本發(fā)明涉及一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，尤其涉及一種用于廢鉛膏回收過程中將脫硫完的含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置。

背景技術(shù)：

目前，蓄電池廢鉛膏的數(shù)量龐大，如若直接掩埋處理，其中的重金屬離子將對土壤產(chǎn)生破壞，污染生態(tài)；同時(shí)由蓄電池廢鉛膏中提取出來的碳酸鉛具有較大的回收利用價(jià)值,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。

例如，在固體推進(jìn)劑中廣泛采用碳酸鉛為燃燒催化劑,但是失水碳酸鉛為塊狀固體,需經(jīng)過粉碎、水洗、研磨、過篩后才能應(yīng)用,另外,使用過程中發(fā)現(xiàn)，不同廠家，不同批次的碳酸鉛的催化活性差異很大，因此研究適宜的合成方法，通過嚴(yán)格控制工藝條件,直接獲得超細(xì)碳酸鉛。解決不同批次碳酸鉛的催化活性差異的問題具有重要的意義。

另外現(xiàn)如今采用的固液分離裝置為旋液分離器，市價(jià)昂貴，如果能改進(jìn)提純碳酸鉛過程中的固液分離方式，不僅減少了成本，同時(shí)提升了實(shí)驗(yàn)的可操作性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出了一種結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計(jì)合理的用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，可以解決實(shí)驗(yàn)室制備超細(xì)碳酸鉛裝置較貴和攪拌槳難以清洗的問題，而且可以利用溶液循環(huán)電泵將反應(yīng)液體循環(huán)過濾得到充分沉淀，提高實(shí)驗(yàn)的精度和可操作性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，包括反應(yīng)釜、溶液循環(huán)裝置、底座、中空三通管道和結(jié)晶濾網(wǎng)，所述的底座上設(shè)有溶液循環(huán)裝置，溶液循環(huán)裝置的上方設(shè)有反應(yīng)釜，反應(yīng)釜通過中空三通管道和溶液循環(huán)裝置相連，所述的結(jié)晶濾網(wǎng)位于溶液循環(huán)裝置內(nèi)；所述的反應(yīng)釜直壁圓筒形結(jié)構(gòu)，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有過濾網(wǎng)、攪拌器和攪拌器電機(jī)，將廢鉛膏（碳酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛等含鉛化合物）固體置于過濾網(wǎng)上，向反應(yīng)釜中加入稀硝酸(hno3)和雙氧水（h2o2），使其與廢鉛膏固體反應(yīng)，利用攪拌器電機(jī)驅(qū)動(dòng)攪拌器的葉片，加快溶液流動(dòng)，獲得含pb²⁺的溶液；同時(shí)，將攪拌器設(shè)置在過濾網(wǎng)下方為了使攪拌器葉片和廢鉛膏固體分離，從而保護(hù)攪拌器的葉片不受損壞。

在本發(fā)明中：所述的中空三通管道的一個(gè)通道與反應(yīng)釜的側(cè)壁相連，另一通道與下方的溶液循環(huán)裝置相連，第三個(gè)通道的開口于空氣中，其中含pb²⁺的溶液從反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)壁的中空三通管道的一個(gè)入口進(jìn)入，通過豎直的中空三通管道流入下方溶液循環(huán)裝置，在中空三通管道內(nèi)配合上部為弧形結(jié)構(gòu)的鉤形提手，鉤形提手下方設(shè)置有結(jié)晶濾網(wǎng)；從中空三通管道置于空氣中的開口，向其中加入碳酸鈉（na2co3），碳酸鈉（na2co3）落在結(jié)晶濾網(wǎng)上，進(jìn)入溶液循環(huán)裝置的含pb²⁺的溶液在管道中循環(huán)，連續(xù)接觸結(jié)晶濾網(wǎng)上的碳酸鈉（na2co3），使之產(chǎn)生碳酸鉛沉淀，得到碳酸鉛結(jié)晶。

在本發(fā)明中：所述的溶液循環(huán)裝置包括溶液循環(huán)電泵和循環(huán)管道，含pb²⁺的溶液從中空三通管道中進(jìn)入溶液循環(huán)裝置，在溶液循環(huán)電泵的驅(qū)動(dòng)下，在循環(huán)管道中呈順時(shí)針方向循環(huán)流動(dòng)，其流動(dòng)方向與結(jié)晶濾網(wǎng)的上表面相垂直，指向結(jié)晶濾網(wǎng)的下方；在循環(huán)過程中，含pb²⁺的溶液與結(jié)晶濾網(wǎng)上的碳酸鈉（na2co3）固體充分反應(yīng)，不斷生成碳酸鉛沉淀，結(jié)晶于結(jié)晶濾網(wǎng)上；所述的循環(huán)管道內(nèi)設(shè)有供結(jié)晶濾網(wǎng)放置的臺(tái)階，處于循環(huán)管道的截面處；在溶液循環(huán)裝置中，循環(huán)管道采用圓形管道循環(huán)的設(shè)計(jì)，溶液在循環(huán)的過程中更加充分反應(yīng)，使溶液來回不斷的觸碰結(jié)晶濾網(wǎng)，將沉淀充分打在濾網(wǎng)上，獲得沉淀碳酸鉛。

在本發(fā)明中：與中空三通管道配合的鉤形提手采用彎型手柄設(shè)計(jì)，與結(jié)晶濾網(wǎng)相連配合，便可直接拿出超細(xì)pbco3產(chǎn)物，結(jié)晶濾網(wǎng)與循環(huán)管道不必緊密貼合，防止沉淀過多時(shí)，拿出會(huì)有液體滲出；所述的循環(huán)管道的左下方設(shè)有一排液口，當(dāng)反應(yīng)到析不出產(chǎn)物碳酸鉛時(shí)（即循環(huán)管道中的溶液中pb²⁺已完全沉淀為碳酸鉛結(jié)晶），便可以通過排液口將其排出。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計(jì)合理，使用稀硝酸（hno3）浸取，并用雙氧水（h2o2）的工藝，能獲得純度較高的超細(xì)碳酸鉛結(jié)晶，從而解決不同批次碳酸鉛催化活性差異的問題，使用鉤型提手拿取沉淀方便操作，同時(shí)節(jié)約實(shí)驗(yàn)開銷，采用循環(huán)管道使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高實(shí)驗(yàn)的精度和可操作性，具有很好的普及應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明另一結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明中反應(yīng)釜的內(nèi)部示意圖；

圖4為本發(fā)明中的中空三通管道的連接示意圖；

圖5為本發(fā)明的鉤形提手與結(jié)晶濾網(wǎng)結(jié)合示意圖。

圖中：1.過濾網(wǎng)；2.攪拌器；3.攪拌器電機(jī)；4.反應(yīng)釜；5.鉤形提手；6.中空三通管道；7.結(jié)晶濾網(wǎng)；8.溶液循環(huán)電泵；9.循環(huán)管道；10.底座；11.排液口；12.溶液循環(huán)裝置。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

由圖1-5可見，一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，包括反應(yīng)釜4、溶液循環(huán)裝置12、底座10、中空三通管道6和結(jié)晶濾網(wǎng)7，所述的底座10上設(shè)有溶液循環(huán)裝置12，溶液循環(huán)裝置12的上方設(shè)有反應(yīng)釜4，反應(yīng)釜4通過中空三通管道6和溶液循環(huán)裝置12相連，所述的結(jié)晶濾網(wǎng)7位于溶液循環(huán)裝置12內(nèi)；所述的反應(yīng)釜4直壁圓筒形結(jié)構(gòu)，反應(yīng)釜4內(nèi)設(shè)有過濾網(wǎng)1、攪拌器2和攪拌器電機(jī)3，將廢鉛膏（碳酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛等含鉛化合物）固體置于過濾網(wǎng)1上，向反應(yīng)釜4中加入稀硝酸(hno3)和雙氧水（h2o2），使其與廢鉛膏固體反應(yīng)，利用攪拌器電機(jī)3驅(qū)動(dòng)攪拌器2的葉片，加快溶液流動(dòng)，獲得含pb²⁺的溶液；同時(shí)，將攪拌器2設(shè)置在過濾網(wǎng)1下方為了使攪拌器2的葉片和廢鉛膏固體分離，從而保護(hù)攪拌器2的葉片不受損壞。

所述的中空三通管道6的一個(gè)通道與反應(yīng)釜4的側(cè)壁相連，另一通道與下方的溶液循環(huán)裝置12相連，第三個(gè)通道的開口于空氣中，其中含pb²⁺的溶液從反應(yīng)釜4內(nèi)側(cè)壁的中空三通管道6的一個(gè)入口進(jìn)入，通過豎直的中空三通管道6流入下方溶液循環(huán)裝置12，在中空三通管道6內(nèi)配合上部為弧形結(jié)構(gòu)的鉤形提手5，鉤形提手5下方設(shè)置有結(jié)晶濾網(wǎng)7；從中空三通管道6置于空氣中的開口，向其中加入碳酸鈉（na2co3），碳酸鈉（na2co3）落在結(jié)晶濾網(wǎng)7上，進(jìn)入溶液循環(huán)裝置12的含pb²⁺的溶液在管道中循環(huán)，連續(xù)接觸結(jié)晶濾網(wǎng)7上的碳酸鈉（na2co3），使之產(chǎn)生碳酸鉛沉淀，得到碳酸鉛結(jié)晶。

所述的溶液循環(huán)裝置12包括溶液循環(huán)電泵8和循環(huán)管道9，含pb²⁺的溶液從中空三通管道6中進(jìn)入溶液循環(huán)裝置12，在溶液循環(huán)電泵8的驅(qū)動(dòng)下，在循環(huán)管道9中呈順時(shí)針方向循環(huán)流動(dòng)，其流動(dòng)方向與結(jié)晶濾網(wǎng)7的上表面相垂直，指向結(jié)晶濾網(wǎng)7的下方；在循環(huán)過程中，含pb²⁺的溶液與結(jié)晶濾網(wǎng)7上的碳酸鈉（na2co3）固體充分反應(yīng)，不斷生成碳酸鉛沉淀，結(jié)晶于結(jié)晶濾網(wǎng)7上；所述的循環(huán)管道9內(nèi)設(shè)有供結(jié)晶濾網(wǎng)7放置的臺(tái)階，處于循環(huán)管道9的截面處；在溶液循環(huán)裝置12中，循環(huán)管道9采用圓形管道循環(huán)的設(shè)計(jì)，溶液在循環(huán)的過程中更加充分反應(yīng)，使溶液來回不斷的觸碰結(jié)晶濾網(wǎng)7，將沉淀充分打在結(jié)晶濾網(wǎng)7上，獲得沉淀碳酸鉛。

與中空三通管道6配合的鉤形提手5采用彎型手柄設(shè)計(jì)，與結(jié)晶濾網(wǎng)7相連配合，便可直接拿出超細(xì)pbco3產(chǎn)物，結(jié)晶濾網(wǎng)7與循環(huán)管道9不必緊密貼合，防止沉淀過多時(shí)，拿出會(huì)有液體滲出；所述的循環(huán)管道9的左下方設(shè)有一排液口11，當(dāng)反應(yīng)到析不出產(chǎn)物碳酸鉛時(shí)（即循環(huán)管道中的溶液中pb²⁺已完全沉淀為碳酸鉛結(jié)晶），便可以通過排液口11將其排出。

如圖4所示，含pb²⁺的溶液從上方反應(yīng)釜4中經(jīng)由中空三通管道6流入下方溶液循環(huán)裝置12中，最終使pb²⁺沉淀于結(jié)晶濾網(wǎng)上。

在反應(yīng)釜4中發(fā)生的主要反應(yīng)方程式為：

2hno3（稀）+2pbo=2pb(no3)2+h2o；pbco3+2hno3=pb（no3)2+h2o+co2；

h2o2+pbo2+2hno3=pb(no3)2+2h2o+o2；

pb3(co3)2(oh)2+6hno3=3pb(no3)2+3h2o+2co2；

在這一系列反應(yīng)發(fā)生后，得到的二價(jià)鉛溶液流向中空三通管道6，通過結(jié)晶濾網(wǎng)7，在循環(huán)管道9處不斷循環(huán)，此時(shí)向中空三通管道6上方通口加碳酸鈉固體或溶液使二價(jià)鉛溶液與碳酸鈉發(fā)生反應(yīng)，主要反應(yīng)方程式為：

pb(no3)2+na2co3=pbco3+2nano3，之后，獲得的提純后的pbco3固體被攔截在結(jié)晶濾網(wǎng)7處，溶液通過循環(huán)管道9不斷充分反應(yīng)，達(dá)到一定程度，將鉤形提手5從中空三通管道6拿出，得到提純后的超細(xì)碳酸鉛。

以上對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但本發(fā)明并不限于以上描述。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，任何對本技術(shù)方案的同等修改和替代都是在本發(fā)明的范圍之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。