本發(fā)明屬于氟化工技術領域，具體涉及了一種在生產氟化石墨工藝中，用于轉化生產氟化石墨的氟化石墨管式反應爐。

背景技術：

目前工業(yè)生產中，氟化石墨的制備方法主要是氟氣與石墨在高溫反應爐中進行氟化反應?，F有的石墨氟化反應爐為臥式爐，原料石墨是攤開置于管中，反應器有加熱裝置，將原料加熱至要求溫度。氟氣從一端進入，與石墨在高溫下反應生成氟化石墨。該反應爐存在以下問題：1)氟氣轉化率不高，由于臥式放置，氟氣從石墨層上面空間通過，僅與石墨表層接觸，發(fā)生氟化反應。相當一部分氟氣與原料接觸不到，就從氣相空間移出，降低了氟氣轉化率。2)反應爐利用率不高，從氟化反應結束后反應效果看，堆積在上層的生成氟化石墨顏色較白，由于下層接觸不到，或接觸氟氣較少，生成的氟化石墨顏色較灰甚至黑色。因此，為了保證產品質量，反應爐在放置石墨時，要求鋪設的石墨層厚度盡可能較薄，造成了反應腔室內空間利用率不高，反應爐產量難以提升。3)操作繁瑣由于原料物料石墨在爐中要求薄薄一層放置，因此該形式反應爐只能進行間隙操作。即每爐更換原料時，需要先停加熱，拆開加料口法蘭，把反應舟取出，卸掉產品，精心的將原料石墨，薄薄的鋪設在反應舟中，再將反應舟重新放入氟化爐，氟氣與石墨在反應舟中進行氟化反應。操作繁瑣，工作效率低。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是針對現有石墨氟化爐的不足，提供一種新型結構的氟化石墨管式反應爐，使其與傳統(tǒng)設備相比，能夠提高原材料的轉化率，改善設備利用率，同時提高石墨氟化反應爐的工作效率，從而有效地降低氟化石墨的生產成本。

本發(fā)明的目的及解決其技術問題還采用以下技術方案來實現。依據本發(fā)明提出的一種氟化石墨管式反應爐，其包括爐體，該爐體內由下到上依次為氣體混合室16、下過濾層15、反應腔室6以及上過濾層7；所述氣體混合室16下部分別設有氮氣進口2和氟氣進口1；所述下過濾層15和上過濾層7均為燒結過濾篩；所述反應腔室6外側設有加熱器5；所述爐體頂部設有放空閥10。

本發(fā)明的目的以及解決其技術問題還可以采用以下的技術措施來進一步實現。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的反應腔室6上部設有原料補加口12，該原料補加口12處設有控制閥。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的原料補加口12的管口與爐體間有傾角，傾角最佳角度45°。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的加熱器5外套設有保溫層4。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的加熱器5外固定有用于測量反應腔室6腔內溫度的內腔測溫計13和測量反應腔室6外壁溫度的外壁測溫計14，該內腔測溫計13和外壁測溫計14均與溫控裝置8連接，該溫控裝置8還與加熱器5相連。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的下過濾層15上側的爐體上還設有卸料口3，該卸料口3處設有卸料閥。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的爐體頂部還設有安全閥9。

前述的氟化石墨管式反應爐，其中所述的爐體外側還設有用于檢測爐內壓力的壓力表11。

本發(fā)明的目的及解決其技術問題還采用以下技術方案來實現。依據本發(fā)明提出的一種使用氟化石墨管式反應爐制備氟化石墨的方法，包括以下步驟：1)通過原料補加口12向反應腔室6內加入4-10g，200-600目的鱗片石墨粉，這些石墨粉下落然后堆疊在下過濾層15上；2)關閉原料補加口12處的閥門，打開加熱器5，對反應腔室6加熱，溫控裝置8通過內腔測溫計13和外壁測溫計14監(jiān)測反應腔室6的溫度，并以此調整加熱器5；3)當反應腔室溫度達到300-600度時，分別從氟氣進口1和氮氣進口2向氣體混合室16內通入氟氣和氮氣，其中氮氣流速為0.1～20m/s；氟氣流速為0.01～2m/s；經氣體混合室16內混合后的氣體由下過濾層15進入反應腔室6，同時下過濾層15上堆疊的石墨粉被混合器中的氣體帶起，懸浮在反應腔室6內，呈流化沸騰狀態(tài)，當通入氟氣與反應腔內石墨粉的摩爾比達到1:(0.5～3)時，停止通氣，反應產物氟化石墨重新落到下過濾層上；4)打開卸料口3處的閥門，使反應產物從卸料口13排出。

前述的使用氟化石墨管式反應爐制備氟化石墨的方法，其中步驟3中通入氟氣和氮氣的體積比為:1:(10～50)。

本發(fā)明與現有技術相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。借由上述技術方案，本發(fā)明氟化石墨管式反應可達到相當的技術進步性及實用性，并具有產業(yè)上的廣泛利用價值，其至少具有下列優(yōu)點：腔室內上下設燒結過濾篩，氣體可以順利通過，而固體粉料在腔室內，不能向下漏掉，也不能被吹出。氟氣進入量因工藝需要，不能太快，為保證氟化爐腔室中氣體流量，用氮氣輔助，加速進入腔室中氣體流速。兩種氣體在混合器中混勻后，保證了進入氟化腔室的氣體流量足夠，吹起粉狀原料石墨呈懸浮狀，經加熱器加熱呈流化沸騰狀態(tài)，使反應更加充分。溫控裝置保證了氟化溫度自動控制。在反應腔室上部和下部分別設置了原料補加口，產品卸料口，反應完畢后，不需要降溫操作，直接放料，再進料，實現了連續(xù)化生產。

綜上：本發(fā)明石墨與氟氣接觸更充分，氟化效率高。石墨在反應爐中隨意堆放，增加了石墨層厚度，反應腔室利用率高，每爐產量提高。生產過程中，每爐氟化完畢后，出料和更換新料補料過程，爐體不必停止加熱。實現不停爐連續(xù)生產，提高了工作效率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明氟化石墨管式反應爐的結構示意圖。

【主要元件符號說明】

1：氟氣進口

2：氮氣進口

3：卸料口

4：保溫層

5：加熱器

6：反應腔室

7：上過濾層

8:溫控裝置

9：安全閥

10：放空閥

11：壓力表

12：原料補加口

13：內腔測溫

14：外壁測溫

15：下過濾層

16：氣體混合室

具體實施方式

為更進一步闡述本發(fā)明為達成預定發(fā)明目的所采取的技術手段及功效，以下結合附圖及較佳實施例，對依據本發(fā)明提出的氟化石墨管式反應爐其具體實施方式、結構、特征及其功效，詳細說明如后。

請參閱圖1，其為本發(fā)明一種氟化石墨管式反應爐的結構示意圖，該反應爐包括：爐體，該爐體內由下到上依次為氣體混合室16、下過濾層15、反應腔室16以及上過濾層7。

所述氣體混合室16下部壁體上分別設有氮氣進口2和氟氣進口1，通過氮氣進口2和氟氣進口1進入的氮氣和氟氣在氣體混合室16內緩沖和混合。

所述下過濾層15是一個燒結過濾篩，氣體能夠順利通過該微孔篩，而原料固體石墨粉在該過濾層上不會漏出，附著或堆積在過濾層上。從氟氣進口1和氮氣進口2進入氟氮混合器16的氟氮氣經下過濾層15后，將石墨粉吹起，使其在反應腔室6中處于懸浮狀態(tài)。

所述反應腔室6上部設有原料補加口12，用于石墨原料的添加，該原料補加口處設有閥門。所述原料補加口12的管口與爐體間有傾角，便于物料及時補充進入爐腔室中。較佳的，所述傾角為45°。

所述反應腔室6外側設有加熱器5。反應腔室6通過加熱器5加熱至需要溫度后，氟氣與懸浮態(tài)的石墨粉在腔室中發(fā)生氟化反應。較佳的，所述加熱器5外套設有保溫層4，但并不限定于此。為監(jiān)測控制反應腔室6內外的溫度，分別在加熱器5外固定有用于測量反應腔室6腔內溫度的內腔測溫計13和測量反應腔室6外壁溫度的外壁測溫計14；所述內腔測溫計13和外壁測溫計14均與溫控裝置8連接，該溫控裝置8還與加熱器5相連，溫控裝置8通過內腔測溫計13和外壁測溫計14測量反應腔室內外的溫度，然后通過控制加熱器5，達到自動調整、控制反應腔室溫度的目的，使反應腔室的溫度一直處于適宜的狀態(tài)。

所述上過濾層7同樣是一個燒結過濾篩。該上過濾層7使得保證氟化爐中的固體物料在腔室6內，反應完畢后的尾氣，通上過濾層7逸出。

該爐體頂部設有放空閥10和安全閥9，放空閥10用于尾氣的排出，安全閥9用于保證反應爐的安全。

較佳的，所述爐體1外側還設有用于檢測爐內壓力的壓力表11。

本發(fā)明氟化石墨管式反應爐還設有卸料口3，用于反應后物料的排出。所述卸料口3位于下過濾層上側，且該卸料口3處還設有卸料閥。

本發(fā)明是針對石墨氟化的設備，是針對石墨和氟氣的物理化學性質特點設計的。本發(fā)明石墨在反應爐中是流化沸騰狀態(tài)，反應腔室上下有過濾作用的過濾篩，保證了石墨在腔室的反應區(qū)域反復與氟氣接觸，進行氟化反應，使反應更加徹底、快速。本發(fā)明反應爐的材質是耐高溫、耐腐蝕的特殊材料。

本發(fā)明反應爐是管狀形式，其在使用時可以立放，也可以斜放，或折彎放置等。

以下通過具體實施例對使用本發(fā)明一種氟化石墨管式反應爐

制備氟化石墨的具體工藝流程進行說明。

在一臺爐體φ57×2500的管式氟化爐中，通過原料補加口向管式氟化爐的反應腔內加入6g，400目的鱗片石墨粉，這些石墨粉下落然后堆疊在下過濾層上。然后關閉原料補加口處的閥門，打開加熱器，對反應腔室加熱，溫控裝置通過內腔測溫計和外壁測溫計監(jiān)測反應腔室的溫度，并以此調整加熱器。當爐溫升至300度時，通入氟氣、氮氣進入反應腔室，其中氮氣流速為2.5m/s；氟氣流速為0.1m/s，經氣體混合室內混合后的氣體由下過濾層1進入反應腔室，使反應腔室中下過濾層上的石墨粉被吹起，呈懸浮狀態(tài)，氟氣、氮氣從下至上上升過程中，與懸浮的石墨粉充分接觸，在高溫下發(fā)生氟化反應。反應后的尾氣經上層過濾層后通過爐頂的放空閥放空。當通入的氟氣與反應腔內的石墨粉的摩爾比達到1：1.25時，關氟氣、氮氣閥門，打開卸料口3處的閥門，排出反應腔室中的氟化石墨粉得到10.2g氟化石墨，檢測氟化石墨性能指標如下：

表1：管式反應爐氟化石墨檢測結果

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍內，當可利用上述揭示的技術內容做出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內。