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一種水性流延漿料及其制備方法與流程

文檔序號:12938325閱讀:544來源:國知局
本發(fā)明涉及一種水性流延漿料及其制備方法,屬于流延成型工藝
技術領域
。
背景技術
:在電子工業(yè)中能夠利用電、磁性質(zhì)的陶瓷,稱為電子陶瓷。電子陶瓷是通過對表面、晶界和尺寸結構的控制而最終獲得具有新功能的陶瓷。在能源、家用電器、汽車等方面可以廣泛應用。目前,在電子陶瓷生坯制作時,通常是采用流延成型的方法制作。在流延成型工藝中,最重要的是工藝是漿料的制備。漿料的制備主要分為兩種:一種是傳統(tǒng)流延成型工藝中漿料的制備,一種是水基流延成型工藝中漿料的制備。在傳統(tǒng)流延工藝制備漿料過程中最大的缺點在于使用有機溶劑作為溶液,不但使?jié){料體系具有毒性,生產(chǎn)中產(chǎn)生大量污染環(huán)境的有害物質(zhì),而且生產(chǎn)成本較高。另外,這些有機物大部分都是易燃物,在生產(chǎn)中也會產(chǎn)生大量安全隱患。水基流延工藝制備漿料最大的特點是采用水做溶劑,解決了部分傳統(tǒng)流延成型工藝遺留的諸如生產(chǎn)成本高、污染嚴重等問題,但水基流延成型工藝也有其自身的不足:采用的可溶于水的分散劑和粘結劑不恰當,同時由于水溶劑的表面張力大,導致對粉體的浸潤性差,容易產(chǎn)生大量氣泡,除氣泡困難,以及排膠過程中坯體容易開裂等問題的出現(xiàn),使得制備的膜片效果差,不能很好的滿足當前對片式電子元件的巨大需求。因此,亟待尋找一種在成膜后具有較好的強度和韌性,不易產(chǎn)生裂紋,且無氣泡的穩(wěn)定性好的流延漿料。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術問題:現(xiàn)有的水基流延技術中采用的可溶于水的分散劑和粘結劑不恰當,同時水基流延技術是采用水作為溶劑,由于水溶劑的表面張力大,導致對粉體的浸潤性差,容易產(chǎn)生大量氣泡,除氣泡困難,流延后流延膜容易開裂等問題的出現(xiàn),提供了一種水性流延漿料及其制備方法。為解決上述技術問題,本發(fā)明采用的技術方案是:一種水性流延漿料,按重量份數(shù)計,包括:80~100份水、58~62份混合粉體、5~7份海藻酸鈉、3~5份分散劑、0.1~0.3份水性環(huán)氧樹脂;其特征在于:所述的混合粉體按重量份數(shù)計,包括:20~30份氮化鋁陶瓷、10~20份氧化鎂、2~4份氧化硼、1~3份碳酸鋇、1~3份納米二氧化鈦、1~3份重質(zhì)碳酸鈣和1~3份石棉纖維。所述的海藻酸鈉還可以進行改性,改性步驟為:按質(zhì)量比1:8,稱取海藻酸鈉加入水中,攪拌后得海藻酸鈉溶液,將海藻酸鈉溶液和聚乙二醇混合后加熱至65~70℃,保溫攪拌后滴加海藻酸鈉溶液質(zhì)量5~10%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液,滴加結束后置于室溫下放置10~20h,放置后冷凍干燥,即可得改性海藻酸鈉。步驟(2)中所述的海藻酸鈉溶液和聚乙二醇的質(zhì)量比為5:1。步驟(2)中所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液的質(zhì)量分數(shù)為50%。所述的分散劑的制備步驟為:按重量份數(shù)計,分別選取20~30份馬來酸酐、10~20份正丁醇、15~30份丙烯酸、1~3份過硫酸銨,依次加入反應釜中,設置反應釜溫度為60~80℃,攪拌反應2~4h后冷卻出料,得反應物,按質(zhì)量比1:2將反應物和質(zhì)量分數(shù)2%陽離子表面活性劑溶液混合,混合后以800~1000r/min轉速攪拌混合20~30min,得分散劑。所述的陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨或氯化十六烷基吡啶中的一種。所述的水性環(huán)氧樹脂為水性環(huán)氧樹脂e51、水性環(huán)氧樹脂e44中一種。所述的水性流延漿料的制備方法為:選用陶瓷球磨罐,分別向陶瓷球磨罐中裝入混合粉體、分散劑和水,球磨6~7h后繼續(xù)向球磨罐中添加海藻酸鈉和水性環(huán)氧樹脂,然后繼續(xù)球磨10~12h,將磨好的漿料真空脫泡1~3min,將脫泡后漿料室溫陳化5~7h,陳化后出料,即可得到水性流延漿料。本發(fā)明與其他方法相比,有益技術效果是:(1)本發(fā)明使用海藻酸鈉為流延漿料的粘結劑,具有很好的水溶性,可以起到良好的粘結效果,本發(fā)明還可以對海藻酸鈉進行改性,改性后的海藻酸鈉具有靜電效果,可以通過靜電空間位阻穩(wěn)定作用,可使混合粉體在流延漿料中分散均勻;(2)本發(fā)明制備得到的流延漿料的溶劑為水,安全環(huán)保,無氣泡,并且使用馬來酸酐、正丁醇和丙烯酸進行交聯(lián)反應,得到的反應物與陽離子表面活性劑混合后,制得分散劑,其具有水溶性,添加在流延漿料中,可以弱化粉料顆粒的相互吸引力,降低了引力勢能,使得漿料能夠穩(wěn)定;(3)本發(fā)明加入水性環(huán)氧樹脂作為流延漿料的增塑劑,可使流延漿料對流延基帶具有良好的潤濕性,流延后流延膜具有良好的強度和韌性,并且沒有裂紋產(chǎn)生。具體實施方式按重量份數(shù)計,分別選取20~30份氮化鋁陶瓷、10~20份氧化鎂、2~4份氧化硼、1~3份碳酸鋇、1~3份納米二氧化鈦、1~3份重質(zhì)碳酸鈣和1~3份石棉纖維,混合后加入粉碎機中粉碎,過200~220目篩,得混合粉體;按質(zhì)量比1:8,稱取海藻酸鈉加入水中,攪拌混合10~20min,得海藻酸鈉溶液,按質(zhì)量比5:1,將海藻酸鈉溶液和聚乙二醇混合,混合10~15min后加熱至65~70℃,保溫30~50min后滴加海藻酸鈉溶液質(zhì)量5~10%質(zhì)量分數(shù)50%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液,控制滴加速度為2~4g/min,滴加結束后置于室溫下放置10~20h,放置后冷凍干燥,即可得改性海藻酸鈉;按重量份數(shù)計,分別選取20~30份馬來酸酐、10~20份正丁醇、15~30份丙烯酸、1~3份過硫酸銨,依次加入反應釜中,設置反應釜溫度為60~80℃,攪拌反應2~4h后冷卻出料,得反應物,按質(zhì)量比1:2將反應物和質(zhì)量分數(shù)2%陽離子表面活性劑溶液混合,混合后以800~1000r/min轉速攪拌混合20~30min,攪拌后得分散劑;按重量份數(shù)計,分別選取80~100份水、58~62份混合粉體、5~7份改性海藻酸鈉、3~5份分散劑、0.1~0.3份水性環(huán)氧樹脂;選用陶瓷球磨罐,分別向陶瓷球磨罐中裝入混合粉體、分散劑和水,球磨6~7h后繼續(xù)向球磨罐中添加改性海藻酸鈉和水性環(huán)氧樹脂e44,然后繼續(xù)球磨10~12h,將磨好的漿料真空脫泡1~3min,將脫泡后漿料室溫陳化5~7h,陳化后出料,即可得到水性流延漿料。其中陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨或氯化十六烷基吡啶中的一種。水性環(huán)氧樹脂為水性環(huán)氧樹脂e51、水性環(huán)氧樹脂e44中一種。實例1按重量份數(shù)計,分別選取30份氮化鋁陶瓷、20份氧化鎂、4份氧化硼、3份碳酸鋇、3份納米二氧化鈦、3份重質(zhì)碳酸鈣和3份石棉纖維,混合后加入粉碎機中粉碎,過220目篩,得混合粉體;按重量份數(shù)計,分別選取30份馬來酸酐、20份正丁醇、30份丙烯酸、3份過硫酸銨,依次加入反應釜中,設置反應釜溫度為80℃,攪拌反應4h后冷卻出料,得反應物,按質(zhì)量比1:2將反應物和質(zhì)量分數(shù)2%十二烷基二甲基芐基氯化銨溶液混合,混合后以1000r/min轉速攪拌混合30min,攪拌后得分散劑;按重量份數(shù)計,分別選取100份水、62份混合粉體、7份海藻酸鈉、5份分散劑、0.3份水性環(huán)氧樹脂水性環(huán)氧樹脂e44;選用陶瓷球磨罐,分別向陶瓷球磨罐中裝入混合粉體、分散劑和水,球磨7h后繼續(xù)向球磨罐中添加改性海藻酸鈉和水性環(huán)氧樹脂,然后繼續(xù)球磨12h,將磨好的漿料真空脫泡3min,將脫泡后漿料室溫陳化7h,陳化后出料,即可得到水性流延漿料。實例2按重量份數(shù)計,分別選取30份氮化鋁陶瓷、20份氧化鎂、4份氧化硼、3份碳酸鋇、3份納米二氧化鈦、3份重質(zhì)碳酸鈣和3份石棉纖維,混合后加入粉碎機中粉碎,過220目篩,得混合粉體;按質(zhì)量比1:8,稱取海藻酸鈉加入水中,攪拌混合20min,得海藻酸鈉溶液,按質(zhì)量比5:1,將海藻酸鈉溶液和聚乙二醇混合,混合15min后加熱至70℃,保溫50min后滴加海藻酸鈉溶液質(zhì)量10%質(zhì)量分數(shù)50%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液,控制滴加速度為4g/min,滴加結束后置于室溫下放置20h,放置后冷凍干燥,即可得改性海藻酸鈉;按重量份數(shù)計,分別選取30份馬來酸酐、20份正丁醇、30份丙烯酸、3份過硫酸銨,依次加入反應釜中,設置反應釜溫度為80℃,攪拌反應4h后冷卻出料,得反應物,按質(zhì)量比1:2將反應物和質(zhì)量分數(shù)2%十六烷基三甲基氯化銨溶液混合,混合后以1000r/min轉速攪拌混合30min,攪拌后得分散劑;按重量份數(shù)計,分別選取100份水、62份混合粉體、7份改性海藻酸鈉、5份分散劑、0.3份水性環(huán)氧樹脂e44;選用陶瓷球磨罐,分別向陶瓷球磨罐中裝入混合粉體、分散劑和水,球磨7h后繼續(xù)向球磨罐中添加改性海藻酸鈉和水性環(huán)氧樹脂e44,然后繼續(xù)球磨12h,將磨好的漿料真空脫泡3min,將脫泡后漿料室溫陳化7h,陳化后出料,即可得到水性流延漿料。對照例:按重量份數(shù)計,分別選取30份氮化鋁陶瓷、20份氧化鎂、4份氧化硼、3份碳酸鋇、3份納米二氧化鈦、3份重質(zhì)碳酸鈣和3份石棉纖維,混合后加入粉碎機中粉碎,過220目篩,得混合粉體;按重量份數(shù)計,分別選取100份水、62份混合粉體、7份聚乙烯醇、5份聚丙烯酸;選用陶瓷球磨罐,分別向陶瓷球磨罐中裝入混合粉體、聚丙烯酸和水,球磨7h后繼續(xù)向球磨罐中添加聚乙烯醇,然后繼續(xù)球磨12h,將磨好的漿料真空脫泡3min,將脫泡后漿料室溫陳化7h,陳化后出料,即可得到水性流延漿料。對實例1至實例2及對照例的水性流延漿料進行試驗測試。1.將實例1至實例2及對照例的水性流延漿料制成膜片,并將膜片裁剪成1cm×5cm的長條狀,利用電子外能試驗機來進行拉伸試驗,其中拉伸速率為5mm/min,測試結果如表1。表1檢測項目對照例實例1實例2成分混合粉體+聚丙烯酸+聚乙烯醇+水混合粉體+自制的分散劑+海藻酸鈉+水性環(huán)氧樹脂+水混合粉體+自制的分散劑+改性海藻酸鈉+水性環(huán)氧樹脂+水拉伸強度(mpa)0.81.01.5斷裂伸長率(%)253547氣泡量膜片表面有較多的氣泡膜片表面有少量的氣泡膜片表面光潔平整由表1可知,本發(fā)明制備的水性流延漿料拉伸強度高,韌性好,且制備后的膜片表面光潔平整。2.采用沉降法考察水性流延漿料的穩(wěn)定性,將實例1至實例2及對照例的水性流延漿料通過電磁攪拌20min,再超聲振蕩25min,倒入20ml刻度試管中靜置一段時間,然后讀取漿料上層清液的體積,計算沉降百分比%(清液體積/試管體積),從而判斷漿料的穩(wěn)定性,計算結果如表2。沉積百分比對照例實例1實例212h(%)96989948h(%)86949696h(%)809094130h(%)728690由表2可知,本發(fā)明制備的水性流延漿料不易沉降,體現(xiàn)了其具有較高的穩(wěn)定性能。當前第1頁12
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