孔隙率低，可能存在各向異性，難以控制內(nèi)部微/納結(jié)構(gòu)及其形成。在擠壓成型的基礎(chǔ)上，添加易高溫分解的無機(jī)/有機(jī)的造孔劑(例如碳酸氫銨、氯化銨、淀粉、聚乙醇烯、硬脂酸等)，在熱處理后容易獲得較高孔隙率(約50％)的多孔si3n4陶瓷，但是陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)連通性差，而且結(jié)構(gòu)均勻性難控。發(fā)泡法、冷凍干燥法和凝膠注模法都能有效提高si3n4陶瓷的孔隙率，其中冷凍干燥法有利于制備獨(dú)特梯度多孔結(jié)構(gòu)，而凝膠注模法使料漿原位凝固成坯體，其優(yōu)勢(shì)在于提高孔隙率、內(nèi)部結(jié)構(gòu)連通率和孔分布均勻性，但是對(duì)微/納結(jié)構(gòu)的精度無法控制。此外，基于傳統(tǒng)模具工藝發(fā)展的常規(guī)陶瓷制備技術(shù)在制造多孔si3n4陶瓷時(shí)，必須提前制作特定結(jié)構(gòu)的模具，結(jié)構(gòu)調(diào)控受到模具及制備工藝的限制，難以制備復(fù)雜形狀和精密多孔結(jié)構(gòu)的si3n4陶瓷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種基于增材制造技術(shù)的多孔氮化硅陶瓷、其制備方法及其應(yīng)用，該多孔si3n4陶瓷的結(jié)構(gòu)可控，且具有較高的孔隙率和抗彎強(qiáng)度。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體；所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；

將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的預(yù)制漿料；

將所述預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯；

將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體；

將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。

優(yōu)選地，所述si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑的質(zhì)量比為50～80:20～50:0.1～5。

優(yōu)選地，所述采用光固化增材制造技術(shù)成型具體包括：

將多孔三維模型文件導(dǎo)入分層軟件中，切片分層后形成打印程序，打印時(shí)激光功率為10～50w、xy分辨率20～50μm、打印層厚為10～30μm、曝光時(shí)間為3～20s；

將預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合后的混合物鋪料，打印，使單層漿料固化，再重新鋪設(shè)混合物進(jìn)行固化；重復(fù)上述的鋪料和打印過程，得到陶瓷素坯。

優(yōu)選地，所述光固化增材制造技術(shù)為立體光固化成型技術(shù)、數(shù)字光處理技術(shù)或多噴頭打印技術(shù)。

優(yōu)選地，所述光固化有機(jī)溶劑選自聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺、環(huán)氧己烷、環(huán)氧丙烯酸酯、1,6-已二醇二丙烯酸酯、環(huán)氧環(huán)已基甲酸酯、聚乙二醇、正辛醇、異丙醇、醋酸甲酯和醋酸乙酯中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述光引發(fā)劑選自安息香雙甲醚、二苯基乙酮、羥烷基苯酮、雙苯甲?；交趸ⅰ⒍郊淄?、硫代丙氧基硫雜蒽酮和烷基碘鎓鹽中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述排膠的升溫過程包括：

以3℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至400℃，再以1℃/min～3℃/min的升溫速率從400℃升溫至600～800℃，每隔100℃的保溫時(shí)間為1～3h。

優(yōu)選地，所述燒結(jié)的升溫過程包括：

以5℃/min～15℃/min的升溫速率從室溫升溫至800℃，再以1℃/min～5℃/min的升溫速率從800℃升溫至1250～1550℃，保溫時(shí)間為1～5h。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷，所述多孔si3n4陶瓷的氣孔率為70～76％。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷在氣體分離過濾器、催化基體、耐熱強(qiáng)化材料、隔音隔熱材料、骨缺損的修復(fù)或骨缺損的替換中的應(yīng)用；

所述多孔si3n4陶瓷為上述技術(shù)方案所述制備方法制備的多孔si3n4陶瓷或上述技術(shù)方案所述的多孔si3n4陶瓷。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷的制備方法，包括以下步驟：將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體；所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的預(yù)制漿料；將所述預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯；將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體；將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。本發(fā)明通過在si3n4粉體中加入納米si粉體，經(jīng)過特定種類的表面活性劑改性后與光固化有機(jī)溶劑混合，得到50～80wt％的固相含量的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料；再結(jié)合光固化增材制造技術(shù)，使制得的多孔si3n4陶瓷的結(jié)構(gòu)可控，其線收縮率降低，提高其力學(xué)性能，如抗彎強(qiáng)度；還具有較高的孔隙率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：多孔si3n4陶瓷的線收縮率為20％～33％，氣孔率達(dá)到70％以上；抗彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到200mpa。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的制備多孔si3n4陶瓷的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體；所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；

將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料；

將所述陶瓷-樹脂預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯；

將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體；

將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。

本發(fā)明通過在si3n4粉體中加入納米si粉體，經(jīng)過特定種類的表面活性劑改性后與光固化有機(jī)溶劑混合，得到50～80wt％的固相含量的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料；再結(jié)合光固化增材制造技術(shù)，使制得的多孔si3n4陶瓷的結(jié)構(gòu)可控，其線收縮率降低，提高其力學(xué)性能，如抗彎強(qiáng)度；還具有較高的孔隙率。

本發(fā)明將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體。本發(fā)明優(yōu)選將si3n4粉體和納米si粉體混合，再和表面活性劑混合。在本發(fā)明中，所述si3n4粉體的粒度優(yōu)選為50～500nm；所述納米si粉體的粒度優(yōu)選為50～500nm。

在本發(fā)明中，所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；優(yōu)選選自二甲基二氯硅烷。

在本發(fā)明中，所述si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑的質(zhì)量比優(yōu)選為50～80:20～50:0.1～5。

在本發(fā)明中，所述si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合后球磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為100～500rpm，更優(yōu)選為250～300rpm；時(shí)間優(yōu)選為1～5h，更優(yōu)選為2～3h；球磨時(shí)料球質(zhì)量比優(yōu)選為1～2:1，更優(yōu)選為1:1。

本發(fā)明將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料。在本發(fā)明中，所述光固化有機(jī)溶劑優(yōu)選選自聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺、環(huán)氧己烷、環(huán)氧丙烯酸酯、1,6-已二醇二丙烯酸酯、環(huán)氧環(huán)已基甲酸酯、聚乙二醇、正辛醇、異丙醇、醋酸甲酯和醋酸乙酯中的一種或多種。所述光固化有機(jī)溶劑在陶瓷-樹脂預(yù)制漿料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～50％。在本發(fā)明中，通過采用表面活性劑對(duì)粉體進(jìn)行改性，能夠提高粉體和光固化有機(jī)溶劑的親和性，使制得的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料固相含量高、粘度低、流動(dòng)性好、均勻性高。

得到陶瓷-樹脂預(yù)制漿料后，本發(fā)明將所述陶瓷-樹脂預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯。在本發(fā)明中，所述光引發(fā)劑優(yōu)選選自安息香雙甲醚、二苯基乙酮、羥烷基苯酮、雙苯甲?；交趸?、二苯甲酮、硫代丙氧基硫雜蒽酮和烷基碘鎓鹽中的一種或多種；更優(yōu)選選自安息香雙甲醚、羥烷基苯酮、羥烷基苯酮和烷基碘鎓鹽中的一種或多種。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，所述光引發(fā)劑為安息香雙甲醚。所述光引發(fā)劑與陶瓷-樹脂預(yù)制漿料的質(zhì)量比優(yōu)選為0.1～1:100。

在本發(fā)明中，所述光固化增材制造技術(shù)為立體光固化成型技術(shù)、數(shù)字光處理技術(shù)或多噴頭打印技術(shù)；所述數(shù)字光處理技術(shù)優(yōu)選為采用led光源的自下而上投影的數(shù)字光處理技術(shù)。在本發(fā)明中，所述采用光固化增材制造技術(shù)成型優(yōu)選具體包括：

將多孔三維模型文件導(dǎo)入分層軟件中，切片分層后形成打印程序，打印時(shí)激光功率為10～50w、xy分辨率20～50μm、打印層厚度為10～30μm、曝光時(shí)間為3～20s；

將預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合后的混合物鋪料，打印，使單層漿料固化，再重新鋪設(shè)混合物進(jìn)行固化；重復(fù)上述的鋪料和打印過程，得到陶瓷素坯。

在本發(fā)明中，所述激光功率優(yōu)選為20～40w，更優(yōu)選為30w；所述xy分辨率優(yōu)選為20～30μm，更優(yōu)選為20μm、打印層厚度優(yōu)選為15～25μm，更優(yōu)選為20μm、曝光時(shí)間優(yōu)選為8～15s，更優(yōu)選為10s。

本發(fā)明采用光固化增材制造技術(shù)，可打印出任意復(fù)雜結(jié)構(gòu)的si3n4陶瓷素坯，成型周期短，自動(dòng)化程度高，無需采用任何模具，而且內(nèi)部微/納結(jié)構(gòu)精細(xì)度高。

得到陶瓷素坯后，本發(fā)明將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體。本發(fā)明優(yōu)選在排膠爐中進(jìn)行煅燒，進(jìn)行排膠。煅燒的氣氛為真空和/或空氣。在本發(fā)明中，所述排膠的升溫過程優(yōu)選包括：

以3℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至400℃，再以1℃/min～3℃/min的升溫速率從400℃升溫至600～800℃，每隔100℃的保溫時(shí)間為1～3h。

得到陶瓷坯體后，本發(fā)明將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。本發(fā)明優(yōu)選在氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。

在本發(fā)明中，所述燒結(jié)的升溫過程優(yōu)選包括：

以5℃/min～15℃/min的升溫速率從室溫升溫至800℃，再以1℃/min～5℃/min的升溫速率從800℃升溫至1250～1550℃，保溫時(shí)間為1～5h。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷，所述多孔si3n4陶瓷的氣孔率為70～76％。該多孔si3n4陶瓷基于增材制造技術(shù)制得，具有孔隙率高、連通性好、結(jié)構(gòu)復(fù)雜精細(xì)、收縮率低、力學(xué)性能高等優(yōu)點(diǎn)，適用于制備氣體分離過濾器、催化基體、耐熱強(qiáng)化材料、隔音隔熱材料以及骨修復(fù)材料等高端陶瓷制件，在航空航天、高端電子、化工、醫(yī)療等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述多孔si3n4陶瓷的氣孔率為70.7％～75.1％；抗彎強(qiáng)度為125.2～201.1mpa。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷在氣體分離過濾器、催化基體、耐熱強(qiáng)化材料、隔音隔熱材料、骨缺損的修復(fù)或骨缺損的替換中的應(yīng)用；

所述多孔si3n4陶瓷為上述技術(shù)方案所述制備方法制備的多孔si3n4陶瓷或上述技術(shù)方案所述的多孔si3n4陶瓷。

參見圖1，圖1為本發(fā)明提供的制備多孔si3n4陶瓷的工藝流程圖。具體過程為：

將si3n4和si粉混合后加入表面活性劑，球磨，得到基礎(chǔ)粉體；將有機(jī)溶劑攪拌混合均勻，得到預(yù)混液；將預(yù)混液和基礎(chǔ)粉體球磨混料，得到陶瓷-樹脂漿料；導(dǎo)入多孔模型，在設(shè)置好的打印參數(shù)下生成打印文件；將陶瓷-樹脂漿料和光引發(fā)劑混合，在光固化增材制造技術(shù)下光固化快速成型，得到陶瓷素坯；將所述陶瓷素坯在真空和/或空氣下排膠，最后在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。

本發(fā)明將高性能陶瓷的精密制備與增材制造技術(shù)相結(jié)合，利用有機(jī)溶劑的光固化反應(yīng)，粘結(jié)陶瓷粉體，以層層堆疊的方式，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷素坯的快速成型，通過高溫?zé)Y(jié)及氮化反應(yīng)，制備復(fù)雜化、高精度和高性能的多孔si3n4陶瓷。

本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷的制備方法，包括以下步驟：將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體；所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的預(yù)制漿料；將所述預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯；將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體；將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。本發(fā)明通過在si3n4粉體中加入納米si粉體，經(jīng)過特定種類的表面活性劑改性后與光固化有機(jī)溶劑混合，得到50～80wt％的固相含量的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料；再結(jié)合光固化增材制造技術(shù)，使制得的多孔si3n4陶瓷的結(jié)構(gòu)可控，其線收縮率降低，提高其力學(xué)性能，如抗彎強(qiáng)度；還具有較高的孔隙率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：多孔si3n4陶瓷的線收縮率為20％～33％，氣孔率達(dá)到70％以上；抗彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到200mpa。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種基于增材制造技術(shù)的多孔si3n4陶瓷、其制備方法及其應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

將si3n4粉體與納米單質(zhì)si粉混合，其中納米單質(zhì)si粉占20wt％，加入2wt％二甲基二氯硅烷作為表面改性劑，進(jìn)行球磨處理，球磨參數(shù)為料球質(zhì)量比為1:1、球磨轉(zhuǎn)速為300rad/min、球磨時(shí)間為2h。將表面改性的基礎(chǔ)粉體與光固化有機(jī)溶劑(包含聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺、1,6-已二醇二丙烯酸酯、環(huán)氧環(huán)已基甲酸酯、聚乙二醇、異丙醇和醋酸乙酯)混合，獲得陶瓷-樹脂預(yù)制漿料，其中基礎(chǔ)粉體的比例為60wt％；在預(yù)制漿料中加入0.5wt％安息香雙甲醚作為光引發(fā)劑，混合均勻后，放入增材制造設(shè)備中，采用led光源的自下而上投影的數(shù)字光處理技術(shù)，將stl格式的多孔三維模型文件導(dǎo)入分層軟件中，切片分成后形成打印程序，其中打印參數(shù)設(shè)置為激光功率30w，xy分辨率20μm，打印層厚為20μm，曝光時(shí)間為10s，將陶瓷-樹脂預(yù)制漿料鋪設(shè)在工作臺(tái)上，按照打印軌跡和打印參數(shù)，使單層漿料固化，再重新鋪設(shè)漿料進(jìn)行固化；最后，通過重復(fù)上述的鋪料和打印過程，得到陶瓷素坯；

將陶瓷素坯放入低溫排膠爐中，進(jìn)行煅燒處理，先采用真空氣氛排膠，再采用空氣氣氛排膠，煅燒參數(shù)為室溫到400℃的升溫速率為5℃/min、從400℃以上的升溫速率為2℃/min、最高煅燒溫度為650℃、每隔100℃的保溫時(shí)間為1h；

將排膠的陶瓷坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，采用氮?dú)鈿夥者M(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，室溫到800℃的升溫速率為10℃/min、800℃以上的升溫速率為3℃/min、最高煅燒溫度為1400℃、保溫時(shí)間為3h，得到多孔si3n4陶瓷。

本發(fā)明采用阿基米德排水法測(cè)定多孔si3n4陶瓷開氣孔率；采用三點(diǎn)彎曲測(cè)量多孔si3n4陶瓷的彎曲強(qiáng)度；采用游標(biāo)卡尺測(cè)量坯體總的線性尺寸的變化值與原始試樣長度的比值，測(cè)定線收縮率。測(cè)試結(jié)果見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例1～5制得的多孔si3n4陶瓷的線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果：

表1本發(fā)明實(shí)施例1～5制得的多孔si3n4陶瓷的

線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

由表1可以看出：隨著si粉和基礎(chǔ)粉體比例的提高，多孔si3n4陶瓷線收縮率逐漸下降。按照本發(fā)明的方法，無需經(jīng)過復(fù)雜的腐蝕或者浸滲等后處理，即可獲得高孔隙率(70％以上)和高抗彎強(qiáng)度(高達(dá)200mpa)的多孔si3n4陶瓷制件。

實(shí)施例2

制備過程同實(shí)施例1，與實(shí)施例1不同之處在于：si粉的比例為35wt％。

實(shí)施例2制得的多孔si3n4陶瓷的線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果見表1。

實(shí)施例3

制備過程同實(shí)施例1，與實(shí)施例1不同之處在于：si粉的比例為50wt％。

實(shí)施例3制得的多孔si3n4陶瓷的線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果見表1。

實(shí)施例4

制備過程同實(shí)施例1，與實(shí)施例1不同之處在于：si粉的比例為35wt％，基礎(chǔ)粉體的比例為50％。

實(shí)施例4制得的多孔si3n4陶瓷的線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果見表1。

實(shí)施例5

制備過程同實(shí)施例1，與實(shí)施例1不同之處在于：si粉的比例為35wt％，基礎(chǔ)粉體的比例為70％。

實(shí)施例5制得的多孔si3n4陶瓷的線收縮率、氣孔率和抗彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果見表1。

由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種多孔si3n4陶瓷的制備方法，包括以下步驟：將si3n4粉體、納米si粉體和表面活性劑混合，球磨，得到表面改性的基礎(chǔ)粉體；所述表面活性劑選自二甲基二氯硅烷、丁醇、戊醇、聚乙烯醇、三甲基乙氧基硅烷、甲基三氧基硅烷、甲基四硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一種或多種；將所述表面改性的基礎(chǔ)粉體和光固化有機(jī)溶劑球磨，得到固相含量為50～80wt％的預(yù)制漿料；將所述預(yù)制漿料和光引發(fā)劑混合，采用光固化增材制造技術(shù)成型，得到陶瓷素坯；將所述陶瓷素坯進(jìn)行煅燒，得到陶瓷坯體；將所述陶瓷坯體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，得到多孔si3n4陶瓷。本發(fā)明通過在si3n4粉體中加入納米si粉體，經(jīng)過特定種類的表面活性劑改性后與光固化有機(jī)溶劑混合，得到50～80wt％的固相含量的陶瓷-樹脂預(yù)制漿料；再結(jié)合光固化增材制造技術(shù)，使制得的多孔si3n4陶瓷的結(jié)構(gòu)可控，其線收縮率降低，提高其力學(xué)性能，如抗彎強(qiáng)度；還具有較高的孔隙率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：多孔si3n4陶瓷的線收縮率為20％～33％，氣孔率達(dá)到70％以上；抗彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到200mpa。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。