本發(fā)明涉及一種新型石墨烯潤滑油添加劑，尤其涉及一種潤滑用改性石墨烯、石墨烯潤滑油組合物及其制備方法與應(yīng)用，屬于石墨烯修飾潤滑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石墨烯是碳原子以sp²鍵緊密排列形成的二維結(jié)構(gòu)平面蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積和優(yōu)異的穩(wěn)定性。由于只有一層碳原子的厚度，是迄今發(fā)現(xiàn)的最薄也是最硬的材料。然而石墨烯由于其層間強(qiáng)烈的分子間范德華力，使其極易容易發(fā)生團(tuán)聚或者堆疊。此外由于石墨烯完美的碳六方晶格結(jié)構(gòu)，使其既不能在水中分散，也不能在有機(jī)溶劑中分散，嚴(yán)重限制了其使用。

因此如何對石墨烯進(jìn)行改性或者修飾，增強(qiáng)其在特定溶劑中的分散性成為目前石墨烯改性的主要研究方向。相應(yīng)的，已有一些研究人員針對石墨烯進(jìn)行親油性的改性，但是改性后的石墨烯僅能在特定溶劑中分散，在一些商用成品潤滑油中的分散仍然難以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的分散效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種改性石墨烯及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

本發(fā)明的又一目的在于提供由前述改性石墨烯制備的石墨烯潤滑油組合物及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種改性石墨烯的制備方法，其包括：

將石墨烯分散于溶劑中，形成第一分散液；

向所述第一分散液中加入修飾劑并混合均勻，之后反應(yīng)形成第二分散液，分離得到固形物，所述修飾劑包括c10～c16的多碳二元酸；

以及，對所述固形物進(jìn)行后處理，獲得改性石墨烯。

優(yōu)選的，所述修飾劑包括癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、十四碳二酸、十五碳二酸和十六碳二酸中的任意一種或兩種以上的組合。

作為優(yōu)選方案之一，所述修飾劑與石墨烯的質(zhì)量比為5：1～30：1。

作為優(yōu)選方案之一，所述反應(yīng)的溫度為50～120℃。所述反應(yīng)的時間為2～10h。

優(yōu)選的，所述第一分散液中石墨烯的濃度為0.1～20mg/ml。

進(jìn)一步的，所述石墨烯的片徑為20～100nm，厚度小于等于10nm。

進(jìn)一步的，所述石墨烯為高溫?zé)崤蛎浭?/p>

優(yōu)選的，所述溶劑包括乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、苯、甲苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳中的任意一種或兩種以上的組合，尤其優(yōu)選為乙醇。

作為優(yōu)選方案之一，所述制備方法包括：對所述第二分散液進(jìn)行過濾處理，之后以清洗劑清洗所獲固形物，之后將所述固形物于40～80℃真空干燥5～8h，獲得改性石墨烯。

優(yōu)選的，所述過濾處理包括壓濾處理和/或抽濾處理。

優(yōu)選的，所述清洗劑包括乙醇。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了由前述方法制備的表面修飾有c10～c16的直鏈烷烴的改性石墨烯。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了前述改性石墨烯于制備潤滑油組合物中的應(yīng)用。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種石墨烯潤滑油組合物，其特征在于包含前述的改性石墨烯和潤滑油，并且所述石墨烯潤滑油組合物中改性石墨烯的含量為0.01～1wt％。

優(yōu)選的，所述潤滑油包括白油、潤滑油礦物基礎(chǔ)油、潤滑油全合成基礎(chǔ)油中的任意一種或兩種以上的組合。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了前述的石墨烯潤滑油組合物的制備方法，其包括：將前述改性石墨烯加入潤滑油中，進(jìn)行超聲分散。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括：

1)本發(fā)明提供的改性石墨烯的制備方法通過使用修飾劑對石墨烯邊緣進(jìn)行接枝，使石墨烯邊緣帶有一定的長鏈烷烴基團(tuán)，石墨烯邊緣的長鏈烷烴官能團(tuán)與潤滑油中的烴類基團(tuán)有較優(yōu)異的相溶性，從而使石墨烯能均勻穩(wěn)定地分散在潤滑油中，使其在應(yīng)用時不會因?yàn)闈櫥偷奶禺愋远绊懯┑姆稚⑿阅?，以解決現(xiàn)有石墨烯在潤滑油中的分散性問題；

2)本發(fā)明所獲石墨烯潤滑油組合物具有較優(yōu)異的穩(wěn)定性，適用于石墨烯作為潤滑添加劑添加到工業(yè)潤滑油的基礎(chǔ)油和潤滑脂中來提高潤滑油減摩抗磨性能，且所得組合物可直接作為市售潤滑油中添加產(chǎn)品，具有可推廣性強(qiáng)、原料來源穩(wěn)定且環(huán)境友好的優(yōu)勢；同時制備工藝簡單，分散性良好，抗沉降性能優(yōu)異；

3)本發(fā)明所選修飾劑為多碳二酸，長鏈的多碳二酸烷烴化合物能與高溫?zé)崤蛎浀氖┻吘壍幕钚粤u基基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，使石墨烯邊緣被長鏈的烷烴基團(tuán)修飾，有易于石墨烯在潤滑油等礦物油中的分散性能；本發(fā)明的高溫膨脹石墨烯具有碳含量高、石墨烯片層薄、且預(yù)留的含氧官能團(tuán)易于羧基反應(yīng)修飾的特點(diǎn)，并且制備過程簡單，針對礦物潤滑油溶劑的使用條件，接枝長鏈的烷基官能團(tuán)具有針對性。

附圖說明

圖1a為對比例1中未經(jīng)修飾的石墨烯分散于白油中靜置1天后的照片示意圖；

圖1b為本發(fā)明實(shí)施例1所獲經(jīng)過十二碳二酸修飾過的改性石墨烯分散于白油中靜置120天后的照片示意圖；

圖2為未經(jīng)修飾的石墨烯和經(jīng)過十二碳二酸修飾過的改性石墨烯粉體的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本案發(fā)明人經(jīng)長期研究和大量實(shí)踐，得以提出本發(fā)明的技術(shù)方案。如下將對該技術(shù)方案、其實(shí)施過程及原理等作進(jìn)一步的解釋說明。

本發(fā)明實(shí)施例的一個方面提供了一種改性石墨烯的制備方法，其包括：

將石墨烯分散于溶劑中，形成第一分散液；

向所述第一分散液中加入修飾劑并混合均勻，之后反應(yīng)形成第二分散液，分離得到固形物，所述修飾劑包括c10～c16的多碳二元酸；

以及，對所述固形物進(jìn)行后處理，獲得改性石墨烯。

優(yōu)選的，所述修飾劑包括癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、十四碳二酸、十五碳二酸和十六碳二酸中的任意一種或兩種以上的組合，但不限于此。

作為優(yōu)選方案之一，所述修飾劑與石墨烯的質(zhì)量比為5：1～30：1。

作為優(yōu)選方案之一，所述反應(yīng)的溫度為50～120℃。所述反應(yīng)的時間為2～10h。

優(yōu)選的，所述第一分散液中石墨烯的濃度為0.1～20mg/ml。

進(jìn)一步的，所述石墨烯的優(yōu)選片徑為20～100nm，厚度小于等于10nm。

進(jìn)一步的，所述石墨烯為高溫?zé)崤蛎浭?/p>

進(jìn)一步的，本發(fā)明中前述的石墨烯可以通過市購、自制等途徑獲取。

優(yōu)選的，所述溶劑包括乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、苯、甲苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳中的任意一種或兩種以上的組合，尤其優(yōu)選為乙醇，但不限于此。

作為優(yōu)選方案之一，所述制備方法包括：對所述第二分散液進(jìn)行過濾處理，之后以清洗劑清洗所獲固形物，之后將所述固形物于40～80℃真空干燥5～8h，獲得改性石墨烯。

優(yōu)選的，所述過濾處理包括壓濾處理和/或抽濾處理。

優(yōu)選的，所述清洗劑包括乙醇。

其中，作為本發(fā)明更為優(yōu)選的實(shí)施案例，所述改性石墨烯的制備方法可以包括如下步驟：

(1)在室溫下將石墨烯超聲分散于溶劑中，形成第一分散液；

(2)在室溫下向所述第一分散液中加入修飾劑，經(jīng)超聲分散混合均勻，之后在50～120℃下反應(yīng)2～10h，獲得第二分散液；

(4)經(jīng)過濾處理分離出所述第二分散液內(nèi)的固形物，之后以清洗劑清洗所獲固形物，之后將所述固形物于40～80℃真空干燥5～8h，獲得改性石墨烯粉體材料。

藉由上述技術(shù)方案，本發(fā)明通過使用修飾劑對石墨烯邊緣進(jìn)行接枝作用，使石墨烯邊緣帶有一定的長鏈烷烴基團(tuán)，石墨烯邊緣的長鏈烷烴官能團(tuán)與潤滑油中的烴類基團(tuán)有較優(yōu)異的相容性，從而使石墨烯能均勻穩(wěn)定地分散在潤滑油中，使其在應(yīng)用時不會因?yàn)闈櫥偷奶禺愋远绊懯┑姆稚⑿阅埽越鉀Q現(xiàn)有石墨烯在潤滑油中的分散性問題。所選修飾劑為多碳二酸，長鏈的多碳二酸能與石墨烯邊緣的活性羥基基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，使石墨烯邊緣被長鏈的烷烴基團(tuán)修飾，有易于石墨烯在潤滑油等礦物油中的分散性能。

本發(fā)明實(shí)施例的另一個方面提供了由前述方法制備的改性石墨烯。

本發(fā)明實(shí)施例的另一個方面還提供了前述改性石墨烯用于制備潤滑油組合物中的應(yīng)用。

相應(yīng)的，本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種石墨烯潤滑油組合物，其特征在于包含前述的改性石墨烯和潤滑油，并且所述石墨烯潤滑油組合物中改性石墨烯的含量為0.01～1wt％。

優(yōu)選的，所述潤滑油包括市售的白油、潤滑油礦物基礎(chǔ)油、潤滑油全合成基礎(chǔ)油中的任意一種或兩種以上的組合，但不限于此。

進(jìn)一步的，本發(fā)明中前述的潤滑油可以通過市購、自制等途徑獲取。

相應(yīng)的，本發(fā)明實(shí)施例還提供了所述石墨烯潤滑油組合物的制備方法，其包括將改性石墨烯加入一定質(zhì)量的潤滑油中，進(jìn)行超聲分散，配置成一定濃度的石墨烯潤滑油組合物。

綜上所述，本發(fā)明所獲石墨烯潤滑油分散液具有較優(yōu)異的穩(wěn)定性，適用于石墨烯作為潤滑添加劑添加到工業(yè)潤滑油的基礎(chǔ)油和潤滑脂中來提高潤滑油減摩抗磨性能，且所得分散液可直接作為市售潤滑油中添加產(chǎn)品，具有可推廣性強(qiáng)、原料來源穩(wěn)定且環(huán)境友好的優(yōu)勢；同時制備工藝簡單，分散性良好，抗沉降性能優(yōu)異。

以下通過若干實(shí)施例并結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。然而，所選的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

十二碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將1g石墨烯加入到200ml的無水乙醇溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入15g十二碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在80℃冷凝回流下反應(yīng)5小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于60℃真空烘箱中干燥5小時，得到十二碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十二碳二酸修飾的石墨烯粉體0.1g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系(即石墨烯分散組合物)；所述分散體系即為十二碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

參閱圖1b所示為本實(shí)施例所獲經(jīng)過十二碳二酸修飾過的石墨烯分散在白油中靜置120天后的效果圖。由圖1b發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過修飾的石墨烯在潤滑油中經(jīng)過長達(dá)120天的靜置未出現(xiàn)沉降，表明石墨烯經(jīng)過十二碳二酸的修飾，在白油中分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

對比例1

將市場商用的未經(jīng)修飾的石墨烯分散于白油中，靜置1天，結(jié)果參閱圖1a所示。

通過實(shí)施例1和對比例1，由圖1a和圖1b對比可以看到，未經(jīng)修飾的石墨烯在潤滑油中放置時間不足1天，即出現(xiàn)完全沉降；而經(jīng)過修飾的石墨烯在潤滑油中經(jīng)過長達(dá)120天的靜置未出現(xiàn)沉降，表明石墨烯經(jīng)過十二碳二酸的修飾，在白油中分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

參閱圖2，其中a為對比例1中未經(jīng)修飾的石墨烯粉體的紅外圖譜；b為本實(shí)施例所獲經(jīng)過十二碳二酸修飾過的石墨烯粉體的紅外圖譜；通過對比可以看到，經(jīng)過十二碳二酸修飾過的石墨烯在2800cm^-1，和2850cm^-1左右有明顯的c-h伸縮振動，此為飽和烷烴的c-h鍵的伸縮振動范圍，可以證明修飾劑已接枝到石墨烯上，即表明經(jīng)過修飾的改性石墨烯長鏈烷基基團(tuán)的紅外峰增強(qiáng)。

實(shí)施例2

十六碳二酸修飾的石墨烯白油分散液的制備方法包括：

(a)室溫下將0.1g石墨烯加入到1000ml的氯仿溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入0.5g十六碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在90℃冷凝回流下反應(yīng)10小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于40℃真空烘箱中干燥8小時，得到十六碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十六碳二酸修飾的石墨烯粉體0.02g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十六碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十六碳二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十六碳二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例3

癸二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將4g石墨烯加入到200ml的異丙醇溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入80g癸二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在50℃冷凝回流下反應(yīng)8小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于60℃真空烘箱中干燥6小時，得到癸二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲癸二酸修飾的石墨烯粉體2g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為癸二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過癸二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過癸二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例4

十一碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將1g石墨烯加入到200ml的四氯化碳溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入15g十一碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在75℃冷凝回流下反應(yīng)3小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于80℃真空烘箱中干燥5小時，得到十一碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十一碳二酸修飾的石墨烯粉體0.5g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十一碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十一碳二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十一碳二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例5

十三碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將2g石墨烯加入到200ml的乙醚溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入20g十三碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在80℃冷凝回流下反應(yīng)3小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于70℃真空烘箱中干燥8小時，得到十三碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十三碳二酸修飾的石墨烯粉體1g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十三碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十三碳二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十三碳二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例6

十四碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將1.5g石墨烯加入到200ml的甲苯溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入7.5g十四碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在120℃冷凝回流下反應(yīng)2小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于50℃真空烘箱中干燥8小時，得到十四碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十四碳二酸修飾的石墨烯粉體0.8g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十四碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十四碳二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十四碳二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例7

十五碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系的制備方法包括：

(a)室溫下將3g石墨烯加入到200ml的二硫化碳溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入20g十五碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在100℃冷凝回流下反應(yīng)5小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于60℃真空烘箱中干燥7小時，得到十五碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十五碳二酸修飾的石墨烯粉體1.5g，加入到200g白油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十五碳二酸修飾的石墨烯白油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十五碳二酸修飾的石墨烯所配置的白油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十五碳二酸的修飾，在白油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例8

十六碳二酸修飾的石墨烯潤滑油全合成基礎(chǔ)油分散液的制備方法包括：

(a)室溫下將1g石墨烯加入到100ml的丙酮溶劑中，超聲分散均勻；

(b)向步驟(a)所獲分散液中加入30g十六碳二酸，超聲分散，使其完全溶解；

(c)將步驟(b)所獲分散液放入油浴鍋中，在100℃冷凝回流下反應(yīng)8小時；

(d)待反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行壓濾，將所獲固形物用乙醇溶液洗滌數(shù)次后，置于50℃真空烘箱中干燥8小時，得到十六碳二酸修飾的石墨烯粉體；

(e)稱取步驟(d)所獲十六碳二酸修飾的石墨烯粉體0.02g，加入到200g潤滑油全合成基礎(chǔ)油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十六碳二酸修飾的石墨烯潤滑油全合成基礎(chǔ)油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十六碳二酸修飾的石墨烯所配置的潤滑油全合成基礎(chǔ)油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十六碳二酸的修飾，在潤滑油全合成基礎(chǔ)油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)施例9

十六碳二酸修飾的石墨烯潤滑油礦物基礎(chǔ)油分散液的制備方法包括：

將實(shí)施例8中步驟(d)中制備的十六碳二酸修飾過的石墨烯粉體，稱取1.2g，加入到200g潤滑油潤滑基礎(chǔ)油中，超聲分散，形成均勻穩(wěn)定分散體系；所述分散體系即為十六碳二酸修飾的石墨烯潤滑油潤滑基礎(chǔ)油分散體系。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由本實(shí)施例所獲經(jīng)過十六碳二酸修飾的石墨烯所配置的潤滑油礦物基礎(chǔ)油分散體系經(jīng)過120天的靜置，未出現(xiàn)沉降，其圖可參考圖1b，表明石墨烯經(jīng)過十六碳二酸的修飾，在潤滑油潤滑基礎(chǔ)油分散展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

對比例2：按照實(shí)施例9中的質(zhì)量配比添加普通石墨烯形成潤滑油分散體系，作為實(shí)施例9的對比例。

購置某品牌潤滑油，在常溫下加入實(shí)施例1～9中所得的石墨烯分散體系，攪拌使其混合分散均勻，用于鋼片腐蝕、磨斑直徑及最大無卡咬負(fù)荷等性能測試，其測試結(jié)果見表1。

表1某品牌潤滑油加入實(shí)施例1-9所獲石墨烯潤滑油分散體系后的抗磨減磨性能測試結(jié)果

從表1中數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明的石墨烯潤滑油分散體系加入到成品潤滑油中，對成品潤滑油的抗磨減摩性能均有較大幅度提升。

綜上所述，藉由本發(fā)明的上述技術(shù)方案獲得的石墨烯潤滑油分散體系具有較優(yōu)異的穩(wěn)定性，適用于石墨烯作為潤滑添加劑添加到工業(yè)潤滑油的基礎(chǔ)油和潤滑脂中來提高潤滑油減摩抗磨性能，且所得分散體系可直接作為市售潤滑油中添加產(chǎn)品，具有可推廣性強(qiáng)、原料來源穩(wěn)定且環(huán)境友好的優(yōu)勢；同時制備工藝簡單，分散性良好，抗沉降性能優(yōu)異。

此外，本案發(fā)明人還參照實(shí)施例1～9的方式，以本說明書中列出的其它原料和條件等進(jìn)行了試驗(yàn)，并同樣制得了分散性良好、高穩(wěn)定性、抗沉降性能優(yōu)異的石墨烯潤滑油分散液。

應(yīng)當(dāng)理解的是，上述實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。