本發(fā)明公開了一種用于制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的純化活化方法，涉及到一種專門用于制備生產(chǎn)硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的新型純化活化方法，屬于非金屬礦提純技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
隨著人們對(duì)室內(nèi)環(huán)境的協(xié)調(diào)性和空氣質(zhì)量要求的逐步提高，一種不但具有可以凈化室內(nèi)空氣、調(diào)節(jié)室內(nèi)濕度、抗菌防霉等性能，而且可以在裝飾墻面上制備出不同的肌理、花色，被稱為“會(huì)呼吸的墻”的功能型硅藻泥內(nèi)墻環(huán)保裝飾材料，迅速占領(lǐng)壁材市場，截止到2017年5月，國內(nèi)有品牌的硅藻泥生產(chǎn)企業(yè)已達(dá)500余家，但整個(gè)硅藻泥產(chǎn)業(yè)并沒有專用硅藻土功能填料與之配套，多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)均以高品質(zhì)硅藻土制備的用作助濾劑的硅藻精土進(jìn)行硅藻泥生產(chǎn)，不但使生產(chǎn)成本大幅度提高，而且造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)，同時(shí)也導(dǎo)致硅藻泥質(zhì)量參差不齊，常常表現(xiàn)為產(chǎn)品耐水性差，硬度不足，對(duì)空氣凈化效果不佳等方面。
導(dǎo)致以上的問題原因有多種，其中主要是由于功能性填料硅藻土品質(zhì)的問題，將硅藻土作為硅藻泥的功能填料一方面由于自身的多孔結(jié)構(gòu)，具有極強(qiáng)的物理吸附性與離子交換性，另一方面其主要化學(xué)成分sio2，活化后用作活性摻合料可與硅藻泥中的水泥、灰鈣等水化產(chǎn)物發(fā)生水化反應(yīng)。市場上的硅藻泥使用作為助濾劑的硅藻精土，經(jīng)過1000℃-1500℃高溫處理后所得，此時(shí)的硅藻土已經(jīng)失去活性，并不能起到火山灰活性效應(yīng)，使硅藻泥產(chǎn)品耐水性差，硬度不足，1000℃高溫處理后的硅藻土已經(jīng)被燒結(jié)成熔融態(tài)，使得已經(jīng)熔融態(tài)的sio2覆蓋在硅藻殼體表面掃描電鏡如圖1，影響其吸附性，火山灰活性值大幅度下降。專利cn105080526a中的硅藻泥使用的硅藻土經(jīng)過酸洗、煅燒的高品質(zhì)硅藻土，但沒有經(jīng)過活化處理，另一方面我國優(yōu)質(zhì)硅藻土礦資源只有10%左右，其它為二三級(jí)硅藻土，大部分二三級(jí)硅藻土沒有得到很好的利用，造成資源的浪費(fèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有應(yīng)用在硅藻泥中的硅藻土純化活化問題，提供了制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的純化活化方法，旨在改善硅藻殼體的孔徑與激發(fā)其活性，使二三級(jí)硅藻土在硅藻泥的應(yīng)用中發(fā)揮其優(yōu)勢所在。
本發(fā)明所述的一種用于制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的純化活化方法，包括以下步驟：
1）將二三級(jí)硅藻土原礦機(jī)械活化處理10-20min，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)成200-300r/min得到粉末狀硅藻土200-300目，硅藻土sio2的含量60-70%，燒失量10-20%，平均粒徑8-10μm，比表面積10-15m2/g，白度60-70%，火山灰活性指數(shù)65-70%；
2）將步驟1）的粉末狀硅藻土50-200g加水分散，固液比為1:2-4，隨后加入50-80%的濃硫酸0.5-1.5l，放入恒溫50-80℃反應(yīng)釜中勻速攪拌，攪拌速率為250-300r/min，攪拌時(shí)間為1-5h，酸浸后用水將其洗至中性ph=7，將洗至中性的硅藻土過濾、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷卻至室溫，得到酸浸后的硅藻土，回收廢酸液循環(huán)再利用；
3）將步驟2）中酸浸后的硅藻土置于高溫爐中，將爐內(nèi)抽成無氧狀態(tài)，然后充入等壓力的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，將初始溫度設(shè)置為50℃，升溫速率5℃/min，無氧熱活化溫度為300-900℃，無氧熱活化時(shí)間為1-5h，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后收料冷卻至室溫，即得到純化活化的硅藻土，sio2的含量80%以上，平均粒徑5-7μm，比表面積25-30m2/g，白度75-85%，火山灰活性指數(shù)78%以上。
本發(fā)明的積極效果在于：
本發(fā)明提出了一種制備硅藻泥專用硅藻土純化活化方法，從將硅藻土應(yīng)用在硅藻泥的方面考慮純化活化，先通過機(jī)械活化對(duì)硅藻土原土進(jìn)行初步活化，然后通過酸浸對(duì)硅藻土的孔徑進(jìn)行調(diào)控，增加吸附效果，最后通過無氧熱活化激發(fā)硅藻土的活性，使得制備的硅藻泥耐久性增強(qiáng)，同時(shí)在無氧條件下熱處理高燒失量的硅藻土，可以減少二氧化碳的排放，避免環(huán)境污染。
附圖說明
圖1為硅藻土高溫煅燒的掃描電鏡圖；
圖2為純化活化后的硅藻土掃描電鏡圖；
圖3為純化活化后的硅藻土x衍射圖。
具體實(shí)施方式
以下所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不以任何方式限制本發(fā)明，在不背離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對(duì)本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何改動(dòng)或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1
1）將二三級(jí)硅藻土原礦粉磨處理15min，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置成200r/min得到250目的粉末狀硅藻土；
2）取100克步驟1）的粉末狀硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，隨后加入60％的濃硫酸0.8l，放入恒溫60℃反應(yīng)釜中勻速攪拌，攪拌速率為300r/min，攪拌時(shí)間為1h，水洗至中性ph=7，將洗至中性的硅藻土過濾、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷卻至室溫，得到酸洗后的硅藻土；
3）將步驟2）中酸洗后的硅藻土置于高溫爐中，將爐內(nèi)抽成無氧狀態(tài)，然后充入等壓力的氮?dú)獗Ｗo(hù)，將初始溫度設(shè)置為50℃，升溫速率5℃/min，無氧熱活化溫度為600℃，無氧熱活化時(shí)間為1h，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后收料待溫度降至室溫，即得到純化活化的硅藻土。
實(shí)施例2：
該實(shí)施例為常用的有氧熱活化方法制備
1）將二三級(jí)硅藻土原礦粉磨處理15min，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置成200r/min得到250目的粉末狀硅藻土；
2）取80克步驟1）的粉末狀硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，隨后加入60%的濃硫酸0.64l，放入恒溫60℃反應(yīng)釜中勻速攪拌，攪拌速率為300r/min，攪拌時(shí)間為1h，水洗至中性ph=7，將洗至中性的硅藻土過濾、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷卻至室溫，得到酸洗后的硅藻土；
3）將步驟2）中酸洗后的硅藻土置于高溫爐中進(jìn)行有氧熱活化處理，將初始溫度設(shè)置為50℃，升溫速率5℃/min，有氧熱活化溫度為600℃，有氧熱活化時(shí)間為1h，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后收料冷卻至室溫，即得到純化活化的硅藻土。
實(shí)施例3：
1）首先將二三級(jí)硅藻土原礦機(jī)粉磨處理10min，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)成200r/min得到250目的粉末狀硅藻土；
2）取200克步驟1）的粉末狀硅藻土按照固∶液=1:2.5加水分散，隨后加入50%的濃硫酸1.5l，放入恒溫60℃反應(yīng)釜中勻速攪拌，攪拌速率為300r/min，攪拌時(shí)間為2h，水洗至中性ph=7，將洗至中性的硅藻土過濾、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷卻至室溫，得到酸洗后的硅藻土；
3）將步驟2）中酸洗后的硅藻土置于高溫爐中，將爐內(nèi)抽成無氧狀態(tài)，然后充入等壓力的氮?dú)獗Ｗo(hù)，將初始溫度設(shè)置為50℃，升溫速率5℃/min，無氧熱活化溫度為400℃，無氧熱活化時(shí)間為3h，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后收料待溫度降至室溫，即得到純化活化的硅藻土。
實(shí)施例4：
1）首先將二三級(jí)硅藻土原礦機(jī)粉磨處理20min，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)成300r/min得到250目的粉末狀硅藻土；
2）取50克步驟1）的粉末狀硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，隨后加入70%的濃硫酸525ml，放入恒溫70℃反應(yīng)釜中勻速攪拌，攪拌速率為300r/min，攪拌時(shí)間為1h，水洗至中性ph=7，將洗至中性的硅藻土過濾、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷卻至室溫，得到酸洗后的硅藻土。
3）將步驟2）中酸洗后的硅藻土置于高溫爐中，將爐內(nèi)抽成無氧狀態(tài)，然后充入等壓力的氮?dú)獗Ｗo(hù)，將初始溫度設(shè)置為50℃，升溫速率5℃/min，無氧熱活化溫度為850℃，無氧熱活化時(shí)間為2h，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后收料待溫度降至室溫，即得到純化活化的硅藻土。
試驗(yàn)例
表1為對(duì)實(shí)施例1-4所純化活化的硅藻土各項(xiàng)性能的指標(biāo)檢測，其中，火山灰活性指數(shù)的檢測是根據(jù)gb/t12957-2005規(guī)定進(jìn)行的。
表1硅藻土的各項(xiàng)性能指標(biāo)
表1的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，實(shí)施例1與實(shí)施例2對(duì)比來看，火山灰活性指數(shù)提高9.8%，說明硅藻土的火山灰活性在無氧條件下熱活化高于有氧熱活化，高燒失量的硅藻土孔中的有機(jī)質(zhì)在無氧熱活化條件下生成的碳填充了反應(yīng)界面改善了硅藻土與水泥水化產(chǎn)生ca(oh)2反應(yīng)的條件，無氧條件造成的o/si比下降，有益于蛋白石結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，故硅藻土的火山灰活性在無氧條件下熱活化高于有氧熱活化；實(shí)施例3與實(shí)施例1對(duì)比可得：火山灰活性指數(shù)降低12.6%，說明低溫?zé)o氧熱活化對(duì)硅藻土活化效果不佳；實(shí)施例4與實(shí)施例1對(duì)比可得：火山灰活性指數(shù)降低7.9%，說明溫度過高對(duì)硅藻土沒有起到活化作用；實(shí)施例3與實(shí)施例4對(duì)比，說明硅藻土的顆粒平均粒徑變小、比表面積和細(xì)度增大，晶格網(wǎng)格結(jié)構(gòu)中的化學(xué)鍵發(fā)生斷裂，使得穩(wěn)定程度下降，增加了硅藻土的活性及與ca(oh)2發(fā)生水化反應(yīng)的硅藻土顆粒數(shù)量，故活性提高。圖2、3為純化活化后硅藻土的掃描電鏡圖片與x射線圖片，此外，一種用于制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的純化活化方法對(duì)白度的提高也有一定的影響。
綜上所述，本發(fā)明對(duì)制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土純化活化效果明顯，不但將硅藻土的孔徑進(jìn)行調(diào)控，而且激發(fā)活化了硅藻土的火山灰活性，所以本發(fā)明得到了一種用于制備硅藻泥的二三級(jí)硅藻土的純化活化方法。