技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于新材料模具制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種陶瓷拉絲模具制備方法，以兩相復(fù)合陶瓷材料zta(氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷)為原料，采用凝膠注模+靜壓成型和常規(guī)燒結(jié)+微波燒結(jié)技術(shù)制備陶瓷拉絲模具。

背景技術(shù)：
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金屬拉絲模用材質(zhì)主要有三種：硬質(zhì)金屬(wc-co)、聚晶(pcd)、鉆石(nd)，硬質(zhì)合金和鉆石是傳統(tǒng)的模具材質(zhì)，自四十年代以來，硬質(zhì)合金模一直在拉絲用模中占主導(dǎo)地位，硬質(zhì)合金模的特點(diǎn)是強(qiáng)度和韌性好、耐磨性優(yōu)良、修模方便、相對(duì)成本較低，絕大部分規(guī)格的模具至今仍是采用這類材質(zhì)，但是，由于硬質(zhì)合金是由wc和co經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成，co含量一般為3—18左右，在拉絲過程中，金屬鈷易于與被拉線材在某些區(qū)域發(fā)生“微觀熱焊合”而產(chǎn)生粘著磨損或者發(fā)生塑性形變，使“網(wǎng)狀碳化鎢”或“孤島狀碳化鎢”斷裂損壞，導(dǎo)致模具磨損失效；聚晶(pcd)是七十年代發(fā)展起來的一種新型耐磨材料，由金剛石微晶體摻粘接金屬，經(jīng)過高溫高壓制成，用聚晶制的拉絲模機(jī)械強(qiáng)度良好，由于金剛石微晶體在成型過程中的隨機(jī)取向克服了單晶體各向異性引起的偏磨性，所以，聚晶模耐磨性極好，是硬質(zhì)合金模的20—200倍，聚晶模的使用效果甚至優(yōu)于鉆石模，但是聚晶生產(chǎn)成本高，設(shè)備復(fù)雜，投資大，聚晶模硬度高給修模帶來了很大困難，修模時(shí)間和費(fèi)用大大高于硬質(zhì)合金模，一般聚晶模的修理費(fèi)用約為其價(jià)格的三分之一；鉆石模則由于成本昂貴，加工困難，僅在部分生產(chǎn)細(xì)絲的成品模上應(yīng)用。

陶瓷材料在制造拉絲模方面與金屬相比具有很多優(yōu)良的特點(diǎn)，并且，原料成本遠(yuǎn)低于硬質(zhì)合金、聚晶和天然鉆石；陶瓷模的硬度雖略高于硬質(zhì)合金，但大大低于聚晶模，試驗(yàn)證實(shí)，利用原硬質(zhì)合金修模手段修理陶瓷模的質(zhì)量完全符合要求，而且，對(duì)于使用陶瓷模無需添置設(shè)備和增加修模成本；國內(nèi)企業(yè)至今沒有普遍使用的原因就在于：雖然制作陶瓷拉絲模具的原料成本較低，但是延用硬質(zhì)合金模的制作工藝(即燒成后進(jìn)行打孔和研磨的工序)制作陶瓷拉絲模具的成本卻很高，對(duì)陶瓷材料來講，燒成后材料硬度高，研磨困難，所以，傳統(tǒng)的加工方法工藝成本太高，難以推廣使用。因此，研發(fā)一種低成本、高可靠性和使用性能的陶瓷拉絲模具制備方法，制備取代金屬拉絲模具的陶瓷拉絲模具，有利于陶瓷拉絲模具的批量化推廣使用，促進(jìn)科學(xué)研究成果迅速轉(zhuǎn)化為商品，具有很好的規(guī)模化產(chǎn)業(yè)化前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種低成本、高可靠性和使用性能的陶瓷拉絲模具制備方法，制備取代金屬拉絲模具的陶瓷拉絲模具，有利于陶瓷拉絲模具的批量化推廣使用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的陶瓷拉絲模具制備方法的工藝過程包括懸浮液制備、生坯成型、常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)共四個(gè)步驟：

(一)、懸浮液制備：將丙烯酰胺單體與n，n’亞甲基雙丙烯酰胺按照17:1的質(zhì)量比混合制備得到混合體，再將混合體與水按照18：85的質(zhì)量比混合制備得到預(yù)配液，在預(yù)配液中加入0.5％質(zhì)量份數(shù)的分散劑、純度大于99％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成ph值為9.5和固相體積分?jǐn)?shù)大于50％的懸浮體，將懸浮體置于球磨機(jī)中混合12小時(shí)后得到粘度小于300mpa.s的水體系陶瓷漿料懸浮液，混合體在水體系陶瓷漿料懸浮液中的質(zhì)量百分比為3％，完成懸浮液的制備；

(二)、生坯成型：在懸浮液中加入1％質(zhì)量份數(shù)的引發(fā)劑后澆注到成型模具中,放入烘箱中將烘箱的溫度設(shè)定為60℃的使懸浮液凝膠化為凝膠體，再對(duì)凝膠體進(jìn)行250mpa的冷等靜壓保壓8-15分鐘，形成陶瓷拉絲模的生坯；

(三)、常規(guī)燒結(jié)：將生坯置于升溫速率為150℃/h的常規(guī)燒結(jié)設(shè)備中升至900℃，保溫1小時(shí)，完成常規(guī)燒結(jié)；

(四)、微波燒結(jié)：再將生坯置于升溫速率為15℃/h的微波燒結(jié)裝置中升至1500℃，保溫30分鐘，完成微波燒結(jié)。

本發(fā)明涉及的分散劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液；引發(fā)劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液。

本發(fā)明制備的陶瓷拉絲模具中的3y-tzp體積百分比分別為5％vol、10％vol、15％vol和20％vol。

本發(fā)明涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括磁控管、微波電源、環(huán)形器、水負(fù)載、四樁調(diào)諧器、加熱腔、負(fù)載、天線陣、轉(zhuǎn)動(dòng)支架和托盤；設(shè)置有磁控管的微波電源與環(huán)形器的左端管道式連接，環(huán)形器的下端設(shè)置有水負(fù)載，環(huán)形器的右端與四樁調(diào)諧器的左端管道式連接，四樁調(diào)諧器的右端與內(nèi)空式矩形結(jié)構(gòu)的加熱腔管道式直角連接，設(shè)置有負(fù)載加熱腔的頂端設(shè)置有天線陣，加熱腔的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)支架，轉(zhuǎn)動(dòng)支架的頂端設(shè)置有圓形板狀結(jié)構(gòu)的托盤；磁控管發(fā)射的微波頻率為2.45ghz；微波電源的最大輸出功率為5kw；環(huán)形器用于將負(fù)載的反射波送入水負(fù)載，使其不致返回磁控管，以保護(hù)磁控管；水負(fù)載用于吸收環(huán)形器送入的反射波；四樁調(diào)諧器用于控制加熱腔使負(fù)載的反射波最??；加熱腔的材質(zhì)為不銹鋼；天線陣用于匯聚微波并使微波順利進(jìn)入加熱腔；轉(zhuǎn)動(dòng)支架用于旋轉(zhuǎn)和支撐托盤，使托盤在轉(zhuǎn)動(dòng)支架的帶動(dòng)下做圓周運(yùn)動(dòng)；托盤用于承載被燒結(jié)的物品。

本發(fā)明涉及的微波燒結(jié)是通過微波能激勵(lì)被燒結(jié)材料內(nèi)部的電偶極矩的極高頻率的振動(dòng)產(chǎn)生熱效應(yīng)，屬于整體性的均勻加熱，同時(shí)因?yàn)楸粺Y(jié)材料對(duì)電磁場的響應(yīng)時(shí)間極短，加熱速度快，通過電磁場直接對(duì)被燒結(jié)材料的內(nèi)部加熱，使被燒結(jié)材料的溫度梯度小,加熱均勻,抑制晶粒的過分長大，進(jìn)一步提高被燒結(jié)材料的性能指標(biāo)，節(jié)能環(huán)保。

本發(fā)明涉及的陶瓷拉絲模具的實(shí)驗(yàn)過程為按照陶瓷拉絲模具制備方法的工藝過程制備3y-tzp含量分別為5、10、15和20vol％的陶瓷拉絲模具，采用常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法和設(shè)備測(cè)試陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性；3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度達(dá)到99％以上，此后陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度增加幅度變??；3y-tzp的含量變化對(duì)陶瓷拉絲模具的抗彎強(qiáng)度的影響不明顯；3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的硬度下降，原因是3y-tzp本身硬度較低；3y-tzp的含量小于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的斷裂韌性增加明顯，3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的斷裂韌性增加不明顯，原因是3y-tzp的含量大時(shí)，陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度也大，由于彈性模量大的al2o3對(duì)3y-tzp的約束，在外加應(yīng)力的作用下，可相變的四方相體積分?jǐn)?shù)并不隨3y-tzp的含量的增加而增加，因此，密度較高時(shí)，抗彎強(qiáng)度變化不大，斷裂韌性雖有增加，幅度也不大；另外，微波燒結(jié)對(duì)陶瓷拉絲模具的磨擦性能有顯著影響，能夠顯著提高陶瓷拉絲模具的耐磨性，因此，確定了用10vol％3y-tzp-al2o3為陶瓷拉絲模具的原料，并根據(jù)硬質(zhì)合金拉絲模的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)了能夠一次成型出陶瓷拉絲模具的?？缀透鱾€(gè)部分工作區(qū)的成型模具，用微波燒結(jié)方法，分別燒制成適用于拉絲銅和鋁線材的陶瓷拉絲模具，共6個(gè)系列，分別為：10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為1.13、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為1.16、10vol％3y-tzp-al2o3材料、定徑區(qū)直徑為2.79、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為2.82、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為3.15和10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為3.18。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，以超細(xì)的氧化鋁和3y-tzp微粉為原料，顯微組織為均勻的細(xì)晶粒3y-tzp-al2o3，亞穩(wěn)四方相氧化鋯(t-zro2)粒子彌散于氧化鋁基體中，原料具有強(qiáng)度高、耐磨性好，拋光性較好，磨擦系數(shù)小，耐腐蝕性高、自潤滑性能好的特點(diǎn)，采用先進(jìn)的等靜壓一次成型技術(shù)和微波燒結(jié)技術(shù)制備高溫強(qiáng)度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕、尺寸穩(wěn)定性好的陶瓷拉絲模具，燒結(jié)完畢后只需將陶瓷拉絲模具表面拋光即可使用，避免了燒結(jié)后的研磨加工工序，陶瓷模的耐磨晶體通過固相結(jié)合方式緊密結(jié)合陶瓷晶界接合強(qiáng)度增加，致密程度提高，陶瓷固相燒結(jié)，避免了金屬粘接相的存在，使單位行程耐磨晶相比硬質(zhì)合金明顯多，提高了整體硬度，陶瓷晶界強(qiáng)度和韌性能抵抗住拉絲壓應(yīng)力和剪切的破壞，改變拉絲模的磨損機(jī)制，從而有效地提高陶瓷拉絲模具的使用壽命，使用壽命為硬質(zhì)合金模的4-6倍，大大降低了陶瓷拉絲模具的制作成本，在提高陶瓷材料的性能指標(biāo)、產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率的前提下，減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)，以利于推廣使用；其原理科學(xué)合理，操作性強(qiáng)，能耗低、成品率高、成本低，使用環(huán)境友好，有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。

圖2為本發(fā)明涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖。

圖3為本發(fā)明涉及的3y—tzp的含量與陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度對(duì)應(yīng)關(guān)系線圖。

圖4為本發(fā)明涉及的3y—tzp的含量與陶瓷拉絲模具的抗彎強(qiáng)度對(duì)應(yīng)關(guān)系線圖。

圖5為本發(fā)明涉及的3y—tzp的含量與陶瓷拉絲模具的硬度對(duì)應(yīng)關(guān)系線圖。

圖6為本發(fā)明涉及的3y—tzp的含量與陶瓷拉絲模具的斷裂韌性對(duì)應(yīng)關(guān)系線圖。

圖7為本發(fā)明涉及的陶瓷拉絲模具的實(shí)驗(yàn)過程示意圖。

具體實(shí)施方式：

下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例涉及的陶瓷拉絲模具制備方法的工藝過程包括懸浮液制備、生坯成型、常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)共四個(gè)步驟：

(一)、懸浮液制備：將丙烯酰胺單體與n，n’亞甲基雙丙烯酰胺按照17:1的質(zhì)量比混合制備得到混合體，再將混合體與水按照18：85的質(zhì)量比混合制備得到預(yù)配液，在預(yù)配液中加入0.5％質(zhì)量份數(shù)的分散劑、純度大于99％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成ph值為9.5和固相體積分?jǐn)?shù)大于50％的懸浮體，將懸浮體置于球磨機(jī)中粉碎12小時(shí)后得到粘度小于300mpa.s的水體系陶瓷漿料懸浮液，混合體在水體系陶瓷漿料懸浮液中的質(zhì)量百分比為3％，完成懸浮液的制備；

(二)、生坯成型：在懸浮液中加入1％質(zhì)量份數(shù)的引發(fā)劑后澆注到成型模具中,放入烘箱中將烘箱的溫度設(shè)定為60℃的使懸浮液凝膠化為凝膠體，再對(duì)凝膠體進(jìn)行250mpa的冷等靜壓保壓8-15分鐘，形成陶瓷拉絲模的生坯；

(三)、常規(guī)燒結(jié)：將生坯置于升溫速率為150℃/h的常規(guī)燒結(jié)設(shè)備中升至900℃，保溫1小時(shí)，完成常規(guī)燒結(jié)；

(四)、微波燒結(jié)：再將生坯置于升溫速率為15℃/h的微波燒結(jié)裝置中升至1500℃，保溫30分鐘，完成微波燒結(jié)。

本實(shí)施例涉及的分散劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液(pmaa-nh4)；引發(fā)劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液。

本實(shí)施例制備的陶瓷拉絲模具中的3y-tzp(3％mol氧化釔作為穩(wěn)定劑的四方相二氧化鋯陶瓷)體積百分比分別為5％vol、10％vol、15％vol和20％vol。

本實(shí)施例涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括磁控管1、微波電源2、環(huán)形器3、水負(fù)載4、四樁調(diào)諧器5、加熱腔6、負(fù)載7、天線陣8、轉(zhuǎn)動(dòng)支架9和托盤10；設(shè)置有磁控管1的微波電源2與環(huán)形器3的左端管道式連接，環(huán)形器3的下端設(shè)置有水負(fù)載4，環(huán)形器3的右端與四樁調(diào)諧器5的左端管道式連接，四樁調(diào)諧器5的右端與內(nèi)空式矩形結(jié)構(gòu)的加熱腔6管道式直角連接，設(shè)置有負(fù)載7加熱腔6的頂端設(shè)置有天線陣8，加熱腔6的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)支架9，轉(zhuǎn)動(dòng)支架9的頂端設(shè)置有圓形板狀結(jié)構(gòu)的托盤10；磁控管1發(fā)射的微波頻率為2.45ghz；微波電源2的最大輸出功率為5kw；環(huán)形器3用于將負(fù)載7的反射波送入水負(fù)載4，使其不致返回磁控管1，以保護(hù)磁控管1；水負(fù)載4用于吸收環(huán)形器3送入的反射波；四樁調(diào)諧器5用于控制加熱腔6使負(fù)載7的反射波最?。患訜崆?的材質(zhì)為不銹鋼；天線陣8用于匯聚微波并使微波順利進(jìn)入加熱腔6；轉(zhuǎn)動(dòng)支架9用于旋轉(zhuǎn)和支撐托盤10，使托盤10在轉(zhuǎn)動(dòng)支架9的帶動(dòng)下做圓周運(yùn)動(dòng)；托盤10用于承載被燒結(jié)的物品。

本實(shí)施例涉及的微波燒結(jié)是通過微波能激勵(lì)被燒結(jié)材料內(nèi)部的電偶極矩的極高頻率的振動(dòng)產(chǎn)生熱效應(yīng)，屬于整體性的均勻加熱，同時(shí)因?yàn)楸粺Y(jié)材料對(duì)電磁場的響應(yīng)時(shí)間極短，加熱速度快，通過電磁場直接對(duì)被燒結(jié)材料的內(nèi)部加熱，使被燒結(jié)材料的溫度梯度小,加熱均勻,抑制晶粒的過分長大,進(jìn)一步提高被燒結(jié)材料的性能指標(biāo)，節(jié)能環(huán)保。

本實(shí)施例涉及的陶瓷拉絲模具的實(shí)驗(yàn)過程為按照陶瓷拉絲模具制備方法的工藝過程制備3y-tzp含量分別為5、10、15和20vol％的氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷拉絲模具，采用常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法和設(shè)備測(cè)試陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如附圖所示：圖3中，3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度達(dá)到99％以上，此后陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度增加幅度變小；圖4中，3y-tzp的含量變化對(duì)陶瓷拉絲模具的抗彎強(qiáng)度的影響不明顯；圖5中，3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的硬度下降，原因是3y-tzp本身硬度較低；圖6中，3y-tzp的含量小于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的斷裂韌性增加明顯，3y-tzp的含量大于10vol％時(shí)，陶瓷拉絲模具的斷裂韌性增加不明顯，原因是3y-tzp的含量大時(shí)，陶瓷拉絲模具的相對(duì)密度也大，由于彈性模量大的al2o3對(duì)3y-tzp的約束，在外加應(yīng)力的作用下，可相變的四方相體積分?jǐn)?shù)并不隨3y-tzp的含量的增加而增加，因此，密度較高時(shí)，抗彎強(qiáng)度變化不大，斷裂韌性雖有增加，幅度也不大。另外，微波燒結(jié)對(duì)陶瓷拉絲模具的磨擦性能有顯著影響，能夠顯著提高陶瓷拉絲模具的耐磨性，因此，確定了用10vol％3y-tzp-al2o3為陶瓷拉絲模具的原料，并根據(jù)硬質(zhì)合金拉絲模的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)了能夠一次成型出陶瓷拉絲模具的模孔和各個(gè)部分工作區(qū)的成型模具，用微波燒結(jié)方法，分別燒制成適用于拉絲銅和鋁線材的陶瓷拉絲模具，共6個(gè)系列，分別為：10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為1.13、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為1.16、10vol％3y-tzp-al2o3材料、定徑區(qū)直徑為2.79、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為2.82、10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為3.15和10vol％3y-tzp-al2o3材料，定徑區(qū)直徑為3.18。