本發(fā)明屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鐵系元素微孔分子篩和制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

近年來，能源短缺成為了人們面臨的一大難題。微生物電解池(mec)利用微生物分解污水中的有機(jī)物同時在陰極析出氫氣，不僅在一定程度上解決了水環(huán)境污染的問題，同時也為解決能源問題提供了新方向。

為提高產(chǎn)氫效率，對于mec研究的熱點主要集中在陰極材料的選擇和優(yōu)化。傳統(tǒng)的陰極材料包括pt陰極催化劑、不銹鋼陰極、生物陰極材料、鎳金屬陰極催化劑及納米陰極催化劑等。

pt電極因其較低的產(chǎn)氫過電勢、良好的導(dǎo)電性能被廣泛用作陰極催化劑，但由于焦化廢水中常含有硫元素，pt在使用過程中易中毒，并且會對環(huán)境造成二次污染，違背了mec制氫的節(jié)能、環(huán)保的初衷。

鐵系元素作為非貴金屬，價格較pt金屬低廉，且常用于催化析氫。專利cn101220484提出了在ni基體上通過熔鹽電解獲得la基儲氫合金，之后再水溶液中電沉積ni基合金，制成了lanix/ni-s等陰極析氫材料。但是電鍍液中會殘留多余的金屬離子，廢棄后會造成水污染等問題，此外，通過電沉積方法制備的電極材料質(zhì)地緊密，比表面積較小，不利于降低析氫過電位。

專利號cn103290425a研究了以馴化好的微生物作為mec的陰極材料，但是其存在陰陽極微生物馴化操作繁瑣、馴化周期較長且活性較難控制等缺點，不能確保穩(wěn)定且高效的產(chǎn)氫。

微孔分子篩是一種多孔硅酸鹽材料，合成原料低廉且無污染，具有二維、三維孔道，特殊的籠結(jié)構(gòu)，較大的比表面積和熱穩(wěn)定性等特點，常被作各類化學(xué)反應(yīng)的催化劑或催化劑載體。微孔分子篩制備的方法通常有水熱法、氣相法和導(dǎo)向劑法等。采用水熱法合成分子篩，該方法中需要加入大量的水，使投料的轉(zhuǎn)化率降低，浪費了大量資金；采用氣相法合成各種沸石，固體反應(yīng)物置于反應(yīng)釜上方的篩網(wǎng)上，在水蒸氣或者有機(jī)物與水蒸氣的氛圍中發(fā)生反應(yīng)，但是此方法的反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，操作不夠簡便；利用導(dǎo)向劑法，導(dǎo)向劑提供少量晶核，能夠縮短晶化時間，快速合成分子篩。

目前微生物電解池陰極材料存在價格昂貴、比表面積較小、制備過程繁瑣等缺點。利用導(dǎo)向劑法快速、有效合成鐵系元素微孔分子篩，兼具鐵系元素催化析氫的活性與微孔分子篩的高比表面積及水熱穩(wěn)定性，不僅清潔、低廉，還提高了氫氣產(chǎn)量。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有鐵系元素微孔分子篩和制備方法存在合成時間較長、廢液污染環(huán)境的技術(shù)問題，以及處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的微生物電解池的陰極材料存在成本昂貴和比表面積小等技術(shù)問題，提供一種鐵系元素微孔分子篩和制備方法及應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種鐵系元素微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[r14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

所述r為鈷或鎳元素。

一種制備所述鐵系元素微孔分子篩的方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

將去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和質(zhì)量百分比為30％的硅溶膠按照129：10.16:1:5.86的摩爾比加入反應(yīng)容器中，攪拌使其呈凝膠狀；

②將反應(yīng)容器密封，在溫度為30-40℃的溫度下加熱15-20h；

2)鐵系元素微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

將去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、質(zhì)量百分比為30％的硅溶膠和鐵系元素的硝酸鹽按照138:4.81:1:3.21：0.57的摩爾比加入反應(yīng)容器中，再將步驟1)制備的導(dǎo)向劑加入到反應(yīng)容器中，攪拌使其均勻，所述導(dǎo)向劑的用量為凝膠溶液總體積的4-6％，調(diào)節(jié)混合物ph＝13-14，持續(xù)攪2-4小時；

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在80-100℃下恒溫晶化20-28h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和焙燒步驟，即制成鐵系元素微孔分子篩。

所述鐵系元素的硝酸鹽為六水硝酸鈷或六水硝酸鎳。

所述步驟1)中的①步驟中質(zhì)量百分比為30％的硅溶膠的加入方式為2滴/秒的速度逐滴加入。

所述步驟1)及步驟2)中所用反應(yīng)容器為聚四氟乙烯反應(yīng)容器。

所述步驟2)中的②步驟中晶化是在鋼化反應(yīng)釜中以密封、靜態(tài)進(jìn)行。

所述步驟2)中的③步驟中焙燒是在空氣氣氛中進(jìn)行，焙燒溫度為550℃，時間為6h。

所述鐵系元素微孔分子篩可應(yīng)用于處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的微生物電解池的陰極材料。

本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與背景技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：

1)本發(fā)明利用導(dǎo)向劑中少量晶核誘導(dǎo)晶體形成的方法合成分子篩，縮短了晶化時間；

2)本發(fā)明沒有使用模板劑，節(jié)省了大量資金，并且在整個制備過程中不會造成環(huán)境污染；

3)本發(fā)明中涉及到的原料價格低廉，與背景技術(shù)中使用到的pt和貴金屬電極比較，極大地降低了成本；與普通陰極催化材料相比，具有較低的析氫過電勢，在減少電能消耗的同時其氫氣產(chǎn)率較高；

4)本發(fā)明所制備的鐵系微孔分子篩用于微生物電解池陰極催化材料時，在微生物電解池中具有較高穩(wěn)定性，表現(xiàn)出優(yōu)良的催化析氫性能；

附圖說明

圖1中a為本發(fā)明實施例1中制備的含鎳微孔分子篩x光射線衍射圖；

圖1中b為本發(fā)明實施例2中制備的含鈷微孔分子篩x光射線衍射圖；

圖2為本發(fā)明實施例1中制備的含鎳微孔分子篩的掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明實施例2中制備的含鈷微孔分子篩的掃描電鏡圖；

圖4中a為本發(fā)明實施例1中制備的含鎳微孔分子篩陰極催化析氫電流密度變化曲線圖；

圖4中b為本發(fā)明實施例2制備的含鎳微孔分子篩陰極催化析氫電流密度變化曲線圖；

圖5中a為本發(fā)明實施例1中制備的含鈷微孔分子篩陰極催化析氫產(chǎn)氣量變化曲線圖；

圖5中b為本發(fā)明實施例2制備的含鈷微孔分子篩陰極催化析氫產(chǎn)氣量變化曲線圖；

具體實施方式

實施例1

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鎳微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鎳微孔分子篩的合成

上述含鎳微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)容器密封，在溫度為35℃的溫度下加熱18h；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

2)含鎳微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57分別取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鎳，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的5％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝13.5，持續(xù)攪3小時，形成凝膠溶液；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在90℃下恒溫、密閉、靜置晶化24h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h，即制成含鎳微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鎳微孔分子篩

nano3：硝酸鈉

2、樣品檢測、分析、表征

用x射線對生成物晶體物相的確定和結(jié)晶度的分析，見說明書附圖1中a；

用掃描電子顯微鏡對生成物晶體結(jié)構(gòu)和晶粒大小的分析見說明書附圖2；

結(jié)論：含鎳微孔分子篩為灰色粉末狀，粉體顆粒直徑1-2μm，顆粒大小勻稱，晶貌為八面體結(jié)構(gòu)和少量小顆粒團(tuán)聚的球形結(jié)構(gòu)，純度達(dá)96％。

3、產(chǎn)氫性能測試

所述含鎳微孔分子篩可應(yīng)用于處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的微生物電解池的陰極材料，其具體處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的方法步驟為：

①陰極材料的制備

取4mg含鎳微孔分子篩樣品，加入到0.5ml的無水乙醇中，在超聲儀中超聲2h，分散均勻；將分散好的樣品采用滴涂法均勻涂在2×2的碳紙上，自然狀態(tài)下干燥；最后以5％的nafion溶液固定樣品；

②構(gòu)建微生物電解池

陽極：以馴化好的附有生物膜的碳?xì)譃殛枠O；

陰極：按實施例1中步驟3)的①為陰極；

電解液：20ml菌泥和80ml營養(yǎng)液；

電源：外加直流電壓0.7v；

③測試

以萬用表串聯(lián)其中測試電流變化，采用排水集氣法測量氣體體積，以氣相色譜儀測試其氣體組分；

結(jié)論：在12h內(nèi)樣品催化析氫過程的最高電流密度達(dá)到13.525a/m³(見說明書附圖4中的a)；產(chǎn)氣量最大為10.1ml，同一條件下，相對pt電極的產(chǎn)氣量提高了48.53％(見說明書附圖5中的a)。

實施例2

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鈷微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鈷微孔分子篩的合成

上述含鈷微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)器密封，在溫度為35℃的溫度下加熱18h；

2)含鈷微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鈷，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的5％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝13.5，持續(xù)攪3小時，形成凝膠溶液；

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在90℃下恒溫、密閉、靜置晶化24h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h步驟，即制成含鈷微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鈷微孔分子篩

nano3：硝酸鈉

2、樣品檢測、分析、表征

用x射線對生成物晶體物相的確定和結(jié)晶度的分析，見說明書附圖1中b；

用掃描電子顯微鏡對生成物晶體結(jié)構(gòu)和晶粒大小的分析見說明書附圖3；

結(jié)論：含鎳微孔分子篩為灰色粉末狀，粉體顆粒直徑1-2μm，顆粒大小勻稱，晶貌為八面體結(jié)構(gòu)和少量小顆粒團(tuán)聚的球形結(jié)構(gòu)，純度達(dá)96％。

3、產(chǎn)氫性能測試

所述含鎳微孔分子篩可應(yīng)用于處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的微生物電解池的陰極材料，其具體處理焦化廢水同步產(chǎn)氫的方法步驟為：

①陰極材料的制備

取4mg含鎳微孔分子篩樣品，加入到0.5ml的無水乙醇中，在超聲儀中超聲2h，分散均勻；將分散好的樣品采用滴涂法均勻涂在2×2的碳紙上，自然狀態(tài)下干燥；最后以5％的nafion溶液固定樣品；

②構(gòu)建微生物電解池

陽極：以馴化好的附有生物膜的碳?xì)譃殛枠O；

陰極：按實施例2中步驟3)的①為陰極；

電解液：20ml菌泥和80ml營養(yǎng)液；

電源：外加直流電壓0.7v；

③測試

以萬用表串聯(lián)其中測試電流變化，采用排水集氣法測量氣體體積，以氣相色譜儀測試其氣體組分；

結(jié)論：在12h內(nèi)樣品催化析氫過程的最高電流密度達(dá)到9.92a/m³(見說明書附圖4中的b)；產(chǎn)氣量最大為5.5ml，同一條件下達(dá)pt電極產(chǎn)氣量的80.88％(見說明書附圖5中的b)。

實施例3

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鎳微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鎳微孔分子篩的合成

上述含鎳微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)器密封，在溫度為30℃的溫度下加熱20h；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

2)含鎳微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57分別取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鎳，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的6％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝14，持續(xù)攪4小時，形成凝膠溶液；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在100℃下恒溫、密閉、靜置晶化20h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h步驟，即制成含鎳微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鎳微孔分子篩

nano3：硝酸鈉

實施例4

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鈷微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鈷微孔分子篩的合成

上述含鈷微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)器密封，在溫度為30℃的溫度下加熱20h；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

2)含鈷微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57分別取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鈷，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的6％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝14，持續(xù)攪4小時，形成凝膠溶液；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在100℃下恒溫、密閉、靜置晶化20h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h步驟，即制成含鈷微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鈷微孔分子篩

nano3：硝酸鈉

實施例5

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鎳微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鎳微孔分子篩的合成

上述含鎳微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)容器密封，在溫度為40℃的溫度下加熱15h；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

2)含鎳微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57分別取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鎳，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的4％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝13，持續(xù)攪2小時，形成凝膠溶液；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在80℃下恒溫、密閉、靜置晶化28h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h步驟，即制成含鎳微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[ni14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鎳微孔分子篩

nano3：硝酸鈉

實施例6

本實施例中的一種鐵系元素微孔分子篩為含鈷微孔分子篩，其化學(xué)分子式為：

na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o,

1、含鈷微孔分子篩的合成

上述含鈷微孔分子篩的制備方法，包括以下步驟：

1)導(dǎo)向劑的合成

①導(dǎo)向劑凝膠的配制

按摩爾比為129:10.16:1:5.86取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠；

依次將去離子水、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉加入到聚四氟乙烯反應(yīng)器中，隨后以2滴/秒的速度逐滴加入硅溶膠，并在攪拌器上勻速攪拌使原料充分混合，攪拌30min后聚四氟乙烯反應(yīng)容器中混合物呈凝膠狀；

②將聚四氟乙烯反應(yīng)器密封，在溫度為40℃的溫度下加熱15h；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

2)含鈷微孔分子篩的制備

①凝膠溶液的配制

按摩爾比為138:4.81:1:3.21：0.57分別取去離子水、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、30％硅溶膠和六水硝酸鈷，取導(dǎo)向劑占總體系質(zhì)量的4％；

將以上原料依次加入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，并用攪拌器勻速攪拌，隨后用濃硫酸調(diào)節(jié)ph＝13，持續(xù)攪2小時，形成凝膠溶液；

導(dǎo)向劑形成過程的化學(xué)方程式如下：

式中：na128.34[al128.5si63.54o384]·264h2o：導(dǎo)向劑凝膠

na2sio3：硅酸鈉

②晶化

將步驟①制備的凝膠溶液放入鋼化反應(yīng)釜中，密閉，在80℃下恒溫、密閉、靜置晶化28h；將晶化后的產(chǎn)物經(jīng)快速降溫、洗滌、抽濾、干燥、研磨和空氣氛圍中在550℃的溫度下焙燒6h步驟，即制成含鈷微孔分子篩。

晶化過程反應(yīng)方程式如下：

式中：na67.56[co14.64al38.32si139.05o384]·264h2o：含鈷微孔分子篩。

nano3：硝酸鈉。