本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域，涉及一種二氧化硅氣凝膠氈及其制備方法，尤其涉及一種用于建筑保溫隔熱的二氧化硅氣凝膠氈及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著全球經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，能源緊缺已經(jīng)成為社會可持續(xù)發(fā)展所面臨的不可忽視的重大問題之一。解決辦法有三個：一是開源，二是節(jié)流，三是保溫。保溫是指采用保溫隔熱材料及制品，阻止各種建筑物及工業(yè)熱力系統(tǒng)的熱損失。對于被譽(yù)為“第五能源”的保溫材料，世界各國都非常重視其發(fā)展，在節(jié)能工作中，大力發(fā)展和積極推廣保溫材料的應(yīng)用也是世界各國普遍采取的最有效、最可行的措施。尤其在建筑領(lǐng)域，隔熱材料，可以分為有機(jī)隔熱材料和無機(jī)隔熱材料。有機(jī)隔熱材料主要應(yīng)用在溫度較低的隔熱場合，主要包括酚醛泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料等，這些材料不能用于高溫隔熱；無機(jī)隔熱材料可用于溫度較高的隔熱場合，主要包括泡沫陶瓷、陶瓷纖維氈、陶瓷纖維紙等。但大部分傳統(tǒng)的無機(jī)隔熱材料由于導(dǎo)熱系數(shù)相對較高，能量損失較大。

二氧化硅氣凝膠是目前世界上導(dǎo)熱系數(shù)最低的固體材料，因其具有特殊的納米級微孔和骨架結(jié)構(gòu)而致使其熱傳導(dǎo)效率、對流傳熱效率和輻射傳熱效率都得到了有效的限制，所以具有非常低的導(dǎo)熱系數(shù)，在常溫常壓下只有0.01w/(m.k)。此外，二氧化硅氣凝膠還具有孔隙率高、比表面積大的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用在建筑保溫系統(tǒng)中，可以滿足北方嚴(yán)寒地區(qū)建筑節(jié)能設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)的要求，特別適宜于在嚴(yán)寒地區(qū)推廣應(yīng)用。但是由于純的二氧化硅氣凝膠的機(jī)械強(qiáng)度低、韌性差，通常以粉末存在，難以成型，不具備一定的形狀，因此限制了其在施工上的可操作性和應(yīng)用。目前已經(jīng)有大量研究致力于通過纖維氈等載體復(fù)合二氧化硅氣凝膠來提高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和力學(xué)性能，如中國專利申請cn201610203045.8公開了一種硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其采用資源豐富的環(huán)保型硅酸鎂纖維氈作為增強(qiáng)體，通過液相滲透和傳質(zhì)，將二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體與硅酸鎂纖維氈進(jìn)行復(fù)合，制備得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其中，硅酸鎂纖維氈為增強(qiáng)體，含量為樣品總質(zhì)量的30-50％，二氧化硅氣凝膠為基體。cn201510376341.3提供了一種強(qiáng)度好、低碳環(huán)保的剛性二氧化硅氣凝膠絕熱板的制備方法，包括如下步驟：（1）取模數(shù)3.1-3.6的鈉水玻璃68-120g，加入純水100-200g攪拌均勻，得到稀釋水玻璃；（2）稱取40wt%硫酸25-100g，加入10-40g乙醇，攪拌均勻，得到硫酸溶液；（3）將稀釋水玻璃和硫酸溶液混合，調(diào)節(jié)ph為3.5-4.5，得到溶膠；（4）將溶膠倒入放有增強(qiáng)纖維的模具中，溶膠將在10-15min后凝膠，然后保溫50-80℃靜置2-10h，制得凝膠板；（5）一體化老化和酸醇化含醇水凝膠板；（6）將完成酸醇化的凝膠板置入1000-2500ml的三甲基乙氧基硅烷中，室溫下處理，6-10h內(nèi)將一步完成疏水改性和凝膠排液；（7）排液完成后，將濕凝膠板進(jìn)行熱氮?dú)饣蚨趸几稍?。cn201410228875.7公開了一種氣凝膠復(fù)合纖維保溫材料及其制備方法；氣凝膠復(fù)合纖維保溫材料由sio2氣凝膠顆粒、無機(jī)纖維、膠黏劑和固化劑為原料復(fù)合加工而成，可以形成保溫氈、保溫毯和保溫板材；氣凝膠復(fù)合纖維保溫材料的制備方法是通過將一定尺寸的sio2氣凝膠顆粒通過噴霧包覆在一定規(guī)格的無機(jī)纖維表面，加溫加壓烘干成型，最后通過紡織工藝加固成型而成。根據(jù)控制壓力和裁剪尺寸可以制備不同形式的保溫材料，如保溫氈、保溫毯和保溫板等。cn201410681463.9公開了一種纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合板的制備方法，以工業(yè)級水玻璃為硅源，用硅烷改性劑對硅凝膠表面進(jìn)行烷基化，常壓干燥制得二氧化硅氣凝膠顆粒；將制備的二氧化硅氣凝膠粉末及熱熔膠膠粉按比例混合摻入纖維氈中，進(jìn)行熱壓成型。

但是，無論通過濕凝膠復(fù)合干燥還是干凝膠復(fù)合制得的復(fù)合二氧化硅氣凝膠氈，都均未能充分發(fā)揮氣凝膠的保溫隔熱效果。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠氈及其制備方法，該二氧化硅氣凝膠氈機(jī)械強(qiáng)度高、韌性好，具有較高的保溫隔熱效果。該制備方法能在二氧化硅氣凝膠制備過程中進(jìn)行纖維氈的復(fù)合，且能通過分級發(fā)泡使二氧化硅氣凝膠蓬松并使纖維氈泡沫化，提高二氧化硅氣凝膠氈的保溫隔熱性。

為了達(dá)到前述的發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種二氧化硅氣凝膠氈，所述二氧化硅氣凝膠氈為由二氧化硅氣凝膠纖維、無機(jī)纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所述二氧化硅氣凝膠纖維與無機(jī)纖維相互穿插，

作為優(yōu)選，所述二氧化硅氣凝膠纖維與所述無機(jī)纖維的質(zhì)量比為2:3-3:2。

在上述二氧化硅氣凝膠氈中，優(yōu)選地，所述無機(jī)纖維包括玻璃氈纖維、陶瓷纖維、硅酸鋁氈纖維、礦渣棉、巖/石棉中的一種或幾種的組合。

在上述二氧化硅氣凝膠氈中，優(yōu)選地，所述二氧化硅氣凝膠氈的導(dǎo)熱系數(shù)小于0.03w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.2-2.5mpa，抗折強(qiáng)度為2.0-3.5mpa。

本發(fā)明還提供上述二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將聚氨酯納米粒子、發(fā)泡劑、聚合物乳液、氟碳表面活性劑按質(zhì)量比為0.01：（5-8）：（0.5-1）：（0.02-0.05）混合，并在1500-2500rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化30min-40min，得到發(fā)泡組合物；

步驟二：將所述發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：（80-95）混合，得到混合液；

步驟三：將無機(jī)纖維氈浸入所述混合液中，然后滴加氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為7-9，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使混合液絲化，得到無機(jī)纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟四：將所述無機(jī)纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于50℃-80℃溫度下老化形成溶膠，然后在常壓、80℃-160℃溫度下分級發(fā)泡，得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

在上述制備方法中，所述分級發(fā)泡是指在不同的溫度區(qū)間段進(jìn)行分段發(fā)泡。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述分級發(fā)泡的溫度區(qū)間段為80-100℃，100-120℃，120-140℃,140-160℃。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述二氧化硅溶液通過以下步驟制備：

將有機(jī)硅酸鹽、無機(jī)硅酸鹽、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：（0.3-1）：（0.1-0.2）：（3-7）混合，然后滴加酸溶液調(diào)節(jié)其ph為3-6，得到二氧化硅溶液。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述有機(jī)硅酸鹽包括甲基硅酸鈉或甲基硅酸鉀；所述無機(jī)硅酸鹽包括硅酸鈉或硅酸鉀；

所述酸溶液包括無機(jī)酸溶液或有機(jī)酸溶液；所述無機(jī)酸包括鹽酸、硫酸、磷酸或氫氟酸中的任一種；所述有機(jī)酸包括草酸、醋酸或檸檬酸中的任一種。

在上述制備方法中，所述酸溶液的質(zhì)量濃度為5%-15%，所述氨水溶液的質(zhì)量濃度為5%-15%。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述發(fā)泡劑包括偶氮二甲酰胺、4,4’-氧代雙苯磺酰肼、苯磺酰肼、對甲苯磺酰肼、n,n’-二亞硝基五次甲基四胺、碳酸氫銨中的任一種。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述聚合物乳液包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鉀、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸中的任一種。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述氟碳表面活性劑包括n,n-二羥乙基全氟烷基酰胺、全氟辛酸氨、全氟己酸氨、全氟烷基甜菜堿、全氟烷基聚醚和全氟烷基聚氧乙烯醚中的任一種。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明將聚氨酯納米粒子、發(fā)泡劑、聚合物乳液、氟碳表面活性劑組成的發(fā)泡組合液與二氧化硅液配合，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，使二氧化硅以纖維狀與無機(jī)纖維結(jié)合。

（2）將無機(jī)纖維與二氧化硅氣凝膠纖維相互穿插交織形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大大提高了純二氧化硅氣凝膠的強(qiáng)度與韌性，且制得的復(fù)合氈呈蓬松狀、不掉渣，更適合作為建筑保溫隔熱材料。

（3）本發(fā)明提供的二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，在二氧化硅氣凝膠制備過程中進(jìn)行纖維氈復(fù)合，通過分級發(fā)泡使氣凝膠完全蓬松、使纖維氈泡沫化，從而能使氣凝膠的保溫隔熱性充分發(fā)揮。更有利于二氧化硅氣凝膠氈的保溫隔熱。

具體實施方式

以下通過具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更,均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實施例1

本實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將甲基硅酸鈉、硅酸鈉、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：1：0.1：7混合，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)混合體系的ph為5，得到二氧化硅粗溶液；

步驟二：將質(zhì)量比為0.01：5：0.8：0.03的聚氨酯納米粒子、苯磺酰肼、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、n,n-二羥乙基全氟烷基酰胺在1500rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化40min，得到發(fā)泡組合物；

步驟三：將二氧化硅粗溶液以6000rpm進(jìn)行離心提純，除去部分鹽，得到二氧化硅溶液，將發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：80混合得到混合液；

步驟四：將玻璃纖維氈浸入上述混合液中，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為9，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，得到玻璃纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟五：將上述玻璃纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于50℃℃溫度下老化形成溶膠，然后于常壓下、分別在80℃，100℃，120℃,140℃溫度下分四級加熱發(fā)泡，通過發(fā)泡產(chǎn)生得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

對本實施例制得二氧化硅氣凝膠氈進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)該二氧化硅氣凝膠氈是由二氧化硅氣凝膠纖維、玻璃纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中，二氧化硅氣凝膠纖維與玻璃纖維相互穿插，且二氧化硅氣凝膠纖維與玻璃纖維的質(zhì)量比為2:3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.025w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.2mpa，抗折強(qiáng)度為2.2mpa。

實施例2

本實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將甲基硅酸鈉、硅酸鈉、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：0.8：0.2：5混合，然后滴加質(zhì)量濃度為10%的醋酸溶液，調(diào)節(jié)混合體系的ph為4，得到二氧化硅粗溶液；

步驟二：將質(zhì)量比為0.01：6：0.5：0.05的聚氨酯納米粒子、偶氮二甲酰胺、聚丙烯酰胺、全氟辛酸氨在2000rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化30min，得到發(fā)泡組合物；

步驟三：將該二氧化硅粗溶液以6000rpm進(jìn)行離心提純，除去部分鹽，得到二氧化硅溶液，將發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：85混合得到混合液；

步驟四：將陶瓷纖維氈浸入上述混合液中，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為8，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，得到陶瓷纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟五：將上述陶瓷纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于50℃℃溫度下老化形成溶膠，然后于常壓下、分別在80℃，100℃，120℃,140℃溫度下分四級加熱發(fā)泡，通過發(fā)泡產(chǎn)生得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

對本實施例制得二氧化硅氣凝膠氈進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)該二氧化硅氣凝膠氈是由二氧化硅氣凝膠纖維、陶瓷纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中，二氧化硅氣凝膠纖維與陶瓷纖維相互穿插，且二氧化硅氣凝膠纖維與陶瓷纖維的質(zhì)量比為2:3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.027w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.5mpa，抗折強(qiáng)度為2.5mpa。

實施例3

本實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將甲基硅酸鉀、硅酸鉀、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：0.6：0.1：5混合，然后滴加質(zhì)量濃度為15%的草酸溶液，調(diào)節(jié)混合體系的ph為4，得到二氧化硅粗溶液；

步驟二：將質(zhì)量比為0.01：7：0.5：0.04的聚氨酯納米粒子、對甲苯磺酰肼、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、全氟烷基聚醚在2500rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化40min，得到發(fā)泡組合物；

步驟三：將該二氧化硅粗溶液以6000rpm進(jìn)行離心提純，除去部分鹽，得到二氧化硅溶液，將發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：90混合得到混合液；

步驟四：將硅酸鋁纖維氈浸入上述混合液中，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為7，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，得到硅酸鋁纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟五：將上述硅酸鋁纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于70℃溫度下老化形成溶膠，然后于常壓下、分別在80℃，100℃，120℃,140℃溫度下分四級加熱發(fā)泡，通過發(fā)泡產(chǎn)生得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

對本實施例制得二氧化硅氣凝膠氈進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)該二氧化硅氣凝膠氈是由二氧化硅氣凝膠纖維、硅酸鋁纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中，二氧化硅氣凝膠纖維與硅酸鋁纖維相互穿插，且二氧化硅氣凝膠纖維與硅酸鋁纖維的質(zhì)量比為2:2.7，導(dǎo)熱系數(shù)為0.025w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.8mpa，抗折強(qiáng)度為2.7mpa。

實施例4

本實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將甲基硅酸鈉、硅酸鈉、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：0.5：0.1：5混合，然后滴加質(zhì)量濃度為15%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)混合體系的ph為4，得到二氧化硅粗溶液；

步驟二：將質(zhì)量比為0.01：6：0.5：0.05的聚氨酯納米粒子、碳酸氫銨、聚丙烯酰胺、全氟己酸氨在2500rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化40min，得到發(fā)泡組合物；

步驟三：將該二氧化硅粗溶液以6000rpm進(jìn)行離心提純，除去部分鹽，得到二氧化硅溶液，將發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：95混合得到混合液；

步驟四：將礦渣棉纖維氈浸入上述混合液中，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為7，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，得到礦渣棉纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟五：將上述礦渣棉纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于70℃溫度下老化形成溶膠，然后于常壓下、分別在80℃，100℃，120℃,140℃溫度下分四級加熱發(fā)泡，通過發(fā)泡產(chǎn)生得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

對本實施例制得二氧化硅氣凝膠氈進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)該二氧化硅氣凝膠氈是由二氧化硅氣凝膠纖維、礦渣棉纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中，二氧化硅氣凝膠纖維與礦渣棉纖維相互穿插，且二氧化硅氣凝膠纖維與礦渣棉纖維的質(zhì)量比為3:2.3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.03w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.7mpa，抗折強(qiáng)度為2.6mpa。

實施例5

本實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：將甲基硅酸鈉、硅酸鈉、聚乙烯醇與水按質(zhì)量比為1：1：0.1：7混合，然后滴加質(zhì)量濃度為15%的檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)混合體系的ph為4，得到二氧化硅粗溶液；

步驟二：將質(zhì)量比為0.01：6：0.5：0.02的聚氨酯納米粒子、苯磺酰肼、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、全氟烷基聚氧乙烯醚在2000rpm轉(zhuǎn)速條件下乳化40min，得到發(fā)泡組合物；

步驟三：將該二氧化硅粗溶液以6000rpm進(jìn)行離心提純，除去部分鹽，得到二氧化硅溶液，將發(fā)泡組合物與二氧化硅溶液按質(zhì)量比為1：90混合得到混合液；

步驟四：將巖/石棉纖維氈浸入上述混合液中，然后滴加質(zhì)量濃度為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其ph為7，通過無機(jī)纖維氈間拉拔使二氧化硅混合液絲化，得到巖/石棉纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體；

步驟五：將上述巖/石棉纖維氈/二氧化硅混合溶膠前驅(qū)體置于70℃溫度下老化形成溶膠，然后于常壓下、分別在80℃，100℃，120℃,140℃溫度下分四級加熱發(fā)泡，通過發(fā)泡產(chǎn)生得到蓬松狀的二氧化硅氣凝膠氈。

對本實施例制得二氧化硅氣凝膠氈進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)該二氧化硅氣凝膠氈是由二氧化硅氣凝膠纖維、巖/石棉纖維復(fù)合而成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中，二氧化硅氣凝膠纖維與巖/石棉纖維相互穿插，且二氧化硅氣凝膠纖維與巖/石棉纖維的質(zhì)量比為3:2.5，導(dǎo)熱系數(shù)為0.03w/m·k，抗壓強(qiáng)度1.8mpa，抗折強(qiáng)度為2.7mpa。