保護渣中硼的溶樣方法及硼量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及冶金分析技術領域，具體地說，涉及一種保護渣中硼的溶樣方法及硼 量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 連鑄保護渣中硼量的多少起著決定保護渣熔融時粘度的作用。硼量低了達不到降 低粘度的作用；硼量太高，可以降低保護渣的粘度但溫度相應降低，而且會與鋼中鋁發(fā)生反 應進入鋼水中，對鋼的性能有害。因而準確測定保護渣中硼量對科研和生產(chǎn)具有實際指導 意義。
[0003] 保護渣中硼量的測定方法到目前為止沒有見到國標法，只有CSM08 0405 01-2005含氟爐渣-三氧化二硼含量測定-中和滴定法。該標準采用氫氧化鈉、過氧化鈉熔 融試料，沉淀分離后用中和滴定法測定保護渣中三氧化二硼含量，方法操作繁瑣，在保護渣 中低含量三氧化二硼的測定上存在一定局限。由于保護渣中碳含量有時較高，采用傳統(tǒng)的 HC1-HN03、H2S04-H3P04-H202、或HC1溶解后殘渣處理等溶樣方法，均有在處理試樣（或過濾洗 滌）過程中操作難以順暢快捷的現(xiàn)象。現(xiàn)有技術無法解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種測定保護渣中硼的溶樣方法，使得保護渣 分解簡單、順暢快捷、保護渣分解完全且無待測組分的損失。
[0005] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0006] -種測定保護渣中硼的溶樣方法，包括：將保護渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和 甘露醇，加熱至所述保護渣完全溶解。
[0007] 進一步：所述燒炭的溫度為800?850°C，所述燒炭的時間為30min。
[0008] 進一步：當所述保護渣的質(zhì)量為0.lg時，加入的所述鹽酸為鹽酸和水的體積比為 1: 1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所述氫氟酸的密度為1. 13g/mL，所述氫氟酸的體積 為1?5mL，加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1. 0g。
[0009] 進一步：所述加熱的溫度為80?100°C。
[0010] 本發(fā)明所要解決的另一技術問題是提供一種保護渣中硼量的測定方法，操作簡單 快速，分析結(jié)果精度高準確度好。
[0011] 本發(fā)明的另一技術方案如下：
[0012] 一種保護渣中硼量的測定方法，包括：將保護渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘 露醇，加熱至所述保護渣完全溶解；將溶解后的所述保護渣用水稀釋定容；采用等離子發(fā) 射光譜法測定所述保護渣中的硼量。
[0013] 進一步：所述燒炭的溫度為800?850°C，所述燒炭的時間為30min。
[0014] 進一步：當所述保護渣的質(zhì)量為0.lg時，加入的所述鹽酸中HC1和水的體積比為 1: 1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所述氫氟酸的密度為1. 13g/mL，所述氫氟酸的體積 為1?5mL，加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1.Og。
[0015] 進一步：所述加熱的溫度為80?100°C。
[0016] 進一步，所述采用等離子發(fā)射光譜法測定所述保護渣中的硼量的過程包括：分別 于6個100mL塑料容量瓶中加入密度為1. 19g/mL的鹽酸10mL，密度為1. 13g/mL的氫氟酸 lmL，0. 5g甘露醇，再加入在所述保護澄中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50 %，氧化隹$ 10?50 %，氧化鎂〈10 %，氧化鋁〈10 %和全鐵〈5 %的成分打底，然后加入硼的質(zhì)量百分含 量分別為：〇.〇〇%、〇. 050 %、0. 100 %、0. 500 %、1. 00 %和2. 00 %的硼標準溶液配制得到6 份標準溶液，采用等離子發(fā)射光譜儀分別測定6份所述標準溶液的硼離子發(fā)射光譜強度， 根據(jù)所述標準溶液的硼離子發(fā)射光譜強度和所述標準溶液對應的硼的濃度得到工作曲線； 根據(jù)所述保護渣中硼元素的發(fā)射光譜強度在所述工作曲線上得到對應的硼的含量；其中， 所述硼的譜線為249. 773nm〇
[0017] 本發(fā)明的技術效果如下：
[0018] 1、本發(fā)明保護渣中硼的溶樣方法經(jīng)高溫燒碳徹底去除碳的影響，然后加入鹽酸、 氫氟酸并加入甘露醇絡合硼元素，低溫加熱使保護渣完全溶解且硼元素全部保留在溶液 中，使得保護渣試樣分解操作簡單、順暢快捷、保護渣分解完全且無待測組分的損失。
[0019] 2、本發(fā)明的保護渣中硼量的測定方法，保護渣溶解定容后利用電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀測定硼量，在測定過程中不容易發(fā)生進樣系統(tǒng)堵塞或影響霧化效果，所用試劑 少，操作簡單快速，分析結(jié)果精度高準確度好。
【具體實施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限 定本發(fā)明。
[0021] 本發(fā)明提供了一種測定保護渣中硼的溶樣方法，該方法的具體步驟如下：
[0022] 步驟S1:將保護渣燒炭。
[0023] 其中，燒炭溫度為800?850°C，燒炭的時間為30min。
[0024] 步驟S2 :向保護渣中依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至保護渣完全溶解。
[0025] 其中，加入HC1和水的體積比為1:1的鹽酸10?25mL，優(yōu)選為20mL，加入密度為 1. 13g/mL的氫氟酸1?5mL，優(yōu)選為lmL，加入的甘露醇為固體質(zhì)量為0. 5?1. 0g，優(yōu)選為 〇? 5g。加熱的溫度為低溫，一般為80?100°C左右。
[0026] 由于保護渣中含有大量的硅酸鹽，采用一般的酸溶方式不能溶解，本發(fā)明通過酸 溶的方法，使得保護渣溶解徹底干凈，試液清亮還可避免硼的揮發(fā)逸出，操作簡單快速。
[0027] 本發(fā)明還提供了一種保護渣中硼量的測定方法，該方法采用上述的溶樣方法溶樣 后，還包括如下的步驟：
[0028] 步驟S3 :將溶解后的保護渣用水稀釋定容。
[0029] 步驟S4 :采用等離子發(fā)射光譜法測定保護渣中的硼量。
[0030] 其中，步驟S04的具體又包括如下的步驟：
[0031] 步驟S41 :按保護渣中各成分的質(zhì)量比例準備工作曲線標準溶液：分別于6個 100mL塑料容量瓶中加入鹽酸10mL(密度為1. 19g/mL)，氫氟酸lmL(密度為1. 13g/mL)， 〇. 5g甘露醇，再加入在保護澄中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50 %，氧化媽10? 50 %，氧化鎂〈10 %，氧化錯〈10 %和全鐵〈5 %，優(yōu)選為二氧化娃30 %，氧化媽30%，氧化 鎂3%，氧化鋁3%和全鐵0.5%的成分打底，然后加入硼的質(zhì)量百分含量分別為：0.00%、 0. 050%、0. 100%、0. 500%、1. 00%和2. 00%的硼標準溶液配制得到6份標準溶液，采用等 離子發(fā)射光譜儀分別測定6份標準溶液的硼離子發(fā)射光譜強度，根據(jù)標準溶液的硼離子發(fā) 射光譜強度和硼標準溶液對應的硼的濃度得到工作曲線。
[0032] 步驟S42 :采用等離子發(fā)射光譜儀測定保護渣中硼元素的發(fā)射光譜強度，根據(jù)保 護渣中硼元素的發(fā)射光譜強度在工作曲線上得到對應的硼的含量。
[0033] 其中，由于采用了鹽酸介質(zhì)，因此，選擇硼的最佳譜線249. 773nm，對保護渣中全部 絡合的硼元素可以進行快速準確的光譜測定。
[0034] 本發(fā)明的采用ICP-AES光譜儀上，保護渣溶解定容后可直接用耐氫氟酸的霧化系 統(tǒng)。本發(fā)明的硼量的測定方法的測量范圍較含氟爐渣-三氧化二硼含量的測定-中和滴定 法CSM標準寬，適合保護渣中質(zhì)量分數(shù)大于0. 005%的三氧化二硼的測定，分析精度高，準 確度好。
[0035] 下面以一具體實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明。
[0036] 下述實施例中采用的鹽酸、氫氟酸和甘露醇均為優(yōu)級純或者分析純。硼標準溶 液用基準硼酸配制成lmg/mL標準溶液，然后根據(jù)需要分別稀釋成100yg/mL、10yg/mL、 1ug/mL的標準溶液，用逐級稀釋后的最稀的1yg/mL的硼標準溶液配制硼的工作曲線。采 用的等離子光譜儀為美國PE公司生產(chǎn)的0ptima5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜 儀。該等離子光譜儀的工作參數(shù)如表1所示。
[0037] 表1等離子質(zhì)譜儀的工作參數(shù)
【主權(quán)項】
1. 一種測定保護渣中棚量的溶樣方法，其特征在于，包括：將保護渣燒炭后依次加入 鹽酸、氨氣酸和甘露醇，加熱至所述保護渣完全溶解。
2. 如權(quán)利要求1所述的保護渣中棚的溶樣方法，其特征在于：所述燒炭的溫度為 800?850°C，所述燒炭的時間為30min。
3. 如權(quán)利要求1所述的保護渣中棚的溶樣方法，其特征在于：當所述保護渣的質(zhì)量為 0. Ig時，加入的所述鹽酸中肥1和水的體積比為1:1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入的所 述氨氣酸的密度為1. 13g/mU所述氨氣酸的體積為1?5111以加入的所述甘露醇為固體質(zhì)量 為 0. 5 ?1. Og。
4. 如權(quán)利要求1所述的保護渣中棚的溶樣方法，其特征在于：所述加熱的溫度為80? 100 °c。
5. -種保護渣中棚量的測定方法，其特征在于，包括： 將保護渣燒炭后依次加入鹽酸、氨氣酸和甘露醇，加熱至所述保護渣完全溶解； 將溶解后的所述保護渣用水稀釋定容； 采用等離子發(fā)射光譜測定所述保護渣中的棚量。
6. 如權(quán)利要求5所述的保護渣中棚量的測定方法，其特征在于：所述燒炭的溫度為 800?850°C，所述燒炭的時間為30min。
7. 如權(quán)利要求5所述的保護渣中棚量的測定方法，其特征在于；當所述保護渣的質(zhì)量 為0. Ig時，加入的所述鹽酸中肥1和水的體積比為1:1，所述鹽酸體積為10?25mL，加入 的所述氨氣酸的密度為1. 13g/mU所述氨氣酸的體積為1?5mU加入的所述甘露醇為固體 質(zhì)量為0. 5?1. Og。
8. 如權(quán)利要求5所述的保護渣中棚量的測定方法，其特征在于：所述加熱的溫度為 80 ?100 °C。
9. 如權(quán)利要求5所述的保護渣中棚量的測定方法，其特征在于，所述采用等離子發(fā)射 光譜法測定所述保護渣中的棚量的過程包括： 分別于6個lOOmL塑料容量瓶中加入密度為1. 19g/mL的鹽酸lOmU密度為1. 13g/mL的 氨氣酸lmL，0. 5g甘露醇，再加入在所述保護渣中的質(zhì)量百分含量為：二氧化娃10?50%， 氧化巧10?50%，氧化儀<10%，氧化侶<10%和全鐵巧％的成分打底，然后加入棚的質(zhì)量 百分含量分別為；〇. 00%、〇. 050%、0. 100%、0. 500%、1. 00%和2. 00%的棚標準溶液配制 得到6份標準溶液，采用等離子發(fā)射光譜儀分別測定6份所述標準溶液的棚離子發(fā)射光譜 強度，根據(jù)所述標準溶液的棚離子發(fā)射光譜強度和所述標準溶液對應的棚的濃度得到工作 曲線； 根據(jù)所述保護渣中棚元素的發(fā)射光譜強度在所述工作曲線上得到對應的棚的含量；其 中，所述棚的譜線為249. 773nm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種保護渣中硼的溶樣方法，包括：將保護渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至所述保護渣完全溶解。本發(fā)明還公開了一種保護渣中硼量的測定方法，包括：將保護渣燒炭后依次加入鹽酸、氫氟酸和甘露醇，加熱至所述保護渣完全溶解；將溶解后的所述保護渣用水稀釋定容；采用等離子發(fā)射光譜測定所述保護渣中的硼量。本發(fā)明的溶樣方法使得保護渣分解簡單、順暢快捷、保護渣分解完全且無待測組分的損失。本發(fā)明的測定方法，操作簡單快速，分析結(jié)果精度高準確度好。
【IPC分類】G01N21-73, G01N1-28
【公開號】CN104535557
【申請?zhí)枴緾N201410686826
【發(fā)明人】蒲顯軍, 薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月25日