本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種粉狀5n高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒ā?/p>
背景技術(shù)：
高純?nèi)趸鹨话阌袃煞N外觀，一種玻璃狀的碎塊，另一種白色粉末狀的。
本技術(shù)：
中提到的5n高純?nèi)趸鹗侵讣兌鹊扔诨虼笥?9.999％的三氧化二硼產(chǎn)品。粉狀高純?nèi)趸鸬闹苽涠嘤形墨I報道，總的來說大同小異。主要是先將硼酸多次反復(fù)重結(jié)晶提純后，再在一定的溫度真空條件下逐漸脫水而得。多年實踐表明這類粉狀高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒ù嬖谝恍﹩栴}。首先，硼酸經(jīng)過反復(fù)重結(jié)晶提純原料消耗大，得率低，工時費用高，受操作者技術(shù)水平影響硼酸質(zhì)量不穩(wěn)定；其次，硼酸真空脫水時，溫度控制要求比較嚴格，溫度過低脫水緩慢費時，溫度稍高硼酸融結(jié)脫水不完全。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)率高的粉狀5n高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒ā?/p>
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種粉狀5n高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒?，其步驟為：
⑴水解：在潔凈的50毫升鉑坩堝中，加入20克高純硼酸三甲酯，然后再攪拌下滴加5克純水，加完后繼續(xù)攪拌5分鐘，水解反應(yīng)完成；
⑵成品：將含有反應(yīng)物的鉑坩堝移入潔凈的石英管中，石英管放入管式爐中，在真空條件下，升溫到100℃保持2小時，取出鉑坩堝用潔凈的聚四氟乙烯棒把鉑坩堝內(nèi)的三氧化二硼攪動一下，使三氧化二硼在坩堝內(nèi)受熱更加均勻，再將鉑坩堝重新移入石英管內(nèi)，真空下繼續(xù)升溫至200℃保持2小時，然后冷卻至室溫，取出鉑坩堝，保存在干燥器內(nèi)，得成品粉狀高純?nèi)趸稹?/p>
而且，步驟⑴中，所述高純硼酸三甲酯與純水重量比為4:1。
而且，步驟⑴中，所述高純硼酸三甲酯的純度為99.999％，在反應(yīng)前提純制備。
而且，步驟⑴中，所述純水的電阻率≧12兆歐姆。
而且，步驟⑵中，在所述管式爐中升溫到100℃保持2小時之前，先升溫至50℃保持1小時進行預(yù)熱。
本發(fā)明優(yōu)點和積極效果為：
本發(fā)明以方便制備的99.999％的高純硼酸三甲酯為原料水解直接生成高純?nèi)趸?，對比以硼酸為原料反?fù)多次提純后再真空加熱脫水制備高純?nèi)趸鸬墓に嚕景l(fā)明工藝簡單，容易操作，工時短，成品得率高，質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟效益好，而最為重要的是，其試劑產(chǎn)品的純度無法達到4n級，在化學(xué)試劑制備的過程中，尤其是在純度在99.9％以上時，能提高0.01％的純度是存在很大的技術(shù)難點的，本產(chǎn)品主要應(yīng)用于半導(dǎo)體制造，高級光學(xué)玻璃，和其它高純硼化合物制備等。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
一種粉狀5n高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒ǎ洳襟E為：
⑴水解：在潔凈的50毫升鉑坩堝中，加入20克高純硼酸三甲酯，然后再攪拌下滴加5克純水，加完后繼續(xù)攪拌5分鐘，水解反應(yīng)完成；
⑵成品：將含有反應(yīng)物的鉑坩堝移入潔凈的石英管中，石英管放入管式爐中，在真空條件下，升溫至50℃保持1小時預(yù)熱，再升溫到100℃保持2小時，取出鉑坩堝用潔凈的聚四氟乙烯棒把鉑坩堝內(nèi)的三氧化二硼攪動一下，使三氧化二硼在坩堝內(nèi)受熱更加均勻，再將鉑坩堝重新移入石英管內(nèi)，真空下繼續(xù)升溫至200℃保持2小時，然后冷卻至室溫，取出鉑坩堝，保存在干燥器內(nèi)，得成品粉狀高純?nèi)趸稹?/p>
本實施例中高純硼酸三甲酯為自行制備的，純度為99.999％，純水的電阻率≧12兆歐姆。
以下是上述實施例提供的5n高純?nèi)趸鸬馁|(zhì)量指標和實測結(jié)果：
測試產(chǎn)品：本實施例提供的5n高純?nèi)趸?99.999％)
以上分析數(shù)據(jù)表明本發(fā)明粉狀5n高純?nèi)趸鹬苽浞椒?，制成?n高純?nèi)趸鸪善?，各項質(zhì)量指標均符合要求。
發(fā)明的化工原理是：
硼酸三甲酯與純水發(fā)生水解反應(yīng)：2b(och3)3+3h2o→b2o3+6ch3oh，生成三氧化二硼和甲醇，按上式控制硼酸三甲酯和純水的投料比例，并保證硼酸三甲酯稍微過量防止生成硼酸。反應(yīng)完成后真空加熱脫除甲醇和少量未反應(yīng)的硼酸三甲酯，最后得粉狀三氧化二硼成品。
盡管本發(fā)明的制備方法和制備過程已通過較佳實例進行了例證，相關(guān)技術(shù)人員可在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術(shù)進行改動或重新組合，來實現(xiàn)最終的制備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。