本發(fā)明涉及多晶透明陶瓷制備的領(lǐng)域，具體為一種以天然螢石礦物為原料，制備多晶透明陶瓷的方法。

背景技術(shù)：

螢石是一種極具戰(zhàn)略意義的無(wú)機(jī)非金屬礦產(chǎn)資源，具有廣泛的工業(yè)用途。中國(guó)螢石礦床分布廣泛，主要分布于浙江、湖南、江西、福建、河南和內(nèi)蒙古等地區(qū)。螢石礦產(chǎn)資源的高效利用與開(kāi)發(fā)，對(duì)于現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展具有非常重要的作用。隨著世界經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，礦產(chǎn)資源需求與消耗量不斷攀升，包括螢石在內(nèi)的礦產(chǎn)資源的應(yīng)用日益受到重視。合理開(kāi)發(fā)我國(guó)螢石資源，增加礦產(chǎn)制品的附加值，定能取得巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

螢石的主要成分是氟化鈣（caf2），自然形成的螢石礦物常顯鮮艷的顏色，而純凈的螢石則為無(wú)色透明。氟化鈣作為一種性能優(yōu)異的光學(xué)材料，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和高透光性等特性，在紫外光刻、天文觀(guān)測(cè)、偵查及高性能光學(xué)儀器中得到廣泛應(yīng)用。然而天然形成的光學(xué)螢石礦物因尺寸較小，限制了其在各領(lǐng)域的應(yīng)用。

多晶透明陶瓷是20世紀(jì)中期發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)陶瓷材料，不僅具有陶瓷固有的耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度、高硬度等特點(diǎn)，還具有與玻璃相近的光學(xué)性質(zhì)?；诙嗑该魈沾蛇@些優(yōu)異的特性，許多國(guó)家對(duì)此類(lèi)陶瓷材料進(jìn)行了深入的研究，并開(kāi)發(fā)出一系列應(yīng)用于激光、照明、醫(yī)療器械以及國(guó)防等重要科技領(lǐng)域的透明陶瓷。多晶透明陶瓷也因其制備工藝簡(jiǎn)單，成為獲得大尺寸光學(xué)材料的一條非常有吸引力的途徑。

多晶透明陶瓷的制備工藝與其他功能陶瓷材料制備工藝相似，但其工藝又具有其自身獨(dú)有的特點(diǎn)，特別是在原料制備與陶瓷燒結(jié)兩個(gè)階段。多晶透明陶瓷的制備要求在各個(gè)工藝流程中將氣孔、雜質(zhì)及第二雜相等各種會(huì)對(duì)光線(xiàn)造成散射與吸收的缺陷降到最低。為降低多晶陶瓷的缺陷濃度，多選用人工合成的高純粉體為多晶透明陶瓷制備的原料。2009年，p.aubry等以共沉淀法合成的yb:caf2納米粉體為原料，制備出yb:caf2透明陶瓷，樣品在1200nm波長(zhǎng)處的透過(guò)率為55%（參見(jiàn)文獻(xiàn)p.aubry,a.bensalah,p.gredin,etal.synthesisandopticalcharacterizationsofyb-dopedceramis[j].opticalmaterials,2009,31:750-753.）。

目前制備caf2等氟化物多晶透明陶瓷材料所選用的原料，是人工合成的高純氟化物納米粉體，還未見(jiàn)以天然螢石礦物為原料制備氟化物多晶透明陶瓷材料的研究成果，因此，提供一種以天然螢石礦物為原料制備多晶透明陶瓷的方法，是一個(gè)值得研究的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了拓寬螢石礦物的應(yīng)用領(lǐng)域及制備氟化物多晶透明陶瓷的原料來(lái)源，本發(fā)明提供了一種以天然螢石礦物為原料制備多晶透明陶瓷的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種以天然螢石礦物為原料制備多晶透明陶瓷的方法，其具體步驟包括：

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，將礦物粉磨成細(xì)粉；

2）粉末原料裝樣：選用石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，將步驟1）得到的螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)；

3）多晶透明陶瓷燒結(jié)：將步驟2）裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)；

4）陶瓷樣品處理：燒結(jié)結(jié)束后將陶瓷取出，進(jìn)行雙面拋光處理，即得到多晶透明陶瓷材料。

所述的步驟1）中螢石礦物經(jīng)粉磨后得到的粉體粒徑小于100μm。

所述的步驟2）中所用石墨紙厚度為0.05mm~0.2mm。

所述的步驟3）燒結(jié)的工藝條件是：真空度≤10pa，燒結(jié)溫度1000℃~1300℃、壓力為20mpa~60mpa、保溫時(shí)間30min~180min。

所述的步驟3）中升溫速率為5℃/min~20℃/min。

積極有益效果：1.本發(fā)明選用天然螢石礦物為原料，原料易得，價(jià)格低廉，拓寬了制備氟化物多晶透明陶瓷原料來(lái)源范圍。且在原料準(zhǔn)備階段，沒(méi)有使用化學(xué)試劑，涉及的工藝過(guò)程操作簡(jiǎn)單，適合推廣應(yīng)用；2.本發(fā)明首先對(duì)天然螢石礦物進(jìn)行粉磨，得到粒徑較小的粉體（粒徑小于100μm）作為陶瓷燒結(jié)的原料，能夠顯著提高礦物的燒結(jié)活性，降低燒結(jié)溫度，縮短制備周期，獲得多晶透明陶瓷材料；3.本發(fā)明制備出的多晶透明陶瓷樣品致密度大于99.5%，在可見(jiàn)-近紅外波段最高光線(xiàn)透過(guò)率超過(guò)60%。

附圖說(shuō)明：

圖1為經(jīng)粉磨后得到的天然螢石礦物粉體；

圖2是所制備的多晶透明陶瓷圖片；

圖3是多晶透明陶瓷斷面形貌圖片；

圖4是多晶透明陶瓷透過(guò)率曲線(xiàn)圖。

具體實(shí)施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖，對(duì)優(yōu)選實(shí)例進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)例。相反，提供這些實(shí)例是為了解釋和闡述本發(fā)明的基本原理及實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠了解本發(fā)明及作出特定的預(yù)期修改。若無(wú)特別說(shuō)明，本發(fā)明中采用的各種原料及其它耗材均可通過(guò)市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)得到。

實(shí)施例1

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，并將礦物粉磨成粒度小于100μm的細(xì)粉；

2）礦物粉末原料裝樣：選用內(nèi)徑為40mm的石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，再稱(chēng)量10g螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)，石墨紙厚度為0.2mm；

3）多晶透明陶瓷的燒結(jié)：將裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至優(yōu)于10pa，以10℃/min的速率升溫至1100℃，然后施加壓力30mpa，保溫120min；

4）多晶透明陶瓷的處理：待石墨模具與陶瓷樣品隨爐冷卻至室溫后取出，選用不同型號(hào)的砂紙對(duì)陶瓷樣品進(jìn)行打磨后，在自動(dòng)拋光機(jī)上，用金剛石拋光液進(jìn)行雙面拋光，即得到螢石礦物多晶透明陶瓷。

如圖1所示為經(jīng)過(guò)粉磨后得到的螢石礦物粉末，粉體粒徑小于100μm。圖2為經(jīng)1100℃燒結(jié)后得到多晶透明陶瓷樣品，直徑為40mm，透過(guò)陶瓷樣品紙面上的字體清晰可見(jiàn)。圖3為陶瓷樣品的斷面掃描圖，可以看出陶瓷樣品的顯微結(jié)構(gòu)非常致密，幾乎沒(méi)有殘余氣孔的存在。圖4所示為陶瓷樣品在可見(jiàn)-近紅外波段的透過(guò)率曲線(xiàn)圖，可以看出陶瓷樣品的最高光線(xiàn)透過(guò)率超過(guò)60%。

實(shí)施例2

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，并將礦物粉磨成粒度小于100μm的細(xì)粉；

2）礦物粉末原料裝樣：選用內(nèi)徑為40mm的石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，再稱(chēng)量10g螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)，石墨紙厚度為0.2mm；

3）多晶透明陶瓷的燒結(jié)：將裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至優(yōu)于10pa，以10℃/min的速率升溫至1200℃，然后施加壓力30mpa，保溫120min；

4）多晶透明陶瓷的處理：待石墨模具與陶瓷樣品隨爐冷卻至室溫后取出，選用不同型號(hào)的砂紙對(duì)陶瓷樣品進(jìn)行打磨后，在自動(dòng)拋光機(jī)上，用金剛石拋光液進(jìn)行雙面拋光，即得到螢石礦物多晶透明陶瓷。

實(shí)施例3

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，并將礦物粉磨成粒度小于100μm的細(xì)粉；

2）礦物粉末原料裝樣：選用內(nèi)徑為40mm的石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，再稱(chēng)量10g螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)，石墨紙厚度為0.05mm；

3）多晶透明陶瓷的燒結(jié)：將裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至優(yōu)于10pa，以15℃/min的速率升溫至1100℃，然后施加壓力30mpa，保溫60min；

4）多晶透明陶瓷的處理：待石墨模具與陶瓷樣品隨爐冷卻至室溫后取出，選用不同型號(hào)的砂紙對(duì)陶瓷樣品進(jìn)行打磨后，在自動(dòng)拋光機(jī)上，用金剛石拋光液進(jìn)行雙面拋光，即得到螢石礦物多晶透明陶瓷。

實(shí)施例4

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，并將礦物粉磨成粒度小于100μm的細(xì)粉；

2）礦物粉末原料裝樣：選用內(nèi)徑為40mm的石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，再稱(chēng)量10g螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)，石墨紙厚度為0.05mm；

3）多晶透明陶瓷的燒結(jié)：將裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至優(yōu)于10pa，以15℃/min的速率升溫至1200℃，然后施加壓力30mpa，保溫60min；

4）多晶透明陶瓷的處理：待石墨模具與陶瓷樣品隨爐冷卻至室溫后取出，選用不同型號(hào)的砂紙對(duì)陶瓷樣品進(jìn)行打磨后，在自動(dòng)拋光機(jī)上，用金剛石拋光液進(jìn)行雙面拋光，即得到螢石礦物多晶透明陶瓷。

實(shí)施例5

1）天然螢石礦物的粉磨：選擇天然螢石礦物為原料，并將礦物粉磨成粒度小于100μm的細(xì)粉；

2）礦物粉末原料裝樣：選用內(nèi)徑為40mm的石墨模具，在模具中墊襯石墨紙，再稱(chēng)量10g螢石礦粉裝入模具中，石墨紙將模具與粉體隔離開(kāi)，石墨紙厚度為0.1mm；

3）多晶透明陶瓷的燒結(jié)：將裝填好的石墨模具放入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至優(yōu)于10pa，以20℃/min的速率升溫至1300℃，然后施加壓力60mpa，保溫180min；

4）多晶透明陶瓷的處理：待石墨模具與陶瓷樣品隨爐冷卻至室溫后取出，選用不同型號(hào)的砂紙對(duì)陶瓷樣品進(jìn)行打磨后，在自動(dòng)拋光機(jī)上，用金剛石拋光液進(jìn)行雙面拋光，即得到螢石礦物多晶透明陶瓷。

與現(xiàn)有制備氟化物多晶透明陶瓷工藝相比，本發(fā)明的特點(diǎn)在于：選用天然螢石礦物為原料，礦物經(jīng)粉磨后，采用真空熱壓燒結(jié)技術(shù)制備多晶透明陶瓷材料，突破了現(xiàn)有制備氟化物多晶透明陶瓷以人工合成的高純氟化物粉體為原料的限制。實(shí)驗(yàn)證明：采用本發(fā)明，可實(shí)現(xiàn)以天然螢石礦物為原料制備多晶透明陶瓷材料。根據(jù)上述方案制備的陶瓷樣品，致密度≥99.5%，對(duì)于厚度為2.5mm的陶瓷樣品在可見(jiàn)-近紅外波段最高光線(xiàn)透過(guò)率超過(guò)60%。本發(fā)明選用天然螢石礦物為原料，原料易得，價(jià)格低廉，拓寬了制備氟化物多晶透明陶瓷原料來(lái)源范圍。且在原料準(zhǔn)備階段，沒(méi)有使用化學(xué)試劑，涉及的工藝過(guò)程操作簡(jiǎn)單，適合推廣應(yīng)用；本發(fā)明首先對(duì)天然螢石礦物進(jìn)行粉磨，得到粒徑較小的粉體（粒徑小于100μm）作為陶瓷燒結(jié)的原料，能夠顯著提高礦物的燒結(jié)活性，降低燒結(jié)溫度，縮短制備周期，獲得多晶透明陶瓷材料。

最后應(yīng)當(dāng)指出，以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，只用于對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作出的若干非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。