本發(fā)明屬于二硫化鉬純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫化鉬的降雜工藝。

背景技術(shù)：

二硫化鉬現(xiàn)有生產(chǎn)工藝通過原料預(yù)處理方法從根本上解決了57％鉬精礦中黃鐵礦(fes2)含量高對二硫化鉬生產(chǎn)的影響，將黃鐵礦(fes2)轉(zhuǎn)化為磁黃鐵礦(fes)，為后續(xù)工藝降低鐵雜質(zhì)做好準備；再經(jīng)過一段酸浸加入鹽酸使鉬精礦中的磁性鐵及其它酸溶性鹽類等雜質(zhì)由固相變?yōu)橐合?，最終通過洗滌從而除去鐵雜質(zhì)；之后進入二段酸浸經(jīng)過加入氫氟酸和鹽酸除去二氧化硅及其它硅鹽類的非金屬雜質(zhì)，使雜質(zhì)由固相變?yōu)橐合?，通過多次洗滌抽濾從而除去硅類雜質(zhì)，并使酸值和水份降低，最終提高二硫化鉬的純度。此法在一段酸浸時具有高效的降鐵能力，但是在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的劇毒易燃硫化氫氣體，對人身安全及環(huán)境造成極大地危害；同時該方法對原料鉬精礦中以鉛(主要為pbs)為代表的重金屬雜質(zhì)去除效果甚微，因此在實際生產(chǎn)中造成大批量產(chǎn)品因鉛含量過高而不合格的現(xiàn)象，因此該方法具有較大的降雜及安全局限，無法大規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種二硫化鉬的降雜工藝。該降雜工藝的一段酸浸中采用氯化鐵替代鹽酸，因氯化鐵是一種強氧化劑，其水溶液呈強酸性且可電離出氯離子，因此既可具備降鐵功能同時可以降鉛；而在此過程中產(chǎn)生的硫化氫采用氯化銅吸收，氯化鐵亦可吸收部分硫化氫，從而徹底杜絕了硫化氫氣體的產(chǎn)生；產(chǎn)生的固體沉淀硫化銅又可溶于熱的氯化鐵溶液中，至此通過加入氯化鐵和氯化銅使雜質(zhì)鐵、鉛、銅均由固相變?yōu)橐合?，而此過程中完全不產(chǎn)生硫化氫氣體。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、原料預(yù)處理：對鉬精礦進行預(yù)處理；所述鉬精礦中鉬含量不小于56.5wt％，鐵含量不大于0.7wt％，鉛含量不大于0.08wt％，二氧化硅不大于2.0wt％，碳不大于0.8wt％，油份不大于0.5wt％；

步驟二、一段酸浸：將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在70℃～85℃的條件下反應(yīng)2h～4h，然后洗滌過濾后得到一段濾餅；所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為90g/l～100g/l，氯化銅的濃度為10g/l～15g/l，鹽酸的濃度為10g/l～20g/l，預(yù)處理后的鉬精礦的濃度為1000g/l～1200g/l；

步驟三、二段酸浸：將步驟二中得到的一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在60℃～95℃的條件下反應(yīng)4h～6h，然后洗滌過濾后得到二段濾餅；所述反應(yīng)液中氫氟酸的濃度為130g/l～140g/l，鹽酸的濃度為45g/l～55g/l，一段濾餅的濃度為1400g/l～1500g/l；

步驟四、干燥：將步驟三中得到的二段濾餅在真空條件下進行烘干處理，得到質(zhì)量純度不小于98.5％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量不大于0.15wt％，鉛含量不大于0.02wt％，二氧化硅不大于0.10wt％。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟一中所述預(yù)處理的過程為：將鉬精礦裝入電磁烘干爐，在氮氣氣氛保護下，溫度750℃～900℃的條件下保溫3h～7h。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟二中所述反應(yīng)液在75℃的條件下反應(yīng)3h，然后洗滌過濾后得到一段濾餅。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為95g/l，氯化銅的濃度為12.5g/l，鹽酸的濃度為15g/l，預(yù)處理后的鉬精礦的濃度為1100g/l；

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟二中采用去離子水洗滌至少5次。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟三中所述反應(yīng)液在85℃的條件下反應(yīng)5h，然后洗滌過濾后得到二段濾餅。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟三中所述反應(yīng)液中氫氟酸的濃度為135g/l，鹽酸的濃度為50g/l，一段濾餅的濃度為1450g/l。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟三中采用去離子水洗滌至少5次。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟四中烘干處理的溫度為140℃～200℃，時間為4h～6h。

本發(fā)明二硫化鉬的降雜原理：預(yù)處理后的鉬精礦經(jīng)過兩次化學反應(yīng)使物料中的雜質(zhì)(如鐵、鉛、硅等)由固相變?yōu)橐合?，在此過程中二硫化鉬不參與反應(yīng)，之后經(jīng)過洗滌過濾使雜質(zhì)分離，二硫化鉬品位得以提高。

本發(fā)明的降雜過程和降雜反應(yīng)機理：

1、首先對57％鉬精礦進行原料預(yù)處理：

經(jīng)過對57％鉬精礦進行預(yù)處理，使鉬精礦中的fes2轉(zhuǎn)化為fes，為后續(xù)降鐵做好準備，同時，鉬精礦中油份被高溫揮發(fā)掉。該步驟的反應(yīng)機理為：fes2＝fes+s

2、一段酸浸過程

該過程是以氯化鐵和氯化銅為除雜藥劑，相關(guān)反應(yīng)機理如下：

2.1氯化鐵作用一：降鉛，以氯化鐵作為氧化劑，與礦石中的硫化鉛反應(yīng)生成鉛的絡(luò)合物，再通過洗滌過濾從而將鉛分離：

pbs+2fecl3＝pbcl2↓+2fecl2+s

pbcl2+2cl^-＝[pbcl4]^2-

2.2氯化鐵作用二：降鐵，氯化鐵經(jīng)過水解產(chǎn)生氫離子，可與礦石中的磁性鐵fes發(fā)生反應(yīng)生成可溶于水的二價鐵離子和硫化氫氣體，再通過洗滌過濾從而將雜質(zhì)鐵分離：

fe³⁺+3h2o＝fe(oh)3+3h⁺(可逆反應(yīng))

fes+2h⁺＝fe²⁺+h2s↑

2.3氯化銅的作用主要為吸收硫化氫氣體，同時氯化鐵也可吸收部分硫化氫氣體，在反應(yīng)過程中生成的硫化銅沉淀可溶解于熱的氯化鐵溶液中生成氯合銅離子，從而避免了硫化銅沉淀的生成；同時也提供部分氯離子，具有輔助降鉛的功能。

cu²⁺+h2s＝cus↓+2h⁺

cus+2h⁺+ncl²＝[cucln]^2-n+h2s↑

h2s+2fe³⁺＝s+2h⁺+2fe²⁺

3、第三步為二段酸浸，主要經(jīng)過加入氫氟酸和鹽酸除去二氧化硅及其它硅鹽類的非金屬雜質(zhì)，使雜質(zhì)由固相變?yōu)橐合?，通過多次洗滌抽濾從而除去硅類雜質(zhì)。反應(yīng)機理為：sio2+6hf＝h2sif6+2h2o，該過程執(zhí)行原工藝操作標準。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過分段加入除雜劑氯化鐵和氯化銅、鹽酸和氫氟酸，使預(yù)處理后鉬精礦中的雜質(zhì)鉛、鐵、硅生成溶于水的物質(zhì)，在此過程中二硫化鉬不參與反應(yīng)，之后經(jīng)過洗滌抽濾使雜質(zhì)最終得以分離，加入的氯化銅可吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的硫化氫氣體，最終得到高純度的二硫化鉬產(chǎn)品(mos2≥98.50％，fe≤0.15％，pb≤0.02％，si≤0.10％)，從而形成新型的工業(yè)化二硫化鉬降雜生產(chǎn)方法。

2、本發(fā)明首次形成了一種新型、安全、高效的二硫化鉬降雜工藝：由于該方法可有效降低物料中的雜質(zhì)鉛、鐵，尤其可使鉬精礦中的頑固雜質(zhì)硫化鉛得到有效分離，不再使用危險性極高的濃硝酸作為降鉛藥劑，而且氯化鐵的強氧化性和水解形成的強酸性溶液對預(yù)處理后的鉬精礦具有綜合性的除雜功效。因此本方法從根本上解決了預(yù)處理后鉬精礦鉛高鐵高對二硫化鉬生產(chǎn)的影響。

3、本發(fā)明根除了硫化氫氣體的產(chǎn)生，在工藝的環(huán)節(jié)上對硫化氫進行了有效治理，通過加入氯化鐵和氯化銅溶液，可吸收降鐵時產(chǎn)生的硫化氫氣體，同時不引入新的雜質(zhì)元素，即使沿用原有洗料方式及敞口洗料設(shè)備，空氣中也無硫化氫氣體。從根本上解決了硫化氫氣體難題。

4、本發(fā)明提高操作安全性，選用的降雜藥劑氯化鐵和氯化銅腐蝕危險系數(shù)較低，摒棄了以往采用強腐蝕性的濃硝酸作為除雜藥劑，極大地提高了操作的安全性。

5、本發(fā)明可全面高效降雜，提高產(chǎn)品質(zhì)量，通過選用針對性強的降雜藥劑，可有效降低礦石中的雜質(zhì)鐵、鉛等物質(zhì)，同時不引入新的雜質(zhì)，降雜能力全面高效。

6、本發(fā)明減小對設(shè)備的腐蝕性，所選用的降雜藥劑腐蝕性能較低，因此對設(shè)備的侵蝕明顯小于濃硝酸，長期來看可延長一段酸浸設(shè)備使用壽命。

下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2是實施例1～3和對比例1～8中經(jīng)步驟二得到的一段濾餅中鐵含量與fecl3濃度的關(guān)系曲線圖。

圖3是實施例1～3和對比例1～8中經(jīng)步驟二得到的一段濾餅中鉛含量與fecl3濃度的關(guān)系曲線圖。

具體實施方式

實施例1

如圖1所示，本實施例二硫化鉬的降雜工藝包括以下步驟：

步驟一、原料預(yù)處理：對鉬精礦進行預(yù)處理；所述鉬精礦中鉬含量為57.32％，鐵含量為0.62wt％，鉛含量為0.065wt％，二氧化硅為1.42wt％，碳為0.61wt％，油份為0.35wt％；所述預(yù)處理的過程為：將鉬精礦裝入電磁烘干爐，在氮氣氣氛保護下，溫度為850℃的條件下保溫6h；

步驟二、一段酸浸：將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在75℃的條件下反應(yīng)3h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到一段濾餅；所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為95g/l，氯化銅的濃度為12.5g/l，鹽酸的濃度為15g/l，預(yù)處理后的鉬精礦的濃度為1100g/l；

步驟三、二段酸浸：將步驟二中得到的一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在85℃的條件下反應(yīng)5h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到二段濾餅；所述反應(yīng)液中氫氟酸的濃度為135g/l，鹽酸的濃度為50g/l，一段濾餅的濃度為1450g/l；

步驟四、干燥：將步驟三中得到的二段濾餅在170℃的真空條件下烘干處理5h，得到質(zhì)量純度為98.69％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.0085％，二氧化硅為0.04％。

實施例2

本實施例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為90g/l。

本實施例得到質(zhì)量純度為98.67％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.06％，鉛含量為0.0111％，二氧化硅為0.05％。

實施例3

本實施例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為100g/l。

本實施例得到質(zhì)量純度為99.21％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.0079％，二氧化硅為0.04％。

對比例1

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為40g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為97.01％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.25％，鉛含量為0.0289％，二氧化硅為0.03％。

對比例2

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為50g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為97.21％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.21％，鉛含量為0.0295％，二氧化硅為0.04％。

對比例3

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為60g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.17％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.18％，鉛含量為0.0275％，二氧化硅為0.03％。

對比例4

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為70g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.25％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.15％，鉛含量為0.0241％，二氧化硅為0.03％。

對比例5

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為80g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.44％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.14％，鉛含量為0.0201％，二氧化硅為0.03％。

對比例6

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為110g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.56％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.13％，鉛含量為0.0063％，二氧化硅為0.04％。

對比例7

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為120g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.51％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.14％，鉛含量為0.0054％，二氧化硅為0.04％。

對比例8

本對比例與實施例1的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為130g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.46％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.17％，鉛含量為0.0039％，二氧化硅為0.03％。

經(jīng)檢測，得到實施例1～3和對比例1～8經(jīng)步驟二的一段酸浸之后制備的一段濾餅中鐵含量和鉛含量，如表1所示。

表1實施例1～3和對比例1～8中經(jīng)步驟二得到的一段濾餅中鐵含量和鉛含量

表1是實施例1～3和對比例1～8經(jīng)步驟二的一段酸浸之后制備的一段濾餅中鐵含量和鉛含量，將表1中fecl3濃度和一段濾餅中鐵含量的數(shù)據(jù)繪制成圖2，從圖2上可以看出：隨著氯化鐵濃度的不斷提高，一段濾餅中的鉛含量隨之下降；而一段濾餅中的鐵含量開始時隨著氯化鐵濃度的不斷提高一段濾餅中鐵含量也呈下降趨勢，當鐵含量降低至某一點時繼續(xù)增加氯化鐵濃度一段濾餅中鐵含量也卻出現(xiàn)上升趨勢，該現(xiàn)象是因為此時氯化鐵的濃度已呈現(xiàn)過量狀態(tài)，隨著反應(yīng)的不斷進行氯化鐵不斷水解導致一段濾餅中氫氧化鐵含量不斷提高，監(jiān)測結(jié)果以鐵含量提高表現(xiàn)，而當二段酸浸加入鹽酸及氫氟酸時鐵即可降低，但是通過提高二段酸浸鹽酸量降低鐵含量的方式會增加生產(chǎn)成本。

因此，將表1中fecl3濃度和一段濾餅中鉛含量的數(shù)據(jù)繪制成圖3，從圖3可以觀察到，根據(jù)高純度二硫化鉬中鉛含量技術(shù)條件要求(pb≤0.02％)及一段濾餅中鉛、鐵含量曲線及節(jié)省成本得出，當氯化鐵濃度為90g/l～100g/l時，針對上述鉬精礦指標降鉛效果最好。

實施例4

如圖1所示，本實施例二硫化鉬的降雜工藝包括以下步驟：

步驟一、原料預(yù)處理：對鉬精礦進行預(yù)處理；所述鉬精礦中鉬含量為57.32％，鐵含量為0.62wt％，鉛含量為0.065wt％，二氧化硅為1.42wt％，碳為0.61wt％，油份為0.35wt％；所述預(yù)處理的過程為：將鉬精礦裝入電磁烘干爐，在氮氣氣氛保護下，溫度為850℃的條件下保溫6h；

步驟二、一段酸浸：將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在75℃的條件下反應(yīng)3h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到一段濾餅；所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為95g/l，氯化銅的濃度為12.5g/l，鹽酸的濃度為15g/l，預(yù)處理后的鉬精礦的濃度為1100g/l；

步驟三、二段酸浸：將步驟二中得到的一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在85℃的條件下反應(yīng)5h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到二段濾餅；所述反應(yīng)液中氫氟酸的濃度為135g/l，鹽酸的濃度為50g/l，一段濾餅的濃度為1450g/l；

步驟四、干燥：將步驟三中得到的二段濾餅在140℃的真空條件下烘干處理6h，得到質(zhì)量純度為98.68％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.04％，鉛含量為0.01％，二氧化硅為0.03％，銅為0.018％。

實施例5

本實施例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為10g/l。

本實施例得到質(zhì)量純度為98.75％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.009％，二氧化硅為0.04％，銅為0.015％。

實施例6

本實施例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為15g/l。

本實施例得到質(zhì)量純度為98.99％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.04％，鉛含量為0.0097％，二氧化硅為0.04％，銅為0.024％。

對比例9

本對比例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為5g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.59％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.06％，鉛含量為0.099％，二氧化硅為0.04％，銅為0.01％。

對比例10

本對比例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為7.5g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為99.01％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.087％，二氧化硅為0.03％，銅為0.011％。

對比例11

本對比例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為17.5g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.71％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.06％，鉛含量為0.0076％，二氧化硅為0.03％，銅為0.036％。

對比例12

本對比例與實施例4的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液中氯化銅的濃度為20g/l。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.69％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.0081％，二氧化硅為0.03％，銅為0.045％。

表2不同氯化銅濃度對反應(yīng)過程中硫化氫氣體量及一段濾餅中固體銅的影響

通過對表2中的數(shù)據(jù)進行細致地分析，分析結(jié)果如下：氯化銅的加入主要是用來吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的硫化氫氣體。在一段酸浸時當氯化銅加入足量時，會促進整個反應(yīng)過程的充分進行，尤其是fes+2h⁺＝fe²⁺+h2s↑，此時產(chǎn)生的硫化氫氣體可被氯化銅和氯化鐵完全吸收；當一段酸浸氯化銅加入量不足時，會擬制fes+2h⁺＝fe²⁺+h2s↑反應(yīng)過程的進行，雖然該過程產(chǎn)生的硫化氫氣體可被氯化銅和氯化鐵完全吸收，但是部分殘余的鐵雜質(zhì)依然以fes存在，當二段酸浸時加入鹽酸可與殘余的fes反應(yīng)，從而釋放出硫化氫氣體。因此當一段酸浸氯化銅加入量不足時，會在二段酸浸過程中有硫化氫產(chǎn)生。反應(yīng)機理如下：

pbs+2fecl3＝pbcl2↓+2fecl2+s

pbcl2+2cl^-＝[pbcl4]^2-

fe³⁺+3h2o＝fe(oh)3+3h⁺(可逆反應(yīng))

fes+2h⁺＝fe²⁺+h2s↑

cu²⁺+h2s＝cus↓+2h⁺

cus+2h⁺+ncl^-＝[cucln]^2-n+h2s↑

h2s+2fe³⁺＝s+2h⁺+2fe²⁺

因此將氯化銅的質(zhì)量濃度控制為10g/l～15g/l時，硫化氫氣體可得到徹底治理，一段反應(yīng)機理為：cu²⁺+h2s＝cus↓+2h⁺。同時經(jīng)過cus+2h⁺+ncl^-＝[cucln]^2-n+h2s↑及h2s+2fe³⁺＝s+2h⁺+2fe²⁺反應(yīng)，濾餅中的銅含量也滿足質(zhì)量要求(cu≤0.03％)且無硫化氫氣體產(chǎn)生。

實施例7

如圖1所示，本實施例二硫化鉬的降雜工藝包括以下步驟：

步驟一、原料預(yù)處理：對鉬精礦進行預(yù)處理；所述鉬精礦中鉬含量為57.32％，鐵含量為0.62wt％，鉛含量為0.065wt％，二氧化硅為1.42wt％，碳為0.61wt％，油份為0.35wt％；所述預(yù)處理的過程為：將鉬精礦裝入電磁烘干爐，在氮氣氣氛保護下，溫度為850℃的條件下保溫7h；

步驟二、一段酸浸：將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在75℃的條件下反應(yīng)3h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到一段濾餅；所述反應(yīng)液中氯化鐵的濃度為95g/l，氯化銅的濃度為12.5g/l，鹽酸的濃度為15g/l，預(yù)處理后的鉬精礦的濃度為1100g/l；

步驟三、二段酸浸：將步驟二中得到的一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在85℃的條件下反應(yīng)5h，然后采用去離子水洗滌5次，過濾后得到二段濾餅；所述反應(yīng)液中氫氟酸的濃度為135g/l，鹽酸的濃度為50g/l，一段濾餅的濃度為1450g/l；

步驟四、干燥：將步驟三中得到的二段濾餅在140℃的真空條件下烘干處理6h，得到質(zhì)量純度為98.79％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.04％，鉛含量為0.0089％，二氧化硅為0.04％，銅為0.016％。

實施例8

本實施例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為70℃。

本實施例得到質(zhì)量純度為98.64％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.09％，鉛含量為0.0179％，二氧化硅為0.05％，銅為0.0216％。

實施例9

本實施例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為80℃。

本實施例得到質(zhì)量純度為98.82％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.05％，鉛含量為0.0071％，二氧化硅為0.04％，銅為0.01％。

對比例13

本對比例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為40℃。

本對比例得到質(zhì)量純度為97.22％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.21％，鉛含量為0.0409％，二氧化硅為0.05％，銅為0.0412％。

對比例14

本對比例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為50℃。

本對比例得到質(zhì)量純度為97.74％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.15％，鉛含量為0.0321％，二氧化硅為0.04％，銅為0.0328％。

對比例15

本對比例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為60℃。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.22％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.13％，鉛含量為0.0234％，二氧化硅為0.04％，銅為0.0295％。

對比例16

本對比例與實施例7的實驗過程和實驗條件相同，不同之處在于：步驟二中所述反應(yīng)液溫度為90℃。

本對比例得到質(zhì)量純度為98.90％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量為0.04％，鉛含量為0.0069％，二氧化硅為0.04％，銅為0.012％。

另外，發(fā)明人也研究了與實施例1實驗步驟和實驗條件(除步驟二中反應(yīng)溫度不同)相同的情況下，反應(yīng)溫度不同對于鉛含量的影響。

表3一段酸浸過程中反應(yīng)溫度對一段濾餅中鉛含量的影響

從表3可以看出，一段酸浸反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)降鉛效果越好，尤其在高于70℃條件下，已經(jīng)使一段濾餅中鉛含量降低到0.02wt％以下，因此為保證最終產(chǎn)物二硫化鉬的質(zhì)量，以及減少生產(chǎn)成本的情況下，將一段酸浸的反應(yīng)溫度設(shè)定在70℃～85℃。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。