本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鉬酸鉍鈉納米材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
鉬酸鉍鈉(nabi(moo4)2)是具有多種優(yōu)異性質(zhì)和重要應(yīng)用的無(wú)機(jī)閃爍晶體，可做為新型稀土激光晶體的基質(zhì)。在雙鎢酸鹽類無(wú)機(jī)閃爍晶體中，nabi(moo4)2及其稀土摻雜體系有高發(fā)光效率、高密度、快的時(shí)間響應(yīng)和好的抗輻射性能。在高能物理、醫(yī)學(xué)、石油工業(yè)和安全監(jiān)檢查等方面有重要應(yīng)用。由于它在可見(jiàn)光波段的熒光激發(fā)和對(duì)中子的不敏感，以及在大的溫度和濕度變化極端環(huán)境中具有穩(wěn)定性，已經(jīng)被用作核儀器和核醫(yī)學(xué)儀器的閃爍體的替代材料。此外，它還是理想的電磁熱量計(jì)材料，也能用于中等尺寸的粒子物理實(shí)驗(yàn)。此外，納米鉬酸鉍鈉作為寬度半導(dǎo)體材料，也可用作光催化降解有機(jī)物的催化劑材料。
合成高純度的鉬酸鉍鈉具有重要的意義。目前，鉬酸鉍鈉的合成大多采用固相熔體法或水熱法制備，所得材料純度低，制備過(guò)程溫度高，能耗高，不符合綠色環(huán)保要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種鉬酸鉍鈉納米材料及其制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
提供一種鉬酸鉍鈉納米材料的制備方法，其步驟如下：
1)將硝酸鉍溶于乙二醇中，得到含鉍溶液；
2)將鉬酸鈉溶于乙二醇中，得到含鉬溶液；
3)將步驟1)所得含鉍溶液與步驟2)所得含鉬溶液混合，得到混合液，使得混合液中鉍、鉬元素摩爾比為0.8-1.2：2；
4)向步驟3)所得混合液中加入乙醇和水的混合物，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，隨后過(guò)濾、洗滌、干燥得到鉬酸鉍鈉納米材料。
按上述方案，步驟1)所述含鉍溶液質(zhì)量濃度為1-10％。
按上述方案，步驟2)所述含鉬溶液質(zhì)量濃度為1-10％。
按上述方案，步驟4)所述乙醇和水的混合物由乙醇與水按體積比2:1混合得到，并且按體積比，步驟1)所述乙二醇與步驟2)所述乙二醇體積之和：乙醇和水的混合物＝1-3:1。
按上述方案，步驟4)所述溶劑熱反應(yīng)條件為：120-200℃下反應(yīng)2-12h。溶劑熱反應(yīng)主要溶劑為乙二醇與乙醇，硝酸鉍和鉬酸鈉的反應(yīng)在有機(jī)溶劑體系完成，加入少量水的作用在于促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。
按上述方案，步驟4)水熱反應(yīng)釜的填充度為60-80％。
本發(fā)明還包括根據(jù)上述方法制備得到的鉬酸鉍鈉納米材料，其純度為99％以上，平均晶粒尺寸為20-100nm。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明以乙二醇與乙醇為溶劑，硝酸鉍和鉬酸鈉為原料進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)經(jīng)一步反應(yīng)制備鉬酸鉍鈉納米材料，溶劑無(wú)毒環(huán)保，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，并且制備的鉬酸鉍鈉納米材料純度高，具有多方面用途。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的鉬酸鉍鈉納米材料的xrd衍射圖。
具體實(shí)施方式
為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
一種鉬酸鉍鈉納米材料的制備方法，包括以下步驟：
1)將485g(1mol)bi(no3)3·5h2o攪拌下溶于4l乙二醇中得到含鉍溶液，再將484g(2mol)na2moo4·2h2o攪拌下溶于另一份4l乙二醇中得到含鉬溶液，然后將兩者混合攪拌均勻，得到混合液；
2)向混合液中加入4l乙醇和2l去離子水的混合物，所得前驅(qū)體攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至密封20l高壓反應(yīng)釜中，升溫至200℃反應(yīng)2小時(shí)，隨后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物經(jīng)離心過(guò)濾，去離子水洗滌，所得粉體在120℃干燥4小時(shí)，得到鉬酸鉍鈉納米粉體。
將本實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行x射線衍射分析，xrd圖見(jiàn)圖1，由圖中可知產(chǎn)物為鉬酸鉍鈉，測(cè)得鉬酸鉍鈉純度大于99％，納米晶粒的平均粒徑為60nm。
實(shí)施例2
一種鉬酸鉍鈉納米材料的制備方法，包括以下步驟：
1)將4.85g(10mmol)bi(no3)3·5h2o攪拌下溶于80ml乙二醇中得到含鉍溶液，再將4.84g(20mmol)na2moo4·2h2o攪拌下溶于另一份80ml乙二醇中得到含鉬溶液，然后將兩者混合攪拌均勻，得到混合液；
2)向混合液中加入80ml乙醇和40ml去離子水的混合物，所得前驅(qū)體攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至密封500ml高壓反應(yīng)釜中，升溫至120℃反應(yīng)12小時(shí)，隨后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物經(jīng)離心過(guò)濾，去離子水洗滌，所得粉體在80℃干燥12小時(shí)，得鉬酸鉍鈉納米粉體。
將本實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行x射線衍射分析可知產(chǎn)物為鉬酸鉍鈉，測(cè)得鉬酸鉍鈉純度大于99％，納米晶粒的平均粒徑為30nm。
實(shí)施例3
一種鉬酸鉍鈉納米材料的制備方法，包括以下步驟：
1)將4.85g(10mmol)bi(no3)3·5h2o攪拌下溶于400ml乙二醇中得到含鉍溶液，再將4.84g(20mmol)na2moo4·2h2o攪拌下溶于另一份400ml乙二醇中得到含鉬溶液，然后將兩者混合攪拌均勻，得到混合液；
2)向混合液中加入200ml乙醇和100ml去離子水的混合物，所得前驅(qū)體攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至密封1.5l高壓反應(yīng)釜中，升溫至160℃反應(yīng)4小時(shí)，隨后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物經(jīng)離心過(guò)濾，去離子水洗滌，所得粉體在100℃干燥4小時(shí)，得到鉬酸鉍鈉納米粉體。
將本實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行x射線衍射分析可知產(chǎn)物為鉬酸鉍鈉，測(cè)得鉬酸鉍鈉純度大于99％，納米晶粒的平均粒徑為40nm。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。