本發(fā)明涉及一種鐵橄欖石的制備方法，特別涉及一種在溫和環(huán)境下制備高純度鐵橄欖石的方法，屬于冶金工程與環(huán)境工程交叉領域。

背景技術：

硅鐵復合氧化物是地球地殼和地幔中普遍存在的主要成分，屬于地球物理學、地質學和耐火材料學等領域的重點對象和熱點，同時也是銅水淬渣、鎳渣、煙化渣等feo-sio2系冶煉渣中鐵元素存在的主要物相。我國已積存的feo-sio2系渣達到7438×10⁴t，并仍以每年300萬噸左右的速度遞增，該類渣中鐵品位一般可達30-40％左右，遠高于冶煉鐵礦29.1％的平均品位，為一種潛在的鐵資源，但該類渣中鐵80％以上以鐵橄欖石相存在，嵌布粒度極細，硅鐵難以分開，致使該類硅鐵復合氧化物中鐵得不到合理的回收，一直作為工業(yè)不可用鐵而廢棄不用。

現(xiàn)有研究中因純鐵橄欖石原料合成條件苛刻，導致研究進展有限。在已有高溫固相合成法的報道中，其合成的方法均須要求在高壓高溫和惰性條件下長時間保溫，對設備要求極高。如damiendaval等利用納米級fe2o3、sio2和fe先在750℃和惰性氣氛保溫24h得到前驅體，然后在1gpa和900℃條件下保溫12h得到鐵橄欖石，其純度為90％左右；石曉燕等利用分析純fe2o3、sio2和fe在1350℃和惰性氣氛條件直接保溫2h制備，其純度只有70％左右，含有大量的未反應的sio2。這些方法要么步驟復雜、反應條件苛刻，要么得到產物純度不高，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)技術中制備鐵橄欖石的方法存在條件苛刻，難以獲得高純度鐵橄欖石等缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種對設備要求低，在溫和條件下制備高純、晶型較好的鐵橄欖石方法。

為了實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明提供了一種制備鐵橄欖石的方法，該方法是將fe、fe2o3和sio2固體原料與低碳醇混合球磨后，壓制成塊；所得團塊置于保護氣氛中，在900～1200℃溫度下燒結；燒結產物經(jīng)過破碎，磁選分離，非磁性物質即為鐵橄欖石。

本發(fā)明的技術方案中fe2o3、fe和sio2固體原料在燒結過程中主要進行固相反應，而固相反應過程中傳質效率低，采用低碳醇作為粘結劑，在球磨和壓團作用下，能使各固體原料之間以微納粒級混合粘結成團，大大縮短固相間的傳質距離，利于提高反應效率，從而提高焙燒產物fe2sio4的純度，而低碳醇易揮發(fā)物，在低溫時全部揮發(fā)，不參與反應，不影響反應。在燒結過程中主要反應為：2fe2o3+2fe+3sio2→3fe2sio4，該反應在常壓下及900～1200℃的溫度下可以順利進行，生成fe2sio4固體，而反應過量的fe通過磁選分離，進一步提高鐵橄欖石的純度，從而獲得高純度的鐵橄欖石。

優(yōu)選的方案，fe、fe2o3和sio2的摩爾比為(2～5):2:3。

優(yōu)選的方案，所述低碳醇與固體原料的液固比為1ml:(3～6)g。

較優(yōu)選的方案，所述低碳醇一般指c5以下醇類化合物，優(yōu)選的低碳醇包括無水乙醇和/或丙醇。

優(yōu)選的方案，所述壓制過程中成型壓力為20～70mpa。

較優(yōu)選的方案，所述燒結的時間為120～300min。

優(yōu)選的方案，所述燒結產物經(jīng)過破碎、過200目篩后，進行磁選分離。

較優(yōu)選的方案，所述保護氣氛為氮氣和/或氬氣。

相對現(xiàn)有技術，本發(fā)明的技術方案帶來的有益效果：

1、本發(fā)明制備的鐵橄欖石純度高、晶型較好，純度達到95％以上，主要晶相為高純度的fe2sio4。

2、本發(fā)明的方法是在常壓條件下進行燒結，無需采用高壓條件，且燒結過程溫度控制在1200℃以下，條件溫和，對設備要求低，能耗低，有利于工業(yè)化生產。

3、本發(fā)明的方法在燒結過程中，基本無污染產生，有利于環(huán)境保護。

附圖說明

【圖1】為本發(fā)明方法的工藝流程圖。

【圖2】對比實施例1未使用粘結劑球磨和進行壓制的原料合成鐵橄欖石產品的xrd圖。

【圖3】對比實施例2使用粘結劑球磨和未進行壓制的原料合成鐵橄欖石產品的xrd圖。

【圖4】為實施例1合成鐵橄欖石產品的xrd圖。

【圖5】為實施例1合成鐵橄欖石產品的sem圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

對比實施例1

將fe、fe2o3和sio2按照摩爾比2:2:3比例稱取原料20g，不添加粘結劑進行混合球磨，將球磨粉狀原料直接裝入氣氛管式爐中，通入惰性氣體在1100℃條件下進行高溫固相反應180min，然后進行自然冷卻，其產物xrd圖見圖1。在未使用粘結劑球磨和未進行壓制的原料合成的鐵橄欖石，其純度只有62％左右，其余38％為sio2。

對比實施例2

將fe、fe2o3和sio2按照摩爾比3:2:3比例稱取原料20g，添加粘結劑進行混合球磨，不壓制成塊，直接將球磨粉狀原料直接裝入氣氛管式爐中，通入惰性氣體在1100℃條件下進行高溫固相反應180min，然后進行自然冷卻，其產物xrd圖見圖2。在使用粘結劑球磨和未進行壓制的原料合成的鐵橄欖石，其純度只有73.5％左右，其余8.3％為sio2，6.3％為fe1-xo，11.2％為fe。

實施例1

將fe、fe2o3和sio2按照摩爾比3:2:3比例稱取原料20g，量取2ml無水乙醇，混合球磨，然后在20mpa壓強下壓制成塊，將塊狀原料裝入氣氛管式爐中，通入惰性氣體在1100℃條件下進行高溫固相反應180min，冷卻后破碎球磨過200目篩，然后進行磁選分離，非磁性物料即為產品鐵橄欖石。合成的鐵橄欖石xrd圖如圖2所示，合成產品中鐵橄欖石含量為95.3％以上，其余4.7％為fe1-xo，反應原料及合成的鐵橄欖石sem圖如圖3所示。

實施例2

將fe、fe2o3和sio2按照摩爾比4:2:3比例稱取原料20g，量取4ml無水乙醇，混合球磨，然后在40mpa壓強下壓制成塊，將塊狀原料裝入氣氛管式爐中，通入惰性氣體在1000℃條件下進行高溫固相反應240min，冷卻后破碎球磨過200目篩，然后進行磁選分離，非磁性物料即為產品鐵橄欖石。合成產品中鐵橄欖石含量為達到96％以上，主要晶相為fe2sio4。

實施例3

將fe、fe2o3和sio2按照摩爾比5:2:3比例稱取原料20g，量取6ml無水乙醇，混合球磨，然后在50mpa壓強下壓制成塊，將塊狀原料裝入氣氛管式爐中，通入惰性氣體在1200℃條件下進行高溫固相反應120min，冷卻后破碎球磨過200目篩，然后進行磁選分離，非磁性物料即為產品鐵橄欖石。合成產品中鐵橄欖石含量為達到96％以上，主要晶相為fe2sio4。

技術特征：

技術總結
本發(fā)明公開了一種制備鐵橄欖石的方法。該方法是將Fe、Fe2O3和SiO2固體原料與低碳醇混合球磨后，壓制成塊；所得團塊置于保護氣氛中，在900～1200℃溫度下燒結；燒結產物經(jīng)過破碎，磁選分離，非磁性物質即為純度較高、晶型較好的鐵橄欖石，該方法工藝和設備簡單，條件相對溫和，無廢氣污染物產生，克服了現(xiàn)有方法需要采用高壓高溫等苛刻條件合成鐵橄欖石的缺陷，對地球物理學、地質學和耐火材料學等領域的科學研究，及后期研究銅水淬渣、鎳渣、煙化渣等FeO?SiO2系渣實現(xiàn)資源化利用的理論研究具有重要意義。

技術研發(fā)人員：彭兵;王忠兵;梁彥杰;劉恢;張立奉;趙宗文;彭寧;王大偉;陳玉潔;朱順;雷杰
受保護的技術使用者：中南大學
技術研發(fā)日：2017.05.11
技術公布日：2017.08.04